초록 ▼

본 연구는 현행 골프장의 농약사용량 조사 및 농약잔류량 검사방법 등에 관한 규정에 기재되어 있는 분석법에 대하여 보다 발전된 분석기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석 효율을 향상하도록 하는데 그 목적이 있다. 현행 골프장의 농약사용량 조사 및 농약잔류량 검사방법은 40 종의 농약에 대해서 골프장의 유출수, 토양 및 잔디에 대한 분석법이 기재되어 있으며, 고독성농약의 다성분시험법, 기타농약의 다성분시험법, 단성분 14개 분석법으로 고시되어 있다.

본 연구에서는 이들

본 연구는 현행 골프장의 농약사용량 조사 및 농약잔류량 검사방법 등에 관한 규정에 기재되어 있는 분석법에 대하여 보다 발전된 분석기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보함과 동시에 분석과정의 간편화 및 체계화를 수행하여 분석 효율을 향상하도록 하는데 그 목적이 있다. 현행 골프장의 농약사용량 조사 및 농약잔류량 검사방법은 40 종의 농약에 대해서 골프장의 유출수, 토양 및 잔디에 대한 분석법이 기재되어 있으며, 고독성농약의 다성분시험법, 기타농약의 다성분시험법, 단성분 14개 분석법으로 고시되어 있다.

본 연구에서는 이들 40종의 농약에 대해 가능한 범위내에서 GC/MS를 이용한 동시 다성분 분석이 가능하도록 분석법을 간편화하고, 그 외 GC/MS로 분석이 되지 않는 물질의 경우에는 HPLC를 이용하여 최대한 동시 분석이 가능하도록 분석법을 설정하였다. 그 결과 본 연구에서 총 7종의 다성분 동시분석법과 2종의 단성분 개별 분석법 을 개발하여 제안 하였다. 시료 매질별로는 유출수에 대해 4종의 다성분 분석법과 1종의 단성분 분석, 그리고 토양 및 잔디에 대한 분석법은 3종의 다성분 분석법과 1종의 단성분 분석법을 제안하였다. 제안된 분석법은 다음과 같다.


분석법 : 유출수 중 Dichlorvos 포함 30종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 유출수 : 500mL, DCM 액액 추출 Florisil column 정제 최종시험액，Hexane:Acetone=1 :1
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 유출수 중 Me比mmidophose 포함 3종의 농약성 분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 유출수 : 200mL, 감압농축 Florisil column 정제 최종시험액，Hexane:Acetone=1:1
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 유출수 중 Demeton-S-methyl 단성분분석법
전처리법 - 유출수 : 500mL , DCM 액액 추출 Florisil column 정제 최종시험액，Hexane
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 유출수 중 Oxine-copper 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분동시분석법
전처리법 - 유출수 : 250mL ，SPE 추출 (PLS-2 cartridge column) 최종시험액, Acetonitrile:초순수=7:13
사용기기 : HPLC/UVD C18 column

분석법 : 유출수 중 Cabofuran 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 유출수 : 500mL, DCM 액액추출 최종시험액, Acetonitrile
사용기기 : HPLC/UVD HPLC/FLD C18 Column

분석법 : 토양/잔디 중 Dichlorvos 포함 29종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 토양 : 50g, 잔디 10g, 용매추출 (Acetonitrile:water), 원심분리， Florisil column 정제 최종시험액，Hexane:Acetone=1 :1
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 토양/잔디 중 Methamidophose 포함 4종의 농약 성분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 토양 : 50g，잔디 : 10g，용매추출 (Acetone:water) 용매치환추출(DCM:Acetone)，Florisil column 정제 최종시험액，Hexane:Acetone=1:1
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 토양/잔디 중 Demeton-S-metiiyl 단성분분석법
전처리법 - 토양 : 50g, 잔디 10g, 용매추출 (Acetonitrile:water) 원심분리，Florisil column 정제 최종시험액，Hexane
사용기기 : GC/MSD(SIM) DB-5MS column

분석법 : 토양/잔디 중 Cabofuran 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법
전처리법 - 토양 : 50g, 잔디 10g, 용매추출 (Acetonitrile:water) 원심분리/ NH₂ cartridge column 정제 최종시험액，Acetonitrile
사용기기 : HPLC/UVD HPLC/FLD C18 Column

본 연구에서 확립된 개량 분석법의 유효성 검토는 각각의 매질별 (유출수, 토양, 잔디)로 대응하여 3가지 농도 수준에서 3반복으로 수행하였으며, 그 결과 각각의 분석법에 대응하는 각 화합물의 회수율은 70 - 130 %의 양호한 수준을 보이고 있음을 확인하였다. 또한 20% 이내의 분석오차 한계를 만족하였다. 확립된 분석법의 검출한계는 대 체적으로 골프장의 농약사용량 조사 및 농약잔류량 검사방법 등에 관한 규정에서 정하고 있는 유효측정농도 토양의 경우 0.01 mg/kg, 잔디의 경우 0.05 mg/kg 그리고 유출수의 경우는 0.0005 mg/L이상을 만족하고 있음을 확인하였다. 이에 근거하여 상기 분석법의 표준 작업절차서를 작성하여 골프장 농약 잔류량 검사방법 고시 개정안으로의 활용이 가능하도록 하였다.

(출처 : 요약문 16p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 3
• 목차 ... 4
• 표목차 ... 8
• 그림목차 ... 12
• 요약문 ... 16
• I. 서 론 ... 17
• 1. 연구개발과제의 목표 ... 17
• 가. 연구배경 및 필요성 ... 17
• 나. 연구목표 ... 20
• 다. 연구내용의 범위 ... 20
• 2. 국내외 기술개발 현황 ... 21
• 가. 국내현황 ... 21
• 나. 국외현황 ... 23
• II. 연구과제의 내용 및 방법 ... 24
• 1. 현행 분석법의 검토 및 문제점 ... 24
• 가. 현행 골프장 잔류농약 분석법 ... 24
• 나. 현행 분석법의 문제점 ... 27
• 2. 분석법의 개선 방법 및 검증 ... 27
• 가. 검토대상 농약 및 대응 매질별 분석법 ... 27
• 나. 신규분석법의 선정 방법론 ... 49
• 다. 신규분석법의 검증 방법 설정(유효화 검증) ... 63
• 라. 신규분석법의 표준작업절차서(SOP)의 제안 ... 65
• III. 연구과제의 결과 및 고찰 ... 67
• 1. 유출수에 대한 신규분석법의 제안 ... 67
• 가. GC/MS를 이용한 신규 분석법 ... 67
• 나. HPLC를 이용한 신규 분석법 ... 89
• 2. 토양/잔디에 대한 신규분석법의 제안 ... 102
• 가. GC/MS를 이용한 신규 분석법 ... 102
• 나. LC를 이용한 신규 분석법 ... 123
• 3. CRM 분석 결과 ... 131
• IV. 결 론 ... 133
• 참고문헌 ... 137
• 별 첨 ... 140
• 별첨 1. 유출수 중 Dichlorvos 포함 30종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 141
• 별첨2. 유출수 중 Methamidophose 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 162
• 별첨3. 유출수 중 Demeton-S-Methyl 단성분분석법의 표준작업절차서(안) ... 172
• 별첨4. 유출수 중 Oxine-copper 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 181
• 별첨5. 유출수 중 Cabofuran 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 190
• 별첨6. 토양/잔디 중 Dichlorvos 포함 29종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(인) ... 199
• 별첨7. 토양/잔디 중 Methamidophose 포함 4종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 220
• 별첨8. 토양/잔디 중 Demeton-S-Methyl 단성분분석법의 표준작업절차서(안) ... 230
• 별첨9. 토양/잔디 중 Cabofuran 포함 3종의 농약성분에 대한 다성분 동시분석법의 표준작업절차서(안) ... 239
• 끝페이지 ... 248