초록 ▼

본 연구는 축산식품중 과불소화합물, 염화나프탈렌 및 염화파라핀 시험법을 확보하여 선제적 식품안전관리를 위한 기초자료로 활용하고자 실시되었다. 이에 우유 및 육류시료로 이용하여 시료의 전처리 분석법의 최적화, 분석법 실무 해설서 (SOP) 마련, 수립된 축산식품 중 PFCs, PCNs 및 CPs 농도분석을 통한 분석법의 실용성 확인이 진행되었다.
우유 시료의 PFCs 분석은 효소 및 황산처리에 의한 단백질과 지방의 가수분해와 MTBE를 이용한 액체 액체추출법을 이용하여 전처리하였다. 삼겹살 시료의 분석을 위해서는 동결건조 후 균

본 연구는 축산식품중 과불소화합물, 염화나프탈렌 및 염화파라핀 시험법을 확보하여 선제적 식품안전관리를 위한 기초자료로 활용하고자 실시되었다. 이에 우유 및 육류시료로 이용하여 시료의 전처리 분석법의 최적화, 분석법 실무 해설서 (SOP) 마련, 수립된 축산식품 중 PFCs, PCNs 및 CPs 농도분석을 통한 분석법의 실용성 확인이 진행되었다.
우유 시료의 PFCs 분석은 효소 및 황산처리에 의한 단백질과 지방의 가수분해와 MTBE를 이용한 액체 액체추출법을 이용하여 전처리하였다. 삼겹살 시료의 분석을 위해서는 동결건조 후 균질화한 시료를 단백질 분해하고 용매추출한 후 고체상추출을 통해 추출 및 정제하였다. 전처리된 시료는 LC-(ESI)-MS/MS를 이용하여 17종의 분석대상 물질 (PFCs)을 측정하였다.
17종의 PFCs의 검량선은 미량물질 분석에 적합한 직선성(r2>0.99)을 보여주었다. 분석대상물질의 검출한계(LOD)는 0.007(PFOS) ~ 0.057(PFTrDA) ng/mL 범위였으며, 회수율을 이용한 정확도는 대부분의 PFCs가 80 ~ 120% 범위를 보여주었고, 반복측정의 일정성을 나타내는 정밀도 또한 대부분 20% 이내의 RSD 값을 나타내었다. 확립된 시험법의 시료 적용성 시험을 위해 5종의 축산물 시료를 10개씩 수집하여 분석한 결과 PFOA와 PFOS를 비롯한 10종의 PFCs가 대부분의 시료에서 검출되었다.
PCN은 HRGC/HRMS를 이용하여 분석하였으며 7종의 PCN 이성질체 혼합물과 13C-labeled 물질로 만든 표준용액과의 상대반응계수법으로 정량하였다.
CP의 분석은 C10-C13인 단쇄염화 나프탈렌 (SCCPs)를 대상으로 하였으며 GC/ECNI-MS로 분석하였다. PCN과 CP는 육류에서 각각 0.43과 3.00pg/g 검출되었고, 우유에서는 각각 0.72와 0.89pg/g 검출되었다.

Abstract ▼

This study was carried out to established the assay method of PFCs, PCNs and CPs in livestock products, and to introduce the basic information for food safety and surveillance. We performed the optimization of pretreatment process and made standard operation procedure for determination of PFCs, PCNs

This study was carried out to established the assay method of PFCs, PCNs and CPs in livestock products, and to introduce the basic information for food safety and surveillance. We performed the optimization of pretreatment process and made standard operation procedure for determination of PFCs, PCNs and CPs, and verified the feasibility of the analytical method by quantification in samples.
We employed LC-(ESI)-MS/MS(API 4000, Applied Bioscience) techniques with pretreatment for this livestock product monitoring. We used Bovine milk samples and cow meat for method validation of PFCs analysis in milk and meat. Bovine milk samples were prepared by enzyme hydrolysis (protease and lipase, 37°C, overnight) and liquid-liquid extraction with methyl-t-butyl ether. The linearity obtained was very satisfying for all 17 perfluorinated compounds, with a coefficient of determination (R2) higher than 0.99. The limits of detections ranged from 0.007(PFOS) to 0.057(PFTrDA) ng/mL for milk samples. The accuracies of method ranged between 72.5% and 115.3% and precision was lower than 20% RSD for high and low concentrations in PFCs spiked bovine milk samples. PFOA and PFOS was detected in most of analyzed 10 milk and 40 meat samples.
PCNs were determined by HRGC/HRMS and quantified by relative response factor method with the standard solution which was composed of the mixture of 7 PCN isomers and 13C-labeled. CPs were analyzed by GC/ECNI-MS as determination of C10-C13 short chain chlorinated paraffins. PCNs and CPs in the meat samples were 0.43 and 3.00 pg/g respectively, and those in milk were 0.72 and 0.89 pg/g respectively.