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핵심기술
염소, 플르오르, 염화수소, 삼염화붕소 등과 같은 할로겐계 유해가스를 금속수산화물 약제(흡착제)에 의해 화학적 반응에 의한 방법으로 흡착제거
최종목표
반도체 및 평판 디스플레이(OLED & LCD/TFT) 제조공정 등에서 사용되는 유해가스 제거를 위한 금속수산화물 약제(흡착제)개발
- 목표 성능 타사 상용제품 또는 수입품 대비 BCl₃用 150% 이상, Cl2用 100% 이상 달성
- 위 기술된 약제(흡착제)의 제조 및 성형 기술 개발
- 개발된 약제(흡착제)를 충전할

핵심기술
염소, 플르오르, 염화수소, 삼염화붕소 등과 같은 할로겐계 유해가스를 금속수산화물 약제(흡착제)에 의해 화학적 반응에 의한 방법으로 흡착제거
최종목표
반도체 및 평판 디스플레이(OLED & LCD/TFT) 제조공정 등에서 사용되는 유해가스 제거를 위한 금속수산화물 약제(흡착제)개발
- 목표 성능 타사 상용제품 또는 수입품 대비 BCl₃用 150% 이상, Cl2用 100% 이상 달성
- 위 기술된 약제(흡착제)의 제조 및 성형 기술 개발
- 개발된 약제(흡착제)를 충전할 bench scale(100 SLM) 이상의 시설의 설계 및 운전기술 개발
개발내용 및 결과
BCl₃ 제거용 금속수산화물 흡착제(당사 제품명; X-BCl₃)의 제거대상 가스는 BCl₃, HCl, HF, HBr, AlCl₃, BF₃ 등을 제거하는 흡착제로써 현재 국내 반도체 제조공정 중 에취 공정에서 사용중인 수입 상용제품과 비교하여 성능을 시험한 결과 당초 평가 대상 가스(HCl, BCl3 표준가스)로 동일 조건에서 시험하였을 때 수입 상용제품대비 BCl3의 흡착량은 2.68L/L, HCl의 흡착량은 32.75L/L, 으로 본 과제에서 개발 제조한 금속수산화물 흡착제 가 수입 상용제품보다 각각 150%, 147% 흡착량을 가짐을 확인 할 수 있었다.
또한 BCl₃ 제거용 금속수산화물 흡착제의 시제품 생산 및 제조를 위해 성형(가공) 방법을 개발하기 위해 다각도로 설계 및 검토한 결과 직경 3.0 ~ 6.0mm까지 다양한 펠렛 형태의 압출이 가능한 성형장치를 제작하였으며 주요 사양은 본문에 기술한 내용과 같다.
BCl₃ 제거용 금속수산화물 흡착제의 성능을 높이기 위한 실험에서 흡착제의 조성 물질 및 조성비도 중요하지만 수분함량에 따른 영향이 큰 것으로 확인되었다.
특히 BCl₃ 가스 제거 시 금속수산화물 흡착제 내의 수분함량이 증가함에 따라 흡착성능 또한 증가하는 것으로 확인이 되었다.
하지만 현장 적용 시 흡착제내의 높은 수분과 고농도의 BCl₃ 가스가 반응하여 boric acid 파우더가 생성되어 반응기 내에 편류현상을 유발함에 따라 반응기에 충전된 금속수산화물 흡착제의 성능을 제대로 발휘하지 못하게 하는 문제점이 발생하였다.
따라서 금속수산화물의 수분 함량은 15% 이하로 제조하여 이문제를 해결하였다.
Cl₂ 제거용 금속수산화물 흡착제(당사 제품명; X-Cl₂)의 제거대상 가스는 Cl₂, F₂ 등을 제거하는 흡착제로써 현재 국내 반도체 제조공정 중 에취 공정에서 사용 중인 수입 상용제품과 비교하여 성능을 시험한 결과 당초 평가 대상 가스(Cl₂ 표준가스)로 동일 조건에서 시험하였을 때 수입 상용제품대비 Cl₂의 흡착량은 6.57L/L으로 본 과제에서 개발 제조한 금속수산화물 흡착제는 수입 상용제품보다 91.6%의 흡착량을 가짐을 확인할 수 있었다.
또한 Cl₂ 제거용 금속수산화물 흡착제의 시제품 생산 및 제조를 위해 성형(가공) 방법을 개발하기 위해 직경 2.0 ~ 4.0mm까지 다양한 펠렛 형태의 압출이 가능한 성형장치를 제작하였다.
특히 수입 상용제품의 직경이 2.0mm인 관계로 개발 시 동일한 직경으로 개발을 진행하였다.
Cl₂ 제거용 금속수산화물 흡착제의 직경이 작은 관계로 성형성을 높이기 위해 바인더를 첨가하였으며, 바인더 함량이 증가함에 따라 성형성 및 압출강도는 증가되었으나 흡착성능은 감소되는 것으로 확인되었다. 따라서 바인더의 함량은 흡착성능에 지장을 주지 않는 범위인 3% 이내로 설계하여 Cl₂ 제거용 금속수산화물 흡착제를 시생산하였다.
상기에서 개발한 2가지 종류의 금속수산화물 흡착제를 이용한 공기 존재 하에 대풍량의 할로겐 가스 제거 시험용 파일럿시험기(처리풍량 ; 1,000L/min)를 설계 및 제작하였다.
기술개발배경
반도체 device 제조 장치에서 배출되는 배기가스에는 미 반응된 독성 가스와 유해한 반응 생성물이 많이 포함되고 있어 이것을 처리시키지 않고 외부에 배출하는 것은 매우 위험하다. 종래에는 규염토와 염화제2철에 의한 화학흡착법이 넓게 사용되어 왔으나, 최근에는 화학흡착법이 많이 사용되고 있다. 여기에 산화흡착법, 촉매산화법, 연소법, 가수분해법의 순서로 사용되고 있다. 활성탄을 사용하는 경우에는 싸고 간단한 점이 장점이나 장치의 부피가 크고, 화재의 위험과 반응 후 나오는 고온의 독성 및 반응성이 강한 기체를 제거하기에는 한계가 있다. 또한 잦은 활성탄 교체로 인한 작업공정 중단 등의 재정적손실 등의 문제가 있다. 고온을 이용하여 태우는 방법도 사용되나 LPG와 같은 폭발성 연료를 취급해야 하며 안전 등의 유지에 많은 주의가 필요하며, 계속 고온을 유지해야 하므로 운영비가 많이 소요되고, 고온 반응에 의한 또 다른 독성 부산물생성이 가능하다. 물을 이용하는 경우는 효율은 좋으나, 정전이나 만약의 경우에 수분이 진공 배관으로 그리고 반응기로 역류하는 경우가 생길 수 있다. 수분이 역류하는 경우에는 전체 공정을 오염 시켜서 반응기에서 원하지 않는 반응을 일으키기도하며, 반응기를 오염시키며, 생산품의 품질을 떨어뜨리며, 오염과 부산물 처리 때문에 고가의 장비를 수리해야하고 진공 펌프가 정지되기도 하여, 고가의 제품을 생산하는 시설을 중지시키기도 한다. 이러한 만약의 막대한 손실 때문에 가능하면 물을이용한 기체의 제거는 피하는 경향이 있다. 그러므로 최근에는 화학흡착법을 이용한 건식법으로 배기체의 기체를 제거하는 방법(dry scrubber)으로 많이 바뀌고 있는 실정이다.

핵심개발기술의 의의
반도체 및 평판 디스플레이(OLED & LCD/TFT) 제조공정 등 에서 사용되고 발생하는 공정가스들은 대게 할로겐계 산성가스 들이 주를 이루는데, 이러한 산성가스 중 일부는 폭발성 가스로써 물리적 흡착이 아닌 화학적 반응에 의한 화학적 흡착을 이용하여 흡착 처리한다. 화학적 흡착제거에 사용되는 물질로 금속수산화물과 금속염이 주로 사용되는데, 이는 상기 공정가스와 반응하여 화학적 흡착에 의해 안전하게 흡착처리 할 수 있다. 따라서 흡착제를 설계 시 공정가스와의 발열반응을 최대한 억제함과 더불어 각각의 공정가스와 금속수산화물 흡착제의 반응 메커니즘을 통해 최대의 흡착용량을 가지며, 안전하게 처리할 수 있도록 설계하는 것이 핵심이다.
본 과제에서 개발한 2종류의 금속수산화물의 흡착제(약제)의 경우 국내 반도체 공정에서 사용 중인 수입제품과 비교하였을 때 크게 뒤지지 않는 기술까지 근접하였으며 향후 현장 적용시험을 통하여 검증이 실시됨과 동시에 관련제품의 다양한 현장조건에서의 응용가능성이 크리라 예상된다.
적용분야
높은 공간속도(2,000hr^-1 이상)에서도 뛰어난 화학적 흡착효율 및 흡착량으로 인해 약제(흡착제) 부피를 compact하게 디자인함으로써 최근 현장에서 요구하는 대풍량 처리 산업현장에 적용 가능
LP CVD, PE CVD, HDP CVD, ion implantation, lithography, etch 등의 공정에서 발생하는 산성계 할로겐화합물 유해가스를 건식방법으로 완전 흡착제거

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 지역산업기술개발사업 보고서 요약서 ... 3
• 연구개발사업 주요 연구성과 ... 21
• 목 차 ... 24
• Figure 목차 ... 26
• Table 목차 ... 29
• 제 1 장 서론 ... 30
• 제 1 절 개발기술의 중요성 및 필요성 ... 30
• 1. 기술개발의 중요성 ... 30
• 2. 기술개발의 필요성 ... 31
• 제 2 절 국내.외 관련 기술의 현황 ... 32
• 1. 국내관련 기술의 현황 ... 32
• 2. 국외관련 기술의 현황 ... 32
• 제 3 절 기술개발 시 예상되는 기술적 ․ 경제적 파급 효과 ... 33
• 1. 기술적 측면에서의 파급효과 ... 33
• 2. 경제적 측면에서의 파급효과 ... 33
• 제 2 장 기술개발 내용 및 방법 ... 34
• 제 1 절 최종 목표 및 평가 방법 ... 34
• 1. 기술개발의 최종 목표 ... 34
• 2. 기술개발의 평가 방법 ... 34
• 제 2 절 단계 목표 및 평가 방법 ... 36
• 1. 1차년도 목표 및 평가 방법 ... 36
• 2. 2차년도 목표 및 평가 방법 ... 36
• 제 3 절 연차별 개발 내용 및 개발 범위 ... 37
• 1. 1차년도 개발 내용 및 개발 범위 ... 37
• 2. 2차년도 개발 내용 및 개발 범위 ... 37
• 제 3 장 결과 및 사업화 계획 ... 38
• 제 1 절 연구개발 최종 결과 ... 38
• 1. 1차년도 연구개발 추진 일정 ... 38
• 2. 2차년도 연구개발 추진 일정 ... 39
• 3. 1차년도 연구개발 추진 실적 ... 40
• 4. 2차년도 연구개발 추진 실적 ... 41
• 5. 흡착제 물질 선정 ... 42
• 6. Lab. 사용 압출기 설계 제작 ... 43
• 7. 금속수산화물 흡착제 제조 과정 ... 44
• 8. 실험방법 ... 45
• 9. 흡착제 특성분석 ... 47
• 10. 흡착제 성능시험 ... 70
• 11. 금속수산화물 흡착제의 시제품 생산 ... 102
• 12. 대풍량의 할로겐 가스 제거 시험용 파일럿 시험기 제작 ... 106
• 13. 반도체 공정 demo. 결과 및 진행 사항 ... 108
• 제 2 절 연구개발 추진 체계 ... 113
• 제 3 절 시장 현황 및 사업화 전망 ... 114
• 1. 국내.외 시장 현황 ... 114
• 2. 국내.외 주요 수요처 현황 ... 115
• 3. 매출 등 사업화 전망 ... 115
• 제 4 장 결론 ... 117