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Kafe 바로가기주관연구기관 | SK케미칼(주) SK Chemicals Co., Ltd |
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 | 한국어 |
발행년월 | 2016-01 |
과제시작연도 | 2011 |
주관부처 | 산업통상자원부 Ministry of Trade, Industry and Energy |
등록번호 | TRKO201600011341 |
과제고유번호 | 1415120099 |
사업명 | 부품소재산업경쟁력향상 |
DB 구축일자 | 2016-11-19 |
키워드 | 1.4-싸이클로헥산 디메탄올.폴리싸이클로헥실렌 디메틸렌 테레프탈레이트.고내열 고분자.난연제.발광 다이오드. |
1. 개발목표
1) 제1세부
○ Trans-CHDM 90몰%이상 합성기술 개발
- Trans-CHDM 92.9 mol% 및 순도 98.4% Pilot scale 제조 기술 확보
- NMR 분석에 의한 trans 및 cis-CHDM 정량분석 기술 확보
○ 융점 293℃ 이상 PCT 수지 pilot scale 중합기술(반응기 size 500L)
- 촉매/안정제 시스템 구축 등 최적 공정조건 확립
- 고상중합을 통한 분자량 제어 기술 확립
2) 제2세부
○ PCT 복합소재 배
1. 개발목표
1) 제1세부
○ Trans-CHDM 90몰%이상 합성기술 개발
- Trans-CHDM 92.9 mol% 및 순도 98.4% Pilot scale 제조 기술 확보
- NMR 분석에 의한 trans 및 cis-CHDM 정량분석 기술 확보
○ 융점 293℃ 이상 PCT 수지 pilot scale 중합기술(반응기 size 500L)
- 촉매/안정제 시스템 구축 등 최적 공정조건 확립
- 고상중합을 통한 분자량 제어 기술 확립
2) 제2세부
○ PCT 복합소재 배합설계: 트랜스함량 90% PCT 배합설계
- Pilot 설비 (30-300kg/시간)의 최적화 조건 및 scale-up 조건 도출
- 첨가제, 충격보강재 및 내가수분해제 최적화 연구
- 고내열/고반사 (열변형온도 250 ℃ 이상) 복합소재 제조 기술 확보
○ 난연 강화소재를 위한 난연제 선정
- 본 과제 개발 비할로겐 난연제 (MMPAL)와 난연조제 (Bis-PP) 배합 최적화 연구 및 평가
- 난연제 분해 방지를 위한 안정제 최적화 연구
○ 제조된 컴파운드를 이용해 제조된 LED 부품의 적용성 및 신뢰성 평가
- UL94 V0 인증
- LED package의 장기 내열성 확보 (광속유지율, 무변색, 외관 균열 방지 등)
- 몰드 수축율 확보
- 신뢰성 평가용 LED 반사판 사출성 평가
3) 제3세부
○ 난연 강화소재를 위한 난연제 선정
- 유/무기/비할로겐 선정 및 평가
○ 다양한 고내열 메탈 유기 인계 난연제의 설계 및 합성
- 다양한 메탈 함유 유기 인계 난연제를 설계/합성하고 이중 정량적 내열/난연 특성 목표치를 만족하는 화학구조를 선정
- 고분자구조-물성관계 연구를 통한 고내열 유기 인계 난연제 구조설계 및 합성 기술 확보
○ 고내열/난연 특성을 갖는 고내열 인계 및 질소 함유 난연조제의 설계 및 합성
○ PCT와의 상용성 향상을 위한 고내열 CHDM 함유 난연제의 설계 및 합성
- 신규 개발된 PCT와의 상용성 향상이 기대되는 고내열 CHDM 함유 난연제의 설계 및 합성
- 개발된 고내열 난연제/난연조제의 배합 최적화를 통한 난연 특성 극대화
4) 제4세부
○ 고내열 PCT를 이용한 LED 반사판 적용성 및 신뢰성 평가
- LED Lead Frame과의 기밀성이 우수한 LED Reflector 개발
- 개발수지 적용 LED 광원의 광속 유지율 향상
2. 개발내용 및 결과
1) 제1세부
○ 연차별 Trans CHDM 함량에 따른 PCT 중합을 실시하였음. 이때 적용된 기술은 1) 고온 열분해 방지를 위한 촉매/안정제 시스템 구축 2) 공중합에 의한 융점 및 결정화속도 조절 기술 3) 고상중합에 의한 분자량 조절 기술임.
- 고온 열분해 방지를 위한 안정제로는 Phosphorous acid 와 촉매로는 Tetrabutyl titanate가 가장 높은 IV, Color L 및 가장 낮은 Color b 값을 나타냄.
- PCT 공중합체의 공단량체로는 컬러가 우수하고 공정 조건 컨트롤이 용이여 열분해 감소와 수율 증가가 가능한 IPA가 적합함을 확인함. 또한 중합공정을 최적화 하여 CHDM의 트랜스 함량이 증가함에 따라 반응기 안에서 PCT가 결정화되는 현상을 해결하여 연차별 기술개발의 목표에 해당하는 융점과 color 달성함.
- Pilot 반응기에서 용융중합한 PCT를 추가적으로 고상중합하여 연차별 기술개발의 목표에 해당하는 IV를 달성함. 고상중합시 PCT의 공단량체 함량이 증가할수록 고상 중합 시 IV 상승효과는 커지지만, 융점은 감소함. 공단량체 함량(3~6 몰%)에 따른 IV 증가 경향을 파악하였고 고상중합 전 PCT 수지의 IV가 최종 도달 IV에도 영향이 있음을 확인함.
2) 제2세부
○ 본 과제의 개발 목표인 LED용 고내열/고반사 PCT 복합소재를 트랜스함량이 90%인 PCT 수지를 기반으로 폴리에스터/폴리카보네이트용 유리섬유 및 organosiloxane이 처리된 TiO2 필러간의 조성비를 최적화하고 압출온도 상향에 따른 열화 발생 방지를 위하여 압출온도 프로파일을 최적화함.
○ 본 개발의 PCT 복합소재 물성은 공인인증기관을 통해 평가하였으며, 인장강도 107 MPa, 인장탄성율 12,967 MPa, 열변형온도 261℃, Charpy notched 충격강도 7.0 kJ/m2, Charpy unnotched 충격강도 41 kJ/m2, 난연성 V-0, 수축율 0.31/0.73을 확보 하여 최종적으로 정량적 목표 항목을 달성함.
○ 충격 특성 향상을 위한 충격보강재 최적화 연구와 가수분해로 인한 물성 저하를 방지하기 위하여 내가수분해제 도입 및 최적화 연구를 통하여 복합소재 제조 기술을 개발하였으며, Charpy notched 충격강도가 5.4 kJ/m2에서 7.2 kJ/m2으로 충격 특성이 30% 이상 향상됨을 확인함.
○ 성균관대학교에서 제조한 난연제 MMPAL과 난연조제 Bis-PP를 이용하여 본 개발의 복합소재에 적용하였으며, MMPAL 6 part, Bis-PP 9 part 로 난연성 V-0를 확보함.
3) 제3세부
○ 본 과제의 개발 목표인 내열/비할로겐 PCT 난연시스템 개발에 있어서 비할로겐 난연제로 Clariant 사의 Aluminum phosphinate계 난연제인 Exolite-OP1240을 선택하여 HAAKE PolyDrive mixer를 이용하여 290℃에서 믹싱한 후 Hot Press로 280℃에서 가공한 후 UL-94 난연 테스트 결과 V-2로 1차년도 목표가 달성되었으며, 비할로겐 난연조제로 cyanurate (MC), Melamine polyphosphate (MPP)를 선택하여 비할로겐 난연제 Exolit OP1240과 섞어 난연성과 경제성을 높이면서 UL-94 난연 테스트 결과 V-2로 역시 1차년도 연구 개발목표가 달성되었음을 확인.
○ 본 과제의 개발 목표인 내열/비할로겐 PCT 난연시스템 개발에 있어서 메탈 유기 인계 난연제로 Alumium phenylphosphonate (PPoAL), Alumium methyl methylphosphonate (MMPAL), Alumium phenylphosphinate(PHPAL)을 합성하여, 1차년도에 SK케미칼에서 제공받은 PCT, 유리섬유가 30wt% 함유된 GF30PCT수지와 신일화학공업(주)에서 제공받은 유리섬유가 40wt% 함유된 GF40PCT 수지와 1차년도에 선정했던 비할로겐 난연제로 Clariant 사의 Aluminum phosphinate계 난연제인 Exolite-OP1240을 각각 HAAKE PolyDrive mixer를 이용하여 290℃에서 믹싱한 후 Hot Press로 280℃에서 가공한 후 UL-94 난연 테스트 결과 V-1으로 2차년도 목표가 달성되었으며, GF40PCT수지와 Alumium methyl methylphosphonate (MMPAL) 적용시 85℃, 습도 85%의 조건에서 사용 전후의 내변색성을 색차계로 측정결과 Exolite-OP1240을 적용시 보다 합성한 MMPAL을 적용시 내변색성이 더 우수한 것으로 확인되었음.
○ 본 과제의 개발 목표인 내열/비할로겐 PCT 난연시스템 개발에 있어서 고내열 친환경 비할로겐 난연제/난연조제 구조설계를 위하여 친환경 난연조제인 질소함유 난연조제인 Tetraphenyl piperazine-1,4-diyldiphosphonate (N-PPP)와 유기인계 난연조제인 Bis(2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo-[2,2,2]-octane-1-oxo-4-hydroxymethyl)phenylphosphonate (Bis-PP)를 합성하였음.
○ 3차년도 개발 합성한 N-PPP와 Bis-PP 난연 조제와 1차년도 선정한 Clariant 사의 Aluminum phosphinate계 난연제인 Exolite-OP1240 및 2차년도 우수한 성능을 보인 메탈 유기 인계 난연제인 Alumium methyl methyl phosphonate (MMPAL)에 신일화학공업(주)에서 제공받은 유리섬유가 40wt% 함유된 GF40-PCT 수지를 각각 HAAKE PolyDrive mixer를 이용하여 290℃에서 믹싱한 후 Hot Press로 280℃에서 가공한 후 UL-94 난연 테스트 결과 V-0으로 3차년도 목표가 달성되었음을 확인할 수 있었음.
○ GF40-PCT수지에 Exolite-OP1240, Alumium methyl methylphosphonate (MMPAL)난연제와 N-PPP와 Bis-PP 난연조제 적용시 85℃, 습도 85%의 가혹한 조건에서 사용 전후의 내변색성을 색차계로 측정결과 Exolite-OP1240을 적용시 보다 합성한 MMPAL을 적용시 내변색성이 더 우수하였으며, 3차년도 개발된 난연조제 Bis-PP와 N-PPP를 비교시 N-PPP 난연조제 적용시 보다 Bis-PP 난연조제를 적용시 내변색성이 더 우수한 것으로 확인되으며, 가장 우수한 조합은 난연성과 내변색성 모두 GF40-PCT/MMPAL·Bis-PP 임을 개발 및 확인하였음.
○ 본 과제의 4차년도 개발 목표인 친환경 난연조제인 CHDM 함유 난연조제인 Cyclohexylene dimethyl bis (cyclic2,2-dimethyl-1,3- propanediol phosphate) (DPP-CHDM)과 TPA 함유 난연조제인 Bis(2,6,7-trioxa-1-phospha bicyclo [2.2.2] octane-1-oxo- 4-hydroxymethy) terephthalate (Bis-PT)를 합성하였음.
○ 4차년도 개발 합성한 DPP-CHDM은 낮은 초기분해온도로 인해 GF-PCT에 적용할 수 없었지만, TPA 함유 난연조제 Bis-PT는 1차년도 선정한 Clariant 사의 Aluminum phosphinate계 난연제인 Exolite-OP1240에 신일화학공업(주)에서 제공받은 유리섬유가 40wt% 함유된 GF-PCT 수지를 HAAKE PolyDrive mixer를 이용하여 290℃에서 믹싱한 후 Hot Press로 280℃에서 가공한 후 UL-94 난연 테스트 결과 V-0 등급으로 4차년도 목표가 달성되었음을 확인할 수 있었음.
○ 또한, GF-PCT수지에 Exolite-OP1240 난연제와 Bis-PT 난연조제 적용시 85℃, 습도 85%의 가혹한 조건에서 사용 전후의 내변색성을 색차계로 측정결과 Exolite-OP1240을 적용시 보다 4차년도 개발된 난연조제 Bis-PT를 동시에 적용시 내변색성이 더 우수한 것으로 확인되었으며, 가장 우수한 조합은 난연성과 내변색성 모두 GF-PCT/OP1240·Bis-PT 임을 개발 및 확인하였음.
4) 제4세부
○ SK케미칼에서 개발한 PCT 원소재와, 성균관대학교에서 개발한 난연제를 적용한 PCT 수지를 사용하여 신일화학에서 Pellet 형태로 개발한 복합소재를, PKG 제작용 LG이노텍 양산 사출기를 이용하여 사출성 평가를 실시하였으며, 이를 통해 사출 공정성 확인 및 잉크샘 특성을 확인한 결과, 기밀성이 개선됨을 확인하였음.
○ 제작된 Lead Frame은 LED PKG 제작을 통해 초기 광속을 평가하였고, 85℃/85% 신뢰성 Chamber 내에서 150mA 조건에서 1,000hrs까지 구동시키며, 250hrs간격으로 광속을 측정하여 광속 유지율(혹은 Drop Ratio)을 평가하였다. 최종적으로 4차년도 평가 결과, 신뢰성 조건하에서의 PCT 개발 소재의 광속 유지율은 Ref. 소재인 PPA대비 3%포인트 이상의 높은 유지율이 확보됨을 확인하였음.
3. 기대효과(기술적 및 경제적 효과)
○ LED 시장의 급속한 성장과 그에 따른 LED housing 소재의 중요성이 대두되고 있음. LED 부품 시장의 규모가 2010년 100억$을 돌파하였으며, 이것은 전년대비 60% 성장.
○ 2011년 현재 수퍼 엔지니어링 플라스틱은 LCD와 같은 전자 재료 및 자동차의 핵심 부품으로 사용되고 있고 향후 고성장이 기대됨. 그 중 LED 패키지에 사용되는 수퍼 엔지니어링 플라스틱은 향후 고성장이 예상되며, TV와 조명용이 성장을 주도할 것으로 예상됨.
○ 2011년 LED 패키지 수지의 전 세계 판매금액은 4,000억원, 이 중 대한민국의 사용금액은 960억원으로 추정됨. 현재는 PA계 고분자가 가장 많이 사용되고 있음.
○ PCT 응용분야 중 향후 기대되는 새로운 시장인 LED 조명 시장 규모는 2011년 102억 달러로 2010년의 50억 달러에 비해 2배 이상 성장했으며, 2015년에는 544억 달러로 2011년 대비 5배로 성장이 추정되며, 이것은 반도체 시장을 추월할 것으로 예상됨.
○ PCT 소재의 고신뢰성 구현을 통해, Lead Frame PKG type 제품의 고신뢰성 구현이 예상되며, 이를 통해, PCT 소재 적용 제품의 High Power 영역으로의 제품 확대 전개가 가능할 것으로 판단됨.
4. 적용분야
○ 전자재료 부품 소재(LED reflector, SMT socket, PCB connectors 등)
○ 자동차 경량화 부품 내열 소재(Fuel cutoff valve, Transmission solenoid, Thermostat housing 등)
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