[보고서]금속산화물(ZrO2, CeO2) 나노분말 대량합성기술 개발

문봉규

금속산화물(ZrO2, CeO2) 나노분말 대량합성기술 개발 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	해룡화학(주)
연구책임자	문봉규
참여연구자	태원필 , 김경희 , 최혜성 , 이수진 , 김정기 , 신명철 , 배성현 , 김기수 , 김창윤 , 이성신
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2014-01
과제시작연도	2012
주관부처	중소기업청 Small and Medium Business Administration
등록번호	TRKO201800012482
과제고유번호	1425078846
사업명	중소기업기술혁신개발
DB 구축일자	2019-11-16
키워드	나노분말.대량생산.금속산화물.수열합성.

초록 ▼

□ 개발목표
- 계획 : 금속산화물(ZrO₂, CeO₂) 나노분말 대량합성 기술 개발
- 실적 : 금속산화물(ZrO₂, CeO₂) 나노분말 대량합성 기술 개발

□ 정량적 목표항목 및 달성도
1. 입자크기(㎚)
- 계획 :
50 ~ 80
50 이하
- 실적 : 50 ~ 100
2. 입자형상
- 계획 : 구형
- 실적 : 구형
3. 비표면적(㎡/g)
- 계획 :
30 이상
40 이상
- 실적 : 98.8
4. 순도(%)
- 계획 : 99.98 이상
- 실적 : 99.97
5. 생산량(㎏/월)
- 계획 : 120
- 실적 : 120 이상

□ 기대효과
◦ 나노분말(ZrO₂, CeO₂) 상용화(2014년 상반기 생산, 판매 시작)
◦ ZrO₂, CeO₂ 나노분말의 시장수요에 따른 Grade 별(50 ~ 200㎚) 대량 생산, 판매 기반 구축
◦ ZrO₂, CeO₂ 나노분말의 국산화로 인한 자동차 부품, IT, 반도체 부품 등의 산업에 원가 절감을 통한 국가 경쟁력 제고(수입가 대비 20%이상 저가 예상)
◦ 수입에 의존도가 높은 나노세라믹 분말(년평균 14% 수요증가 예상)의 수입 대체 및 수출 증대
◦ 나노융합소재 산업발전을 위한 기반기술 확보

□ 적용분야
◦ ZrO₂ : 배기가스 산소, CO가스 등 센서용 소재, 내마모성이 요구되는 기계부품 및 절삭공구, 인체용 인공치아 및 인공고관절용 소재, 단열재 등
◦ CeO₂ : 광학유리 연마재 및 반도체 CMP 소재 등 산업분야 연마재, 연료전지 전해질 재료, 자동차 머플러의 촉매활성제 및 지지체에 사용

(출처 : 요약서 4p)

목차 Contents

표지 ... 1
제 출 문 ... 2
요 약 서 (초 록) ... 4
목차 ... 6
제 1 장 개발기술의 개요 ... 8
제 1 절 대상기술(또는 제품)의 개요 및 개발 필요성 ... 8
1. 대상기술의 개요 ... 8
2. 개발 필요성 ... 12
제 2 절 관련기술 현황 ... 14
1. 국내․외 관련기술의 현황 ... 14
2. 국내․외 시장 현황 ... 18
3. 국내․외 지식재산권 현황 ... 21
4. 선행 특허와의 차별성 ... 23
제 2 장 개발목표 및 개발내용 ... 26
제 1 절 기술개발 목표 ... 26
1. 최종목표 ... 26
2. 기술개발 세부내용 ... 26
3. 기술개발목표 및 달성도 평가 ... 27
제 2 절 세부개발내용 및 추진일정 ... 28
1. 세부개발방법 ... 28
2. 세부 추진일정 ... 30
3. 수행기관별 업무분장 ... 30
제 3 절 세부개발 내용 및 결과 ... 31
1. 수열합성법에 의한 ZrO2 나노분말 실험실 저온합성 ... 31
2. 고온 수열합성법에 의한 ZrO2, CeO2 나노분말 제조 실험 ... 55
3. 대량생산 위한 현장 수열합성 공정개발 ... 75
4. 현장수열합성 대량생산테스트 (위탁기관 지원) ... 80
제 4 절 결론 ... 95
1. 대량합성 ... 95
2. Nano-particle slurry 고(固)․액(液) 분리시스템 ... 96
3. 물질별 대량합성의 적정조건 ... 96
제 3 장 성과요약 및 기대효과 ... 99
제 1 절 성과요약 ... 99
제 2 절 기대효과 ... 99
제 3 절 제품화 및 양산계획 ... 100
1. 제품화 및 양산 절차도 ... 101
2. 양산, 판매 추진일정 ... 101
제 4 절 마케팅 전략 및 계획 ... 102
1. Zirconia 및 Ceria 수입현황 ... 102
2. 마케팅 전략 ... 102
3. 사업화 계획 ... 104
첨 부 ... 106
대량 수열합성반응기 ... 108
정수설비(R/O) ... 109
Nano slurry washing 및 filter system ... 110
참 고 문 헌 ... 112
끝페이지 ... 116

표/그림 (53)

표 나노분말 기술의 주요 분야
표 세리아 및 지르코니아 분말 제조 관련 연도별 국내 특허 출원 동향
표 특허출원 국가별 점유율 분석
표 특허출원 국가별 시계열 분석
표 Zirconia, Ceria 수입현황
표 기존 관련 특허별 세부 합성 조건
표 현장 나노분말 생산 개념도
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 125℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 125℃ for 8hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 125℃ for 8hr
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 3M at 125℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 3M at 125℃ for 8hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 3M at 125℃ for 8hr
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 3M at 125℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 3M at 125℃ for 8hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 3M at 125℃ for 8hr
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3M at 125℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3M at 125℃ for 8hr
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 110℃ for 16hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 110℃ for 16hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 110℃ for 16hr.
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 130℃ for 12hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 130℃ for 12hr
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 140℃ for 12hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 140℃ for 12hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 3.3M at 140℃, for 12hr.
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH at (a) 3.3M, 10hr (b) 5M, 12hr (c) 5M, 15hr (d) 5M, 17hr at 150℃, respectively$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH at (a) 3.3M, 10hr (b) 5M, 12hr (c) 5M, 15hr (d) 5M, 17hr at 150℃, respectively
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH at (a) 3.3M, 10hr (b) 5M, 12hr (c) 5M, 15hr (d) 5M, 17hr at 150℃, respectively
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate (a) 0.3M (b) 0.5M at 180℃ for 15hr, respectively$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate (a) 0.3M (b) 0.5M at 180℃ for 15hr, respectively
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate (a) 0.3M (b) 0.5M at 180℃ for 15hr, respectively
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
표 SEM images of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce ammonium nitrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
$X-ray diffraction pattern of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce ammonium nitrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr$ 표 X-ray diffraction pattern of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce ammonium nitrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
표 TEM image of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce ammonium nitrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
표 EDS image of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce ammonium nitrate 0.4M, KOH 5M at 200℃ for 16hr
$X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr acetate, KOH at 200℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr acetate, KOH at 200℃ for 8hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr acetate, KOH at 200℃ for 8hr
표 BET of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction(2L) with Zr acetate, KOH at 200℃ for 8hr
$X-ray diffraction patterns of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce nitrate, KOH at 200℃ for 8hr$ 표 X-ray diffraction patterns of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce nitrate, KOH at 200℃ for 8hr
표 EDS image of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Ce nitrate, KOH at 200℃ for 8hr
표 BET of CeO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction(2L) with Ce nitrate, KOH at 200℃ for 8hr
표 Particle size of 10wt% ZrO2 solution
표 Particle size of 4wt% ZrO2 solution
표 Particle size of 10wt% CeO2 solution
표 Particle size of 4wt% CeO2 solution
표 현장 나노분말 합성반응기 설계도
표 나노분말 대량합성반응기 사진
표 정수설비(R/O) 도면
표 Nano slurry washing 및 filter system 도면
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 5M at 160℃ for 6hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 5M at 160℃ for 6hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.5M, KOH 5M at 160℃ for 6hr
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH 5M at 170℃ for 15hr after reaction at 160℃ for 6hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH 5M at 170℃ for 15hr after reaction at 160℃ for 6hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate, KOH 5M at 170℃ for 15hr after reaction at 160℃ for 6hr
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 5M at 175℃ for 6hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 5M at 175℃ for 6hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.3M, KOH 5M at 175℃ for 6hr
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 10hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 10hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 10hr
$X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 7hr$ 표 X-Ray diffraction patterns of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 7hr
표 EDS image of ZrO2 nano-powder prepared by a hydrothermal reaction with Zr chloride oxide octahydrate 0.4M, KOH 5M at 175℃ for 7hr

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