[보고서]극한환경용 원자력 신재료 개발

장진성

보고서 정보

주관연구기관

한국원자력연구원
Korea Atomic Energy Research Institute

연구책임자

장진성

참여연구자

김우곤 , 정충환 , 천영범 , 강석훈 , 한창희 , 김대종 , 이현근 , 한영수 , 김연구 , 권준현 , 진형하 , 이창규 , 김태규 , 홍준화 , 민형기 , 정석환 , 김상우 , 김명수 , 박재영 , 한영민 , 이마데 , 마오샤오동 , 이보영 , 왕만 , 리샤오푸 , 이상진

보고서유형

최종보고서

발행국가

대한민국

언어

한국어

발행년월

2015-06

과제시작연도

2014

주관부처

미래창조과학부
Ministry of Science, ICT and Future Planning

등록번호

TRKO201700007600

과제고유번호

1711021868

사업명

한국원자력연구원연구운영비지원

DB 구축일자

2017-10-12

키워드

나노클러스터강화.분산강화.니켈기 합금.기계적합금화.분말압출.나노복합분말합성.사이클릭 크리프.응력이완.NC (nano cluster) strengthened.dispersion strenthened.Ni-based alloy.mechanical alloying.powder extrusion.nano composite powder synthesis.cyclic creep.stress relaxation.

DOI

https://doi.org/10.23000/TRKO201700007600

표 Ni-base ODS합금의 기계적합금화 공정 조건.
표 열간압연된 XR ODS-16, XR ODS-40 및 XR합금의 인장특성
표 열간압연 후 용체화처리된 XRODS-16, XR ODS-40 및 XR합금의 인장 특성
표 MA분말압출용 Ni-base ODS합금의 기계적합금화 공정 조건.
표 열간압출된 XR ODS-EX, 230 ODS-EX 및 617 ODS-EX 합금의 인장 특성
표 용체화처리된 XR ODS-EX, 230 ODS-EX 및 617 ODS-EX 합금의 인 장특성
표 Ni-base ODS합금 압연재 제조공정도.
표 HIP 과정에서의 온도 및 압력의 변화.
표 HIP 성형된 Ni-base 합금의 캔 형상
표 HIP 공정 후 wedge 가공된 캔의 형상.
표 열간압연된 Ni-base ODS합금의 형상.
표 (a) 열간압연 및 (b) 용체화처리된 XR 합금의 광학미세조직.
표 (a) 열간압연 및 (b) 용체화처리된 XR ODS-16 합금의 광학미세조직.
표 (a) 열간압연 및 (b) 용체화처리된 XR ODS-40 합금의 광학미세조직.
표 열간압연된 XR ODS 합금의 온도에 따른 항복강도 및 총연신율의 변화
표 용체화처리된 XR ODS 합금의 온도에 따른 항복강도 및 총연신율의 변화
표 용체화처리된 상용 Hastelloy XR합금과 XR ODS 실험합금의 기계적특성 비교.
표 MA분말압출법을 이용한 Ni-base ODS 합금의 제조 공정도.
표 MA분말압출을 위해 45C 탄소강으로 제작된 캔의 도면
표 탈가스 처리 후 밀봉된 캔의 형상.
표 열간압출된 Ni-base ODS 합금의 형상.
표 (a) 열간압출 및 (b) 용체화처리된 XR ODS-EX합금의 광학미세조직.
표 (a) 열간압출 및 (b) 용체화처리된 230 ODS-EX합금의 광학미세조직.
표 (a) 열간압출 및 (b) 용체화처리된 617 ODS-EX합금의 광학미세조직.
표 열간압연된 XR ODS-EX, 230 ODS-EX 및 617 ODS-EX 합금의 온도에 따른 항복강도 및 총연신율의 변화.
표 용체화처리된 XR ODS-EX와 617 ODS-EX 합금의 온도에 따른 항복강도 및 총연신율의 변화.
표 용체화처리된 상용 Ni-base 합금과 MA분말압출법으로 제조된 Ni-base ODS 실험합금의 기계적특성 비교.
표 Haynes 230 ODS합금의 조성 및 제조에 사용된 원소분말의 입도
표 열간압출에 사용된 기계적합금화 분말의 조성 및 제조연도
표 열간압출된 Ni ODS합금과 상용 Ni기 초합금의 상온, 700􎞒 및 900􎞒에서의 인장특성
표 기계적합금화에 사용된 Ni, Cr, W, Fe 원소분말의 형상.
표 기계적합금화 초기 단계에서 밀링시간에 따른 Haynes 230 ODS 조성 분말의 형상 변화.
표 밀링시간(1시간~50시간)에 따른 Haynes 230 ODS 조성 분말의 형상 변화.
표 1시간 밀링된 Haynes 230 ODS 조성 기계적합금화 분말의 크기 및 형상에 미치는 강구혼합비의 영향.
표 50시간 밀링된 Haynes 230 ODS 조성 기계적합금화 분말의 크기 및 형상에 미치는 강구혼합비의 영향.
표 5mm와 3mm 직경의 강구를 2:1로 혼합한 경우에 대한 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말의 밀링 시간에 따른 XRD 피크의 변화.
표 50시간 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말에 대한 크기가 다른 강구의 혼합비에 따른 XRD 피크의 변화.
표 25시간 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말에 대한 크기가 다른 강구의 혼합비에 따른 화학조성의 불균질성.
표 50시간 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말에 대한 크기가 다른 강구의 혼합비에 따른 화학조성의 불균질성.
표 Haynes 230 ODS 조성의 원소분말에 대한 예비 혼합을 위해 사용된 3차원 분말혼합기
표 예비 원소분말의 혼합을 하지 않은 경우(route A)와 혼합을 한 경우(route B), 10시간 및 25시간 밀링 후의 기계적합금화 분말의 형태 비교.
표 예비 원소분말의 혼합을 하지 않은 경우(route A)와 혼합을 한 경우(route B), 25시간 밀링 후의 기계적합금화 분말의 표면 상태 비교
표 예비 원소분말의 혼합을 하지 않은 경우(route A)와 혼합을 한 경우(route B), 10시간 및 25시간 밀링 후의 기계적합금화 분말의 단면.
표 원소분말의 예비혼합 없이 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말의 밀링 시간에 따른 XRD 피크의 변화.
표 원소분말의 예비혼합 후 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말의 밀링 시간에 따른 XRD 피크의 변화.
표 원소분말의 예비 혼합 후 50시간 밀링된 Haynes 230 ODS 기계적합금화 분말 내의 Ni, Cr, Mo, W, Fe, Co 원소의 분포.
표 기계적합금화 분말의 열간압출을 통한 Ni ODS 합금의 제조공정도.
표 기계적합금화 분말의 열간압출에 사용된 캔의 도면
표 열안압출된 Ni ODS합금의 형상.
표 열간압출된 Ni ODS 합금의 광학미세조직
표 용체화처리된 Ni ODS 합금의 광학미세조직
표 열간압출된 Ni ODS 합금에 대한 SEM/EDS 분석 결과
표 열간압출된 Ni ODS 합금 및 상용 Ni기 초합금의 상온, 700􎞒 및 900􎞒에서의 인장특성
표 Alloy 617과 Haynes 230 합금조성에 기반한 Ni기 ODS 합금의 목적 화 학조성
표 Alloy 617 및 Haynes 230 합금분말의 분석 화학조성
표 Alloy 617 및 Haynes 230 합금분말의 입도 분포
표 Alloy 617과 Haynes 230 ODS 합금의 제조공정 흐름도
표 기계적합금화분말 장입용 캔 도면
표 공정변수 영향을 연구하기 위한 Alloy 617 ODS 합금의 제조공정 흐름도.
표 상온 및 고온 인장시험에 사용된 판상 인장시편 도면
표 Alloy 617 및 Haynes 230 조성의 합금 분말 및 yttria와의 기계적합금화 분말의 형상
표 Alloy 617 및 Haynes 230 조성의 합금분말과 yttria의 혼합 후 밀링을 통해 제조된 기계적합금화 분말의 입도분포
표 EDS mapping을 통해 분석된 Alloy 617 기계적합금화 분말 내의 합금원소 분포
표 DS mapping을 통해 분석된 Haynes 230 기계적합금화 분말 내의 합금원소 분포
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 및 Haynes 230 ODS 합금의 온도에 따른 항복강도의 변화
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 및 Haynes 230 ODS 합금의 온도에 따른 총연신율의 변화
표 1200?에서 1시간 용체화처리된 Alloy 617 ODS 합금의 온도에 따른 항복강도의 변화
표 1200?에서 1시간 용체화처리된 Alloy 617 ODS 합금의 온도에 따른 총연신율의 변화
표 GIXRD 기법을 이용한 Alloy 617 ODS 열간압출재의 상분석
표 XRD 기법을 통해 분석된 Alloy 617 ODS 합금 열간압출재와 용체화처리재 (1200􎞒/1h)의 상 분포
표 EBSD 기법을 통해 분석된 Alloy 617 ODS 합금 열간압출재와 용체화처리재 (1200􎞒/1h)의 미세조직 및 집합조직 비교 분석.
표 EBSD 기법을 통해 분석된 Alloy 617 ODS 합금 열간압출재와 용체화처리재 (1200􎞒/1h)의 입도분포
표 EBSD 기법을 통해 분석된 Alloy 617 ODS 합금 열간압출재와 용체화처리재(1200􎞒/1h)의 입계어긋남각 분포
표 열간압출 및 이후 1200? 에서 1시간 용체화처리된 Alloy 617 ODS 합금의 TEM 미세조직
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 합금에서 형성된 탄화물의 결정구조 분석
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 합금의 용체화처리 온도에 따른 탄화물의 형상 변화
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 γ’ 상과 Y-Al-O 계 산화물의 TEM 미세조직 및 EDS 분석 결과
표 TEM 카본 replica를 통해 분석된 열간압출된 Alloy 617 ODS 합금에서 형성된 산화물 및 산화물들에 대한 eds 분석 화학조성.
표 용체화온도의 증가에 따른 Al-O 및 Y-Al-O 산화물의 미세조직 전개 양상
표 열간압출된 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 미세한 fcc구조의 Y2Ti2O7 산화물
표 1100?에서 1시간 용체화처리된 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 bcc 구조의 Y3Al5O12 산화물
표 1350?에서 1시간 용체화처리된 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 fcc 구조를 갖는 Y-Al-O 계 산화물
표 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 Al-O 계 산화물의 용체화처리 온도에 따른 입도분포의 변화
표 Alloy 617 ODS 합금에서 관찰된 Al-O 계 산화물의 용체화처리 온도에 따른 평균 입자 크기의 변화
표 열간압출된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 광학 미세조직.
표 1150􎞒에서 2시간 용체화처리된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 광학 미세조직.
표 1200􎞒에서 2시간 용체화처리된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 광학 미세조직.
표 1250􎞒에서 2시간 용체화처리된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 광학 미세조직.
표 1300􎞒에서 2시간 용체화처리된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 광학 미세조직.
표 열간압출된 4종의 Alloy 617 ODS 합금의 온도 및 변형율 속도에 따른 항복강도 및 연신율의 변화
표 Chemical composiiton of alloy A(Austenitic ODS steels) and alloy B(Ferritic ODS steels)
표 TEM micrographs of specimen A and B.
표 (a) Ion irradiation facilit at KAERI Gyeongju site (b) Irradiation specimens with specimen holders
표 Damage profile of specimen A by SRIM 2012 (a) Fe+ ions with 100keV, 2.0×1017cm-2 (b) H+ions with 120keV, 2.0×1018cm-2.
표 Cross-section TEM micrographs of ion irradiated specimen A, irradiated with Fe+ ions (100keV, 2.0×1017cm-2).
표 Cross-sectional TEM micrographs and SAD patterns from the corresponding area in specimen A, irradiated with Fe+ ions
표 The different image contrast between layer1 and layer2 are due to the inter-planer spacing change in layer1.
$Different diffraction patterns among layer1, layer2 and unirradiated layer are shown.$ 표 Different diffraction patterns among layer1, layer2 and unirradiated layer are shown.
표 Cross-section TEM micrographs of ion irradiated specimen B, irradiated with Fe+ ions
표 Cross-sectional TEM micrographs and SAD patterns from the corresponding area in specimen B, irradiated with Fe+ ions
표 Various particles and their sizes in A-230 and B-617 ODS alloys
표 Schematics of VHTR system
표 Nominal composition of ODS alloys and process flow chart.
표 Grain shapes of A-230 ODS alloy
표 Three different kinds of particles on the surface
표 Coherency of oxide particle in A-230 ODS alloy.
표 Circular particles of Y-Ti-O, diameters are at around 30 nm.
표 Grain shapes of B-617 ODS alloy
표 Two different kinds of particles on the surface
표 Elliptic particles of Al2O3
표 Composition of powder properties with different oxidant-to-fuel ratio
표 코발트 연소합성공정 개략도
표 연료량변화에 따른 공기중에서 합성된 코발트분말의 SEM 사진
표 연소합성된 Co 분말의 TEM 사진
표 합성된 NiCoCr 분말의 열처리 온도와 시간에 따른 X선 회절분석(500도)
표 합성된 NiCoCr 분말의 열처리 온도와 시간에 따른 X선 회절분석(500도)
표 합성된 NiCoCr 분말의 TEM 사진과 EDS 분석
표 합성된 NiCoCr 분말의 TEM Mapping
표 분자량 9000의 PVA를 이용한 분말의 XRD 분석
표 분자략 9000의 PVA를 이용한 분말의 TEM 사진
표 SEM morphologies of as-synthesized Ni precursors prepared (a) without PVA and (b) with PVA content of 4:1 ratio.
표 XRD patterns of the NiCo precursor gels calcined at 300°C for 1h, prepared from different PVA contents of (a) 4:1 and (b) 8:1 ratio.
표 XRD patterns of the NiCo-Y (PVA content 4:1) precursor gels calcined at 400°C for 1h, prepared from different Ytrrium contents of (a) 0.6 wt% and (b) 1.2 wt% ratio.
표 SEM morphologies of the as-synthesized powders calcined at 300°C for 1h prepared using different PVA contents and additions of Co, Y (a) Without PVA, (b) with PVA content 4:1, (c) PVA content 8:1 and (d) PVA content 4:1( NiCo-Y temp.400°C for 1h) ratio.
표 TEM morphologies of as-synthesized (a) NiCo and (b) NiCo-Y Powders
표 TEM/EDS analysis of as-synthesized PVA contents 4:1
표 TEM Mapping analysis of as-synthesized NiCo-Y (0.6wt%) powders prepared from PVA content of 4:1 ratio , calcined at 500°C
표 XRD results of as-synthesized NiCoCr(54:12.5:22) powders calcined at 600°C for 1h
표 TEM/EDS results of as-synthesized NiCoCr(54:12.5:22) powders calcined at 600°C for 1h
표 TEM Mapping results of as-synthesized NiCrCo powders prepared from PVA content of 4:1 ratio , calcined at 600°C
표 Schedule diagram of degassing process.
표 (a) After degassing specimen
표 (b) After HIP specimen
표 Sample shape after cutting
표 Microstructure and XRD analysis
표 XRD results of NiCoCr powders calcined at 500°C and 600°C for 1h under Ar-4%H2
표 XRD results of NiCoCr powders calcined at various temperature for 1h under Ar-80%H2
표 SEM and TEM morphologies of the as-synthesized powders calcined at 600°C for 1h prepared using different PVA contents
표 XRD results of NiCoCr powders calcined at various temperature for 1h under NH3 atmosphere
표 SEM / EDS Mapping of the as-synthesized powders calcined at 600°C and 800°C for 1h under Ar-40%H2.
$TEM morphologies and diffraction patterns of the as-synthesized powders calcined at 600°C and 800°C for 1h under Ar-40%H2.$ 표 TEM morphologies and diffraction patterns of the as-synthesized powders calcined at 600°C and 800°C for 1h under Ar-40%H2.
표 TEM morphologies and EDS mapping of the as-synthesized powders calcined at 600°C for 1h under Ar-40%H2
표 Condition of cyclic creep tests
표 Diagram of cyclic stresses under tension-tension loading
표 Photos for cyclic creep test system
표 Photos for each component
표 Dimension of cyclic creep test specimen
표 Comparison of CC and SC in log-log plot of stress vs. rupture time
표 Comparison of CC and SC in Larson-Miller plot
표 Comparison of CCR and SCR with stress variations
표 Comparison of creep rupture ductility on CC and SC with stress variations
표 Comparison of Monkman-Grant (M-G) relation on CC and SC with stress variations
$SEM fractographs of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa ruptured by cyclic creep tests$ 표 SEM fractographs of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa ruptured by cyclic creep tests
$SEM fractographs on outer sides of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests$ 표 SEM fractographs on outer sides of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests
$SEM fractographs on core sides (inner side) of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests$ 표 SEM fractographs on core sides (inner side) of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests
표 Precipitates generated by cyclic creep tests
표 Micro-hardness changes on grip, gage and necking regions with stress and rupture time in the specimens ruptured by cyclic creep tests
표 Rupture specimens with hold times at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Rupture time vs. hold time at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Creep strain rate vs. hold time at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Rupture ductility vs. hold time variations at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Photo of each component of stress relaxitation tester
표 Stress relaxation curves under initial strains of 0.3%, 0.5%. 0.7% and 1.0% of Gr. 91 steel at 600oC
표 Test conditions of stress relaxation test (SRT)
표 Summary of the remained stress and relaxed stress values obtained for 100h under each strain condition at 550 and 600oC of Gr. 91 steel
표 Summary of the optimized parameters obtained from NLSF method at 550 and 600oC of Gr. 91 steel
표 Photo of each component of stress relaxitation tester
표 Stress relaxation test specimen
표 Concept drawing of anelastic creep
표 Schematic diagram showing simplified spring-dashpot analogue
표 Schematic diagram showing multi spring-dashpot system to anelastic strain
표 Profiles of stress relaxation curves obtained with time variations for 0.4, 0.6, 0.8 and 10.% strains at 550oC
표 Profiles of stress relaxation curves obtained with time variations for 0.4, 0.6, 0.8 and 10.% strains at 600oC
표 Stress relaxation curves predicted by NLSF for 0.4, 0.6, 0.8 and 10.% strains at 550 and 600oC
표 Condition of cyclic creep tests
표 Test conditions for variation of hold times in cyclic creep tests
$SEM fractographs of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa ruptured by cyclic creep tests$ 표 SEM fractographs of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa ruptured by cyclic creep tests
$Typical SEM fractographs ruptured by cyclic creep tests$ 표 Typical SEM fractographs ruptured by cyclic creep tests
$SEM fractographs on core sides (inner side) of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests$ 표 SEM fractographs on core sides (inner side) of six specimens (22MPa/220MPa, 21MPa/210MPa, 20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests
표 Histogram of the dimple area and size measured by image analyzer for four sampales (20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests
표 Precipitates formed for four samples (20MPa/200MPa, 19MPa/190MPa, 18MPa/180MPa, 17MPa/170MPa) ruptured by cyclic creep tests
표 Schematic diagram of the ferrite/martensite microstructure
표 Diagram of cyclic stresses under tension-tension loading
표 Rupture time vs. hold time at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Creep strain rate vs. hold time at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Rupture ductility vs. hold time variations at cyclic creep tests of Gr. 91 steel at 600oC
표 Photo of each component of cyclic creep tester
표 Cyclic creep test specimen
표 Schematic diagram of tension-tension cyclic loading
표 Photos showing the specimens ruptured by cyclic tests
표 A typical cyclic curve obtained at R=0.85 and HT=20min
표 Cyclic curves showing enlarged stress and strain profiles at R=0.85 and HT=20min
표 A typical cyclic curve obtained at R=0.85 and HT=3min
표 Cyclic curves showing enlarged stress and strain profiles at R=0.85 and HT=3min
표 Variations of cyclic creep rupture time with hold times at a given stress ratio
표 Variations of cyclic creep rate with hold times at a given stress ratio
표 Variations of cyclic creep rupture elongation with hold times at a given stress ratio
표 Variations of cyclic reduction of area with hold times at a given stress ratio
표 Variations of number of cycles with hold times at a given stress ratio
표 Log-log plot of rupture time vs. stress ratio at a given hold time
표 Log-log plot of number of cycles vs. stress ratio at a given hold time
표 Variations of number of cycles with stress ratios at a given hold time
표 Log-log plot of creep rate vs. stress ratio at a given hold time
표 Variations of cyclic rupture elongation with stress ratios at a given hold time
표 Variations of cyclic reduction of area with stress ratios at a given hold time
표 Shapes of deformed region by cyclic creep tests
표 structures of a ruptured specimens after cyclic creep tests under hold times of 1min at R=0.80
$SEM fracture surface observed with hold times of 1min, 3min, 5min, 10min, 20min, and 30 mim at R=0.80$ 표 SEM fracture surface observed with hold times of 1min, 3min, 5min, 10min, 20min, and 30 mim at R=0.80
표 OM and precipitates (SEM) structures of the deformed region and gage length region the specimens ruptured by cyclic creep tests under hold times of 1min at R=0.80
표 Summary of each parameter of spring-dashpot model
표 Summary of each parameter of Peleg
표 Specimen dimensions for stress relaxation tests
표 Schematic drawing of simplified spring-dashpot analogue to anelastic strain
표 Stress relaxation curves obtained at each temperature
표 NLSF result of a spring-dashpot model to experimental data at 500oC
표 NLSF result of a spring-dashpot model to experimental data at 550oC
표 NLSF result of a spring-dashpot model to experimental data at 600oC
표 NLSF result of Peleg' s model to experimental data at 650oC
표 Temperature dependence of the maximum stress in Peleg' s model
표 Temperature dependence of the parameters of k1, k2, and n in Peleg' s model

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