초록 ▼

III. 연구개발의 내용 및 범위
최종 목표 : 지질시료 중의 극미량 귀금속(Au, Ag, Pt) 분석을 위한 농도별 고체 표준물질(reference material, RM)을 제작하고 제작된 표준물질에 대해 중성자방사화분석(neutron activation analysis, NAA)에 의해 적합성 분석을 실시하며 이를 이용하여 LA-ICP-MS(laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry)를 이용한 비파괴 극미량 분석법 개발
연구개발의 목표 및 내용
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III. 연구개발의 내용 및 범위
최종 목표 : 지질시료 중의 극미량 귀금속(Au, Ag, Pt) 분석을 위한 농도별 고체 표준물질(reference material, RM)을 제작하고 제작된 표준물질에 대해 중성자방사화분석(neutron activation analysis, NAA)에 의해 적합성 분석을 실시하며 이를 이용하여 LA-ICP-MS(laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry)를 이용한 비파괴 극미량 분석법 개발
연구개발의 목표 및 내용
1. LA-ICP-MS 분석을 위한 농도별 고체 표준물질(RM) 제작
가. RM 형태 : glass/pressed pellet
나. 농도범위 : 10⁰ppm ~10¹ppm범위 내 농도별 최소 3ea 제작
2. NAA를 이용한 RM의 적합성 분석(농도 및 균질도)
가. 균질도(RSD) : < 10%
나. 기준농도 분석 : NAA 및 ICP-MS, ICP-AES
3. RM을 이용한 LA-ICP-MS 분석법 개발 (미지시료 분석 결과 검증)
분석정확도(accuracy) : > 90%, 분석정밀도(precision) : > 90%

Abstract ▼

Traditionally, accurate determinations of low concentration by ICP-MS have been difficult and time consuming because of pretreatment such as dissolution of samples. Also, precious metals occuring in very low or at trace levels in complex matrices are subject to interferences by several polyatomic in

Traditionally, accurate determinations of low concentration by ICP-MS have been difficult and time consuming because of pretreatment such as dissolution of samples. Also, precious metals occuring in very low or at trace levels in complex matrices are subject to interferences by several polyatomic interferences generated in the dissolution procedure.
Laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICP-MS) is one of the most promising methods for non-destructive quantification analysis. It is a multi-elemental analytical methods with low detection limits, which requires such small samples to be taken. However, it has been necessary to prepare appropriate matrix-matched standards.
In this study, we produced in-house glass reference materials of the precious metals(Au, Ag, Pt) in geological samples. Three silicate glasses of typical roc compositions (granite, granodiorite and basalt) were prepared by the fusion to provide reference materials of natural composition for microanalytical work. Precious metal compositions were spiked into the glass reference materials using nano powders of precious metals. Concentrations of the precious metals in the glass reference materials were ranging between 100 and 102mg/kg respectively.
Quantitative analysis on trace precious metals in glass reference materials were performed by NAA(neutron activation analysis). Micro and bulk analyses indicated that the glasses are well homogenised with respect to major and trace precious metal elements. The analytical accuracy and precision were estimated to be between about 0.3 ~ 12.0 % and 2.0 ~ 20 % respectively.

목차 Contents

• 표지 ... 2
• 제출문 ... 4
• 보고서 요약서 ... 5
• 요약문 ... 7
• SUMMARY ... 11
• CONTENTS ... 12
• 목 차 ... 13
• 제 1장 연구개발과제의 개요 ... 14
• 제 1절 연구개발의 필요성 ... 14
• 제 2절 연구개발의 목적 ... 15
• 제 3절 연구개발의 범위 ... 15
• 제 2장 국내외 기술개발 현황 ... 16
• 제 3장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 17
• 제 1절 연구개발 수행내용 ... 17
• 1. 미분석용 유리표준물질의 필요성 ... 17
• 2. 리튬보레이트 융제를 이용한 귀금속 유리 표준물질 제작 ... 18
• 3. 알칼리 융제를 이용한 귀금속 유리 표준물질 제작 ... 20
• 4. 가압성형 펠릿형 귀금속 유리 표준물질 제작 ... 23
• 제 2절 분석방법 ... 24
• 1. 리튬보레이트 융제를 이용한 귀금속 유리 표준물질 분석 ... 24
• 2. 알칼리 융제를 이용한 귀금속 유리 표준물질 분석 ... 27
• 3. 귀금속 유리 표준물질의 LA-ICP-MS 적합성 분석 ... 32
• 제 3절 연구결과 ... 37
• 제 4절 결론 ... 38
• 제 4장 목표달성 및 관련분야에의 기여도 ... 39
• 제 1절 연구개발 목표달성도 ... 39
• 제 2절 관련분야에의 기여도 ... 40
• 제 5장 연구개발결과의 활용계획 ... 41
• 제 6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 42
• 제 7장 참고문헌 ... 43