초록 ▼

식품의약품안전청에서 시행하는 식품 5개 분야(미량영양성분, 식품첨가물, 잔류 및 오염물질, 건강 기능식품, 유전자재조합성분)와 의약품 등 4 개 분야(한약재 중 잔류농약 및 중금속, 화장품, 의약품) 검사기관 검사능력관리에 대한 표준시료를 제공하였으며 각 표준시료에 대한 기준값을 국가표준에 준하여 제공하였다. 식품 분야 각 표준시료의 측정항목은 분유 중 영양소인 나이아신의 농도, 음료 중 안식향산의 농도, 굴 중 유해원소인 비소(As)와 카드뮴(Cd) 농도, 종합영양제 중의 셀레늄(Se) 함량, 콩 및 옥수수 재조합 유전자 정성분석

식품의약품안전청에서 시행하는 식품 5개 분야(미량영양성분, 식품첨가물, 잔류 및 오염물질, 건강 기능식품, 유전자재조합성분)와 의약품 등 4 개 분야(한약재 중 잔류농약 및 중금속, 화장품, 의약품) 검사기관 검사능력관리에 대한 표준시료를 제공하였으며 각 표준시료에 대한 기준값을 국가표준에 준하여 제공하였다. 식품 분야 각 표준시료의 측정항목은 분유 중 영양소인 나이아신의 농도, 음료 중 안식향산의 농도, 굴 중 유해원소인 비소(As)와 카드뮴(Cd) 농도, 종합영양제 중의 셀레늄(Se) 함량, 콩 및 옥수수 재조합 유전자 정성분석이었다. 의약품 등 분야 각 표준시료의 측정항목은 인삼 건조분말 중 잔류농약(chlorpyrifos, p,p' -DDE), 버섯류 한약재 건조분말 중 중금속인 납(Pb)과 카드뮴, 화장품 중 비소, 의약품의 아세트아미노펜 함량이었다. 표준시료의 특성상 가장 중요시 되는 균질성을 만족하는 시료를 인증표준물질 수준으로 제공하고 나이아신, 안식향산, 잔류농약 및 아세트아미노펜과 같은 유기화합물에 대하여는 숙련도시험 실시 기간 동안의 단기 안정성도 입증함으로써 국제적으로 시행되고 있는 여타의 공인된 어느 숙련도 시험 프로그램에 비해서도 우수한 시료를 제공하였다고 판단된다.
표준시료의 균질성을 나타내는 병간 상대표준편차는 검사능력관리를 시행하는 데 있어 매우 적절하였다. 일반적으로 숙련된 시험기관의 경우 기관 간 예상되는 상대표준편차 (Horwitz 수식)를 감안하면 본 과제로 제공된 대부분의 표준시료의 균질도가 그것의 1/3 수준보다 작았다. 또한 균질도를 포함한 기준값의 표준불확도가 대부분의 시료에서 숙련된 시험기관 간 예측되는 상대표준편차의 1/3 수준보다 매우 작았다. 표준시료의 특성상 기준값의 표준불확도가 기관간 상대표준편차의 1/3을 상회한 일부의 경우에는 기준값의 표준불확도를 시험기관 결과의 표준편차 또는 Horwitz 식에 의한 표준편차와 합산하여 z -score의 표준편차(s)로 사용하도록 주관기관에 권장하였다. 전체적으로 모든 표준시료가 검사능력관리 참여기관들의 숙련도를 평가하기에 충분한 균질도와 기준값의 불확도를 보여주었다. 이러한 시료를 제조할 수 있었던 것은 국가표준기관으로서 인증표준물질을 제조하는 능력을 보유하고 있기 때문이다.
제공된 기준값은 최상위분석법에 의하여 인증된 값으로 국가표준 수준으로 산출된 값이며 국제적으로 표준기관 간 동등한 능력이 있음이 인정된 측정법으로 분석된 결과이다. 이러한 기준값을 사용함으로써 각 시험기관은 자신의 결과를 이 값에 맞추려는 노력을 하게 되며 국제적으로 인정된 표준에 근접하게 될 것이다. 이 노력은 시험기관이 국제적 적합성을 만족하는 토대가 될 것이다.
정성분석으로 실시된 유전자재조합식품의 재조합 유전자 검출능력 평가용 표준시료의 매질로 사용된 non-GM 대두에 시험 항목의 모든 재조합 유전자가 없다는 것을 증명하였고, 각 재조합 유전자가 첨가된 시료에서 철저한 유전자 분석을 수행하여 시료의 완결성을 획득하였다.
제조된 모든 표준시료는 안전한 상태로 포장되어 각 기관에 배포되었다. 냉장을 필요로 하는 미량영양성분 분석용 시료, 식품첨가물 분석용 시료, 한약재 중 잔류농약 분석용 시료 및 의약품 시료는 ice pack과 함께 보냉 포장을 하여 배포하였다. 시료 배포와 함께 시료의 취급 및 분석 과정의 주의점, 시료의 제조 과정, 균질성 등을 시험기관에 설명함으로써 검사능력관리 참가자들의 시료에 대한 의구심을 완전히 불식시키고 검사능력관리의 신뢰성을 한층 향상시키는 데에 이바지 하였다.
또한 표준시료 제조 및 인증과정을 본 보고서에 상세히 기술함으로써 향후 국내의 표준시료 제조기관이 프로토콜로 사용할 수 있도록 하였다.

Abstract ▼

The aim of this project was to prepare and evaluate 5 materials (trace nutrients, food additives, residues and/or contaminants, health functional food (nutraceuticals), and GM ingredients) for food analysis and 4 reference materials (pesticide residues and hazardous elements in oriental herbal medic

The aim of this project was to prepare and evaluate 5 materials (trace nutrients, food additives, residues and/or contaminants, health functional food (nutraceuticals), and GM ingredients) for food analysis and 4 reference materials (pesticide residues and hazardous elements in oriental herbal medicines, cosmetics, active ingredient content in pharmaceutical products) for pharmaceutical analysis, and to provide their reference values as national standards.
Those reference materials were provided to KFDA for proficiency tests of authorized laboratories. In the fields of food analysis, target measurands for each item were as followings:niacin in infant formula, benzoic acid in tea extract, hazardous elements (As, Cd) in oyster, selenium in multi-vitamin tablets, qualitative analysis of genetically modified soybean and maize mixtures. In the fields of pharmaceutical fields, target measurands for each item were as followings: pesticide residues (chlorpyrifos, p,p' -DDE) in dried ginseng powder, Pb and Cd in dried mushroom powder, As in baby powder, acetaminophen content in analgesic tablets.
Homogeneity is the most important aspect for reference materials, and we provided reference materials with qualities equivalent to certified reference materials (CRMs) with satisfactory homogeneity. In addition, we have proven stabilities of materials for organic analysis such as niacin, benzoic acid, pesticide residues, and acetaminophen, Therefore, we provided reference materials which have relatively higher qualities compared to materials supplied in other international proficiency testing programs.
Relative standard deviation among bottles, which represents the homogeneity of each reference material, was adequate for proficiency testing purposes. Homogeneities of the provided reference materials were less than 1/3 of the relative standard deviation (actually obtained or expected by Horwitz equation) among participating laboratories in most of the cases. Also.
standard uncertainties of reference values, which include uncertainties due to sample inhomogeneity, were less than 1/3 of the relative standard deviation among participating laboratories in most of the cases. When the standard uncertainty of a reference value slightly exceeds the criteria due to the inherent properties of the material, the uncertainty including the inhomogeneity was combined to the standard deviation (s) of the study for evaluating z-score.
The reference materials prepared for this study were thought to be satisfactory in terms of their homogeneities and uncertainties of their reference values for proficiency test of testing laboratories. Providing these homogeneous materials is not possible without the capability of producing CRMs as the National Metrology Institute.
Reference values provided by KRISS were certified at the level of national standards via primary measurement methods which were proven to have international equivalencies among National Metrology Institutes. Testing laboratories that use these reference values as standards for evaluating and attempting to fit their results to these values will approach the internationally recognized standards. These attempts will be the basis of satisfying international requirement of conformity for testing laboratories.
To produce the reference samples for the qualitative analysis of GM foods via recombinant gene detection, we have tested and determined that the non-GM soybean used as a base matrix of the sample did not contain any target GM genes to be tested, and thorough gene detection analyses for added GM ingredients were performed in order to acquire the integrity of the reference samples.
The reference materials were securely packaged and distributed to the testing laboratories.
Materials for the analysis of trace nutrients, food additives, pesticide residues and acetaminophen were distributed in ice boxes filled with ice packs. During the material distribution, presentations were given to explain the production process, homogeneity of the materials, cautionary measures to be taken during sample handling and analysis, and this dispelled any doubts of the participants and enhance the reliability of the proficiency testing.
In addition, with detailed description of the production and certification process of the reference materials, this report can be used as protocols for future production of reference materials.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 3
• 목차 ... 5
• Ⅰ. 연구개발결과 요약문 ... 7
• 최종보고서 요약문 ... 7
• Summary ... 9
• Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 11
• 제 1 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ... 11
• 제 2 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ... 29
• 제 1 절 서 론 ... 29
• 제 2 절 미량영양성분 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 32
• 제 3 절 식품첨가물 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 39
• 제 4 절 잔류 및 오염물질 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 44
• 제 5 절 건강기능식품 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 51
• 제 6 절 유전자재조합성분 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 57
• 제 7 절 수입한약재 중 잔류농약 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 74
• 제 8 절 수입한약재 중 중금속 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 79
• 제 9 절 화장품 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 85
• 제 10 절 의약품 표준시료 제조 및 평가 방법 ... 89
• 제 11 절 동위원소 희석 유도결합 플라스마 질량분석법의 이론 ... 95
• 제 12 절 동위원소 희석 액체(기체) 크로마토그래피 질량분석법의 이론 ... 101
• 제 13 절 기기중성자방사화분석법의 이론 ... 106
• 제 14 절 기준값의 불확도 산출 방법 ... 111
• 제 3 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ... 116
• 제 1 절 미량영양성분 표준시료 평가 결과 ... 116
• 제 2 절 식품첨가물 표준시료 평가 결과 ... 119
• 제 3 절 잔류 및 오염물질 표준시료 평가 결과 ... 122
• 제 4 절 건강기능식품 표준시료 평가 결과 ... 126
• 제 5 절 유전자재조합성분 표준시료 평가 결과 ... 129
• 제 6 절 수입한약재 중 잔류농약 표준시료 평가 결과 ... 146
• 제 7 절 수입한약재 중 중금속 표준시료 평가 결과 ... 151
• 제 8 절 화장품 표준시료 평가 결과 ... 155
• 제 9 절 의약품 표준시료 평가 결과 ... 158
• 제 10 절 표준시료 배포 ... 161
• 제 4 장 총괄연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 163
• 제 5 장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 166
• 제 6 장 기타 중요 변경 사항 ... 169
• 제 7 장 참고문헌 ... 170
• 제 8 장 첨부서류 ... 171
• 총괄 연구과제 요약 ... 172
• 부록 : 표준시료 제조 가이드라인 ... 174