초록 ▼

Ⅳ. 연구결과
Ag-카트리지와 Ba-카트리지 전처리 법은 Cl^-와 SO₄^2- 방해이온를 각 각 99%와 98%이상 제거하고 퍼클로레이트 분석이온은 95%이상 회수하는 유용한 방법임을 확인하였다. 또 이 방법의 유효성은 3개 기관이 참여한 공동분석으로도 확인하였다. 시판중인 Ag-카트리지와 Ba-카트리지는 비교적 방해이온과 분석이온의 함량이 적어서 증류수 10mL를 통과시킨 후 사용할 수 있다.
본 연구에서 개발한 탄산 용리액 - 이온크로마토그래피법을 이용한 퍼클로

Ⅳ. 연구결과
Ag-카트리지와 Ba-카트리지 전처리 법은 Cl^-와 SO₄^2- 방해이온를 각 각 99%와 98%이상 제거하고 퍼클로레이트 분석이온은 95%이상 회수하는 유용한 방법임을 확인하였다. 또 이 방법의 유효성은 3개 기관이 참여한 공동분석으로도 확인하였다. 시판중인 Ag-카트리지와 Ba-카트리지는 비교적 방해이온과 분석이온의 함량이 적어서 증류수 10mL를 통과시킨 후 사용할 수 있다.
본 연구에서 개발한 탄산 용리액 - 이온크로마토그래피법을 이용한 퍼클로레이트 시험법은 장비구성이 간단하고 사용이 간편하지만 검출력, 측정 정밀도와 정확도, 방해효과등 분석성능은 기존의 수산화이온 용리액 - 이온크로마토그래피법시험법에 비하여 대등하거나 우수한 것으로 나타났다. 특히 탄산 용리액을 수산화이온 용리액보다 같은 농도일경우 용리액의 pH가 낮고 또 약 1/5에 해당하는 낮은 농도를 사용하므로 환경 친화적인퍼클로레이트 시험법이라 할 수 있다.
시료를 주입한 후 가드칼럼을 분석칼럼의 뒤로 스위칭하여 일찍 용리되는 염화이온과 황산이온이 가드칼럼을 통과한 후 다시 원위치로 칼럼을 스위칭하여 퍼클로레이트 이온이 분석칼럼을 통과시켜 고농도로 존재하는 염화이온과 황산이온의 방해를 줄이는 칼럼스위칭 방법은 예상하지 않았던 메모리 효과에 기인된 유령(ghost) 피이크의 발생으로 실효성이 높지 않은 것으로 나타났다.

Abstract ▼

A study was made for the development of a simple, fast and sensitive method for the determination of perchlorate ion in drinking and waste waters using carbonate eluent suppressed ion chromatography so that it can be used as a Korea perchlorate standard method and as a new work item proposal (NWIP)

A study was made for the development of a simple, fast and sensitive method for the determination of perchlorate ion in drinking and waste waters using carbonate eluent suppressed ion chromatography so that it can be used as a Korea perchlorate standard method and as a new work item proposal (NWIP) of ISO.
In this method, carbonate solution is used as eluent of suppressed ion chromatography with conductivity detection and carbonate removal device (CRD) is placed between suppressor and conductivity detector. CRD operating conditions are optimized such that baseline conductivity reaches close to those of high purity hydroxide eluent IC like eletrodialytic eluent generation. Typical baseline conductivity renders below 0.4 uS/cm. Because of extremely low background, sub-ug/L level perchlorate ion concentration can be determined by direct sample injection. Method detection limit defined by two times standard deviations of replicate perchlorate spiked sample analysis was 0.28 ug/L with 250 uL sample injection. The method validity was evaluated by three interlaboratory analyses of two synthetic perchlorate standards. The developed method is simple in instrument setup and its operation and environmentally friendly as the carbonate eluent is lower in concentration and in pH than hydroxide eluent.
It is hoped that this new method be adapted as a Korea standard method for perchlorate measurement and an ISO method. Tentative new version of Korea standard method for perchlorate in which the present method is included is enclosed in this report.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 요약문 ... 3
• Abstract ... 5
• 목차 ... 6
• 표목차 ... 7
• 그림목차 ... 8
• Ⅰ. 서론 ... 9
• 1.1 연구배경 및 필요성 ... 9
• 1.2 연구내용 ... 18
• 1.3 기대성과 및 활용방안 ... 18
• Ⅱ. 실험 ... 19
• 2.1 시약 및 표준용액 ... 19
• 2.2 이온크로마토그래피 시스템 ... 19
• 2.3 IC에 의한 퍼클로레이트 시험방법 개선-매질제거 카트리지 성능시험 및 세척법 개발 ... 19
• 2.4 탄산 용리액을 사용하는 퍼클로레이트 시험방법 개발 ... 20
• 2.5 단일 펌프를 이용한 컬럼 스위칭 시스템 개발 ... 20
• Ⅲ. 연구결과 및 고찰 ... 22
• 3.1. IC에 의한 퍼클로레이트 시험방법 개선-매질제거 카트리지 성능시험 및 세척법 개발 ... 22
• 3.2. 탄산 용리액을 사용하는 퍼클로레이트 시험방법 개발 ... 31
• 3.3. 환경수질 분석 응용 예 ... 43
• 3.4. 단일 펌프를 이용한 컬럼 스위칭 시스템 개발 ... 45
• Ⅳ. 결론 ... 50
• Ⅴ. 기대성과(활용방안) ... 51
• Ⅵ. 참고문헌 ... 52
• Ⅶ. 부 록 ... 53
• 부록 1. ISO 제출 자료 ... 53
• 부록 2. 특허출원자료 ... 61
• 부록 3. 수질공정시험법 수정안 ... 77
• 끝페이지 ... 89