초록 ▼

Ⅲ. 연구수행 내용 및 결과
1단계 연구결과를 기반으로 다양한 숙신산 생산 공정에 대한 연구를 수행 하였다. 발효액으로부터 선택적으로 숙신산을 생산하는 저 에너지 청정공정을 수립하는 것은 전체 공정의 비용을 줄일 수 있는 중요한 부분이다. 숙신산 발효액의 특성, 평형조건 및 속도론적 연구 결과 등을 토대로 다양하고 친환경적인 숙신산 분리 공정에 수립을 목표로 각 공정의 다양한 조업조건 변수에 따른 숙신산 회수효율에 대해 연구 하였다.
감압증류를 통한 직접 숙신산 결정화 공정에 관한 연구에서는 먼저 발효배지에 존재하는 노란

Ⅲ. 연구수행 내용 및 결과
1단계 연구결과를 기반으로 다양한 숙신산 생산 공정에 대한 연구를 수행 하였다. 발효액으로부터 선택적으로 숙신산을 생산하는 저 에너지 청정공정을 수립하는 것은 전체 공정의 비용을 줄일 수 있는 중요한 부분이다. 숙신산 발효액의 특성, 평형조건 및 속도론적 연구 결과 등을 토대로 다양하고 친환경적인 숙신산 분리 공정에 수립을 목표로 각 공정의 다양한 조업조건 변수에 따른 숙신산 회수효율에 대해 연구 하였다.
감압증류를 통한 직접 숙신산 결정화 공정에 관한 연구에서는 먼저 발효배지에 존재하는 노란색 dye의 제거를 위해 활성탄소를 이용한 dye 흡착에 관한 실험을 수행하였다. 활성탄소의 농도에 따른 dye 제거율과 숙신산 손실에 대한 연구를 통해 최적화된 dye 제거를 위한 활성탄소의 농도를 수립하였다. 후에 결정화 기술의 정제특성 기초 데이터 확보를 위해 초기 숙신산 발효액의 농도, 용액의 pH 에 따른 결정화 효율에 대해 분석하였으며 직접 결정화 공정 수행을 위해 감압증류 온도, 압력 및 시간에 따른 농축 효율에 대해 연구 하였다. 그 결과 60g/L, 90% 이상의 순도를 가지는 숙신산 결정을 수 초 이내에 얻을 수 있었다.
발효를 통해 생산된 숙신산은 맨하이미아 균주의 숙신산 생산에 방해 인자로 작용하기 때문에 생산속도와 맞게 실시간으로 제거해 주어야 한다. 때문에 숙신산 회수 공정을 연속적으로 개발할 필요가 있다. 중공사막을 이용한 연속반응추출공정을 개발함으로써 이를 가능케 하였다. 또한 1단계 연구를 통해 성능을 확인한 아민계 추출제를 사용하여 그 추출 성능을 보다 향상 시킬 수 있었으며 해당 공정의 여러 변수들을 조절하여 그 성능을 평가하였다. 발효액과 추출제, 그리고 stripping용액의 유속, 발효액의 pH, 추출액 및 stripping 용액의 농도, 발효를 통한 부산물 농도에 따른 영향에 대해서 각각 추출/역추출 부분에 대한 조업인자를 수립한 뒤 전체 공정에 대한 효율에 대해 논의 하였다. 해당 연구를 통해 최적의 조업인자들을 결정 할 수 있었으며 60g/L의 숙신산용액을 이용하여 약 150g/L의 숙신산염을 농축할 수 있었고 약 86%의 수율을 보였다.
전기에너지를 이용한 숙신산 분리정제 기술에 대한 연구는 화학물질의 사용을 줄이고 보다 친환경적 공정 개발을 위해 연구 하였다. 이온분리막을 이용한 본 연구는 친환경 공정 개발 위해 현재 주목 받고 있는 기술이다. 발효를 통해 생산된 숙신산염 용액을 전기투석법을 통해 선택적으로 숙신산염으로 농축한 뒤 다시 물분해전기투석법을 이용해 추가적 산처리 공정 없이 바로 숙신산 결정으로 회수 할수 있는 공정이다. 모사액과 발효액을 통해 약 3, 4L의 숙신산 용액으로부터 80g/L의 농도로 숙신산염을 농축할 수 있었으며, 물분해전기투석을 통해 대부분 숙신산의 형태로 효과적으로 회수할 수 있었다.

Abstract ▼

Separation and purification process of succinic acid from fermentation broth were carried out to develop environmental friendly and low energy consumption process. Almost all succinic acid has been imported from aboard and synthesized by chemically even though it is widely utilized as a law material

Separation and purification process of succinic acid from fermentation broth were carried out to develop environmental friendly and low energy consumption process. Almost all succinic acid has been imported from aboard and synthesized by chemically even though it is widely utilized as a law material for various chemical products. Therefore the development of fermentation process of succinic acid can resolve the resources problem of Korea.
In this study we applied various separation processes to purify fermentation broth such as direct crystallization, continuous reactive extraction and water splitting electro dialysis methods. The selective purification is needed because we can not avoid the various side products of fermentation broth nevertheless we designed and modified the genetic code of Mannheimia. From basic study of kinetic and equilibrium data, we researched relation of efficiency of succinic acid and process variables to satisfy optimal process conditions
The direct crystallization process were proceeded to remove yellow dye from nutrients broth to make white crystal of succinic acid using activated carbon powders. We developed optimal concentration of activated carbon to balance the dye removing efficiency and succinic acid loss. To verify fundamental purification process data, we analyzed crystallization efficiency which is related with initial succinic acid concentration, pH of solution. And also the pressure, time and temperature effects on vacuum distillation process were analyzed. We can find out the relations of process variables and get white succinic acid crystals which has over 90% of purity during a few seconds.
The produced succinic acid from fermentation broth can hinder the productivity of process. With this reason the continuous removing of succinic acid is important to keep productivity of process. We developed continuous reactive extraction process to recover succinic acid using hollow fiber contactor and amine extractant which are both used to increase process efficiency by enlargement of contact area and high extraction ability. The process variables such as flow rate of fermentation broth and stripping solution, pH of solution, concentration of extractant and stripping solution, and concentration of side products were controlled to analyze the relations of process efficiency. From this research we can verify the operation variables and concentrated succinic acid up to 150g/L using 60g/L of fermentation broth with 86% of efficiency.
We studied of purification process which was used electrical energy to reduce chemical materials and develop environmental friendly process. The ionic membrane used separation process has interests due to clean and easy operation. We configurated fermentation purification process which was consisted of electro dialysis and water splitting electrodialysis as in series. The ammonium succinate were selectively concentrated using electrodialysis method and then the water splitting electro dialysis process was proceed to make succinic acid without further acidification process. The performances were evaluated with artificial solution of succinic acid and fermentation broth and we can concentrate up to 80g/L of ammonium succinate solution using 3, 4L of each feed solution. After that the followed water splitting electrodialysis method transformed succinate ion into succinic acid.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 보고서 요약서 ... 3
• 요약문 ... 4
• SUMMARY ... 7
• CONTENTS ... 8
• 목차 ... 8
• 제 1 장 연구개발과제의 개요 ... 9
• 제 1 절 연구개발의 필요성 및 목표 ... 9
• 제 2 장 국내외 기술개발 현황 ... 13
• 제 1 절 외국의 경우 ... 13
• 제 2 절 국내의 경우 ... 14
• 제 3 장 연구개발수행 내용 및 결과 ... 16
• 제 1 절 효율적인 숙신산 개발을 위한 복합공정 개발연구 ... 16
• 제 2 절 감압증류기술을 이용한 직접결정화 ... 17
• 제 3 절 아민 추출제를 이용한 연속반응추출공정 ... 20
• 제 4 절 이온분리막을 이용한 숙신산 회수 ... 22
• 제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 25
• 제 1 절 목표 달성도 ... 25
• 제 5 장 연구개발결과의 활용계획 ... 28
• 제 6 장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 29
• 제 7 장 참고문헌 ... 31