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Kafe 바로가기주관연구기관 | 서울대학교 산학협력단 Seoul National University |
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 | 한국어 |
발행년월 | 2014-11 |
과제시작연도 | 2014 |
주관부처 | 환경부 Ministry of Environment |
등록번호 | TRKO201500013829 |
과제고유번호 | 1485012639 |
사업명 | 환경측정분석기반구축 |
DB 구축일자 | 2015-08-15 |
DOI | https://doi.org/10.23000/TRKO201500013829 |
IV. 연구 결과
<토양 분야>
1. 토양 분야 숙련도시험 표준시료 안정성·균질성 평가
토양 숙련도 표준시료(PTMs)의 제조방법 확립을 위해 유기성 오염물질 6 항목(B․T․E․X, TPH 및 Benzo(a)pyrene)과 중금속 6 항목(Cd, Cu, Pb, Zn, As 및 Ni)등 총 12 항목을 대상으로 토양 PTMs의 제조방법 연구가 수행되었다.
토양 숙련도 표준시료의 제조는 항목별 제조농도 범위를 고려하여 유기오염물질 시료는 비오염토양에 spiking하는 방법으로 제조하였고, 중금속은 오염된 휴·폐
IV. 연구 결과
<토양 분야>
1. 토양 분야 숙련도시험 표준시료 안정성·균질성 평가
토양 숙련도 표준시료(PTMs)의 제조방법 확립을 위해 유기성 오염물질 6 항목(B․T․E․X, TPH 및 Benzo(a)pyrene)과 중금속 6 항목(Cd, Cu, Pb, Zn, As 및 Ni)등 총 12 항목을 대상으로 토양 PTMs의 제조방법 연구가 수행되었다.
토양 숙련도 표준시료의 제조는 항목별 제조농도 범위를 고려하여 유기오염물질 시료는 비오염토양에 spiking하는 방법으로 제조하였고, 중금속은 오염된 휴·폐 금속광산 폐광석 및 광미 시료를 이용하여 제조하였다. 제조된 시료는 토양오염공정시험기준(환경부고시 제2013-113호)에 따라 전처리 한 후, BTEX와 Benzo(a)pyrene은 GC/MS, TPH는 GC-FID로, 중금속은 ICP/OES를 이용하여 정성정량 하였다. 또한 분석 결과를 바탕으로 각 항목별 균질도와 안정도 그리고 기준값을 설정하였다.
제조한 토양 PTMs의 균질도 확인을 위해 ISO 13528 및 ISO Guide 35에 규정된 절차에 따라 각 항목별 숙련도 표준편차(σpa)와 시료 간 균질도(sb)를 비교 하였을 때, 이들 시료 모두 토양 측정 숙련도 시험용으로서의 균질성을 충분히 만족하는 것으로 판단되었다. 또한, 제조한 토양 PTMs의 안정도를 ISO Guide 35에 규정된 절차에 따라 조사한 결과, 해당 물질 모두 안정성에 문제가 없는 것으로 나타났다.
해당 항목별 기준값은 균질성조사를 위해 사용된 11 개 시료의 평균값을 사용하였고 불확도는 해당 시료의 평균에 대한 표준편차와 합동표준편차로부터 구한 합성표준불확도에 포함인자( k )를 곱해 95 % 신뢰수준에서의 확장불확도를 구하였다.
2. 2014년 토양 분야 숙련도시험 표준시료 제조 ․ 공급
□ 토양 분야 숙련도시험 표준시료 제조·공급 내역
3. 숙련도 시험결과에 대한 평가
가. 숙련도 표준시료 제조기관의 제조값과 기준값의 검토
숙련도 표준시료 제조기관에서 설정한 기준값과 숙련도 참가기관 설정값 간의 차이를 확인하기 위해 제조값/참가기관의 로버스트 평균값(Robust Average)의 백분비를 조사한 결과, BTEX의 각 성분별 평균 백분비는 0.6 % ~ 5.5 % , TPH는 1.4 % 였다. 그리고 중금속은 4.3 %~ 8.6 %로 미국 숙련도 평가기관인 ERA(Environmental Resource Associates)의 자료와 비교하여 낮은 수준으로 나타났다.
나. 숙련도 참가기관의 측정값에 대한 통계자료 비교
토양 분야 숙련도 참여기관들의 각 항목별 로버스트 평균과 중위수, 평균값을 보면 BTEX를 포함한 대부분의 항목은 이들 값이 큰 차이가 없는 반면, TPH와 BaP 항목은 로버스트 평균 및 중위수와 평균값 간에는 차이가 크게 나타났다. 한편, 참가기관 중 법정기관이 환경부장관 및 시도지사 지정기관 보다 로버스트 표준편차가 낮고 정확도와 정밀도가 높은 것으로 나타났다.
다. 숙련도 참여기관들의 숙련도 평가항목의 산점도
참여기관들의 측정값에 대한 산점도를 조사한 결과 BTEX와 중금속은 분산도가 크지 않은 반면, TPH와 BaP는 분산도가 크게 타나났다. 이는 TPH의 경우 정량한계가 타 항목에 비해 높은 10 mg/kg으로 높은데 기인되는 것으로 판단된다. TPH와 BaP가 분산도가 크게 나타나는 것은 TPH는 석유계 총탄화수소를 측정하는 방법으로 짝수의 노말알칸(CNH8 ~CNH40 )표준물질의 총면적과 시료 피크의 총면적을 비교하여 정량함으로써 단일성분을 정량하는데 비해 정량한계가 높은 (10 mg/kg)데 기인되는 것으로 판단되며, BaP는 아직 예비항목으로 숙련도 평가에 도입 된지 얼마되지 않아 분석상에 다소 미흡함에 기인되는 것으로 판단된다.
라. 숙련도 참여기관들의 평가(Z-score)
숙련도 참여기관들에 대한 평가를 로버스트 평균(χ)과 목표표준편차(σ)를 이용한 것과 표준시료의 제조 시 구하여진 특성값과 외국에서 적용하고 있는 목표표준편차를 이용하여 Z-score 값을 구한 결과, 참가기관의 기준값을 로버스트 평균값으로, 로버스트 표준편차를 목표표준편차로 사용했을 경우, 부적합율은 BTEX 및 BaP는 3 % ~ 13 % 수준이었고 TPH는 21 % 였다. 반면, 목표표준편차를 로버스트 표준편차의 1.5배로 확대 한 경우는 대부분 항목의 부적합율이 10 % 미만으로 감소하여 숙련도 평가를 관리하는 측면에서 적절한 것으로 판단되었다.
한편, 표준시료의 제조 시 설정된 특성값과 목표표준편차를 이용한 경우 BTEX는 부적합이 발생하지 않은 반면, TPH와 BaP의 경우 부적합 비율이 21 % ~ 37 %로 높게 나타났고, 중금속의 경우도 다소 높게 나타났다. 이는 숙련도 참가기관의 항목별 표준편차와 제조기관의 시험항목별 목표표준편차(외국 사례참조)의 적용성 차이에 기인된 것으로 사료된다.
<실내공기질 중 석면 분야>
1. 실내공기질 중 석면 항목에 대한 숙련도 시험을 위한 표준시료 제조
가. 표준시료 제조는 습식방식과 건식방식이 있으며 본 과제에서는 습식방식을 적용하여 제조하였다.
나. 공기 중 섬유상 분진 표준시료용 필터 제작을 위해 미국 RTI사에서 제공한 갈석면과 중국에서 수입한 공업용 원료인 백석면을 사용하여 모액을 제조하였다.
다. 석면섬유의 평균길이가 5 ㎛ ~ 10 ㎛가 되도록 조건을 선정하였다.
라. 습식비산 방식으로 표준시료를 제조하였다.
(1) 해당 석면을 볼 분쇄기로 분쇄시킨 후, 계면활성제와 증류수를 이용하여 모액을 제조하였다.
(2) 제조된 모액을 분산시키기 위하여 초음파장치에 넣은 후, 1 시간 정도 교반시켰다.
(3) 교반시킨 모액에서 저농도의 경우에는 3 mL, 고농도인 경우에는 5 mL를 취하여 250 mL 부피정량플라스크에 넣어 희석하여 2 차 표준시료를 제조하였다.
(4) 제조된 2 차 표준시료에서 5 mL을 취하여 MCE여과지(Mixed Cellulose Ester filter)에 여과하여 숙련도 표준시료를 제조하였다.
2. 석면 표준시료의 공급 및 숙련도 시험결과에 대한 평가
가. 제조된 숙련도 표준시료에 대하여 숙련된 분석자(외부기관 3명, 내부기관 2명)를 선정하여 각 종류마다 5 개씩 분석을 실시하였다.
나. 갈석면 숙련도 표준시료의 석면농도 분석결과에 대한 통합변이계수는 석면섬유 농도수준이 저농도 12.0 %, 고농도 15.7 %로 모든 섬유농도에 상관없이 분석결과의 통합변이계수가 20 % 미만으로 평가되어 미국 NIOSH에서 제시하고 있는 시료 균질성의 인정기준에 부합하였다.
다. 백석면 숙련도 표준시료의 석면농도 분석결과에 대한 통합변이계수는 석면섬유 농도수준이 저농도 16.4 %, 고농도 15.5 %로 모든 섬유농도에 상관없이 분석결과의 통합변이계수가 20 % 미만으로 평가되어 미국 NIOSH에서 제시하고 있는 시료 균질성의 인정기준에 부합하였다.
라. 제조된 표준시료의 분석결과를 AIHA PAT 프로그램 통계처리 방법으로 평가한 결과 모든 시료가 적합범위를 벗어나지 않음을 확인하였다.
마. 백석면, 갈석면에 대하여 저농도, 고농도 시료를 50 개씩 제조하여 국립환경과학원에 숙련도 표준시료를 제공하였다.
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