보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
연구책임자 |
강길진
|
참여연구자 |
정소영
,
김신희
,
김혜정
,
강영운
,
조민자
,
박혜영
,
권유진
,
신춘식
,
김태훈
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2017-12 |
과제시작연도 |
2017 |
주관부처 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
등록번호 |
TRKO201800035703 |
과제고유번호 |
1475009808 |
사업명 |
식품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2018-07-28
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키워드 |
영유아식품.곰팡이독소.오크라톡신A.시험법 검증.오염도 조사.Infant cereal.Mycotoxin.Ochratoxin A(OTA).Method validation.Monitoring.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201800035703 |
초록
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본 연구에서는 영유아 제품 중 오크라톡신 A 등 곰팡이독소 8종 동시분석법을 마련하고, 시험법 유효성 검증을 수행한 후 실태조사를 진행하였다. 추출용매, 정제카트리지, 분석컬럼, 이동상, 질량분석 조건 등의 최적화를 통해 시험법을 마련하였다. 0.1% 개미산 함유 50% 아세토니트릴 용액으로 시료를 추출한 후 곰팡이독소용 고체상추출 카트리지(ISOLUTE catridge)로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법 유효성 검증은 EU의 SANCO 12571/2013 가이드라인에 따라 수행하였고, 검량선의 상관계수(R2
본 연구에서는 영유아 제품 중 오크라톡신 A 등 곰팡이독소 8종 동시분석법을 마련하고, 시험법 유효성 검증을 수행한 후 실태조사를 진행하였다. 추출용매, 정제카트리지, 분석컬럼, 이동상, 질량분석 조건 등의 최적화를 통해 시험법을 마련하였다. 0.1% 개미산 함유 50% 아세토니트릴 용액으로 시료를 추출한 후 곰팡이독소용 고체상추출 카트리지(ISOLUTE catridge)로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법 유효성 검증은 EU의 SANCO 12571/2013 가이드라인에 따라 수행하였고, 검량선의 상관계수(R2)가 0.99이상으로 직선성은 양호한 것으로 확인되었다. 과자 시료 중 일내 정확도 및 정밀도 결과, 아플라톡신 B1의 경우 회수율 84.3∼85.0%, 상대표준편차 1.0∼5.3%, 아플라톡신 B2의 경우 회수율 74.1∼81.7%, 상대표준편차 0.6∼7.6%, 아플라톡신 G1의 경우 회수율 72.2∼80.5%, 상대표준 편차 0.7∼1.1%, 아플라톡신 G2의 경우 회수율 70.6∼84.6%, 상대표준편차 1.0∼1.6%, 오크라톡신 A의 경우 회수율 81.0∼91.8%, 상대표준편차 0.7∼2.3%, 제랄레논의 경우 회수율 86.8∼95.8%, 상대표준편차 2.1∼2.9%, 푸모니신 B1의 경우 회수율 81.3∼84.2%, 상대표준편차 0.8∼7.7%, 푸모니신 B2의 경우 회수율 81.1∼92.5%, 상대표준편차 1.1∼3.0%로 나타났다. 과자 시료 중 일간 정확도 및 정밀도 결과, 아플라톡신 B1의 경우 회수율 79.0∼89.5%, 상대표준편차 1.4∼7.3%, 아플라톡신 B2의 경우 회수율 73.1∼82.6%, 상대표준편차 1.1∼6.5%, 아플라톡신 G1의 경우 회수율 70.5∼80.5%, 상대표준편차 1.2∼2.8%, 아플라톡신 G2의 경우 회수율 70.1∼85.1%, 상대표준편차 1.0∼1.9%, 오크라톡신 A의 경우 회수율 81.6∼90.5%, 상대표준편차 3.6∼3.8%, 제랄레논의 경우 회수율 86.9∼95.7%, 상대표준편차 3.1∼3.5%, 푸모니신 B1의 경우 회수율 81.2∼84.8%, 상대표준편차 1.0∼8.3%, 푸모니신 B2의 경우 회수율 82.1∼93.9%, 상대표준편차 2.1∼4.7%로 나타났다.
죽 시료 중 일내 정확도 및 정밀도 결과, 아플라톡신 B1의 경우 회수율 86.2∼95.3%, 상대 표준편차 1.2∼2.6%, 아플라톡신 B2의 경우 회수율 83.0∼94.5%, 상대표준편차 1.4∼2.5%, 아플라톡신 G1의 경우 회수율 84.1∼90.7%, 상대표준편차 0.7∼2.3%, 아플라톡신 G2의 경우 회수율 86.9∼94.0%, 상대표준편차 0.7∼1.9%, 오크라톡신 A의 경우 회수율 91.2∼103.6%, 상대표준편차 2.5∼4.4%, 제랄레논의 경우 회수율 83.4∼87.0%, 상대표준편차 0.8∼3.0%, 푸모니신 B1의 경우 회수율 70.1∼83.0%, 상대표준편차 2.7∼4.7%, 푸모니신 B2의 경우 회수율 60.7∼62.6%, 상대표준편차 1.7∼2.2%로 나타났다.
죽 시료 중 일간 정확도 및 정밀도 결과, 아플라톡신 B1의 경우 회수율 86.7∼94.7%, 상대 표준편차 0.8∼3.2%, 아플라톡신 B2의 경우 회수율 82.6∼93.2%, 상대표준편차 2.0∼3.0%, 아플라톡신 G1의 경우 회수율 83.2∼90.9%, 상대표준편차 1.7∼2.8%, 아플라톡신 G2의 경우 회수율 85.0∼92.7%, 상대표준편차 1.4∼2.5%, 오크라톡신 A의 경우 회수율 94.8∼105.6%, 상대표준편차 4.4∼8.8%, 제랄레논의 경우 회수율 81.4∼87.6%, 상대표준편차 1.2∼4.1%, 푸모니신 B1의 경우 회수율 71.1∼83.1%, 상대표준편차 3.6∼8.4%, 푸모니신 B2의 경우 회수율 61.2∼62.7%, 상대표준편차 2.2∼3.4%로 나타났다. 과자와 죽 시료의 정량한계는 아플라톡신 B1은 0.05 ㎍/kg, 아플라톡신 B2은 0.125 ㎍/kg, 아플라톡신 G1, G2는 0.5 ㎍/kg, 오크라톡신 A는 0.25 ㎍/kg, 제랄레논은 1 ㎍/kg, 푸모니신 B1은 5 ㎍/kg, 푸모니신 B2는 10 ㎍/kg이었다. 개발된 시험법으로 국내 유통 중인 영유아 제품 중 과자, 죽을 309건 수거하여 실태조사를 실시하였다. 죽은 모두 불검출이었고, 과자 118건 중 18건에서 제랄레논과 푸모니신이 검출되었다. 제랄레논의 경우 17건(국내산 16건, 수입산 1건), 푸모니신(국내산)의 경우 1건 검출되었다. 제랄레논은 1.09∼10.11 ㎍/kg, 푸모니신은 5.20 ㎍/kg 검출되었다. 검출된 과자 시료 중 제랄레논 16건, 푸모니신 1건은 쌀이 주원료이고, 제랄레논 1건은 밀이 주원료였다.
(출처 : 요약문 4p)
Abstract
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In this study, methods for the simultaneous detection of eight mycotoxins such as ocratoxin A in infants were conducted and the validity of the test method was verified. The test method was prepared by optimization of the extraction solvent, purification cartridge, analysis column, mobile phase, mas
In this study, methods for the simultaneous detection of eight mycotoxins such as ocratoxin A in infants were conducted and the validity of the test method was verified. The test method was prepared by optimization of the extraction solvent, purification cartridge, analysis column, mobile phase, mass spectrometry condition and so on. Samples were extracted with a 50% acetonitrile solution containing 0.1% formic acid and then purified with a solid-phase extraction cartridge (ISOLUTE catridge) and analyzed by LC-MS / MS. The validation of the test method was carried out in accordance with the guidelines of the EU, SANCO 12571/2013, and the correlation coefficient (R2) of the calibration curve was 0.99 or more. The accuracy and precision of the snack samples intraday, the recovery rate was 84.3 to 85.0% in aflatoxin B1 and relative standard deviation was 1.0 to 5.3%, the recovery rate was 74.1 to 81.7% in aflatoxin B2 and relative standard deviation was 0.6 to 7.6%, the recovery rate was 72.2 to 80.5% in aflatoxin G1 and relative standard deviation of 0.7 to 1.1%, the recovery rate was 70.6 to 84.6% in aflatoxin G2 and relative standard deviation of 1.0 to 1.6%, the recovery rate was 81.0 to 91.8% in ochratoxin A and relative standard deviation of 0.7 to 2.3%, the recovery rate was 86.8 to 95.8% in zearalenone and relative standard deviation was 2.1 to 2.9%, the recovery rate was 81.3 to 84.2% in fumonisin B1 and relative standard deviation 0.8 to 7.7%, the recovery rate was 81.1 to 92.5% in fumonisin B2 and relative standard deviation was 1.1 to 3.0%.
The accuracy and precision of the snack samples interday, the recovery rate was 79.0 to 89.5% in aflatoxin B1 and relative standard deviation was 1.4 to 7.3%, the recovery rate was 73.1 to 82.6% in aflatoxin B2 and relative standard deviation was 1.1 to 6.5%, the recovery rate was 70.5 to 80.5% in aflatoxin G1 and relative standard deviation of 1.2 to 2.8%, the recovery rate was 70.1 to 85.1% in aflatoxin G2 and relative standard deviation of 1.0 to 1.9%, the recovery rate was 81.6 to 90.5% in ochratoxin A and relative standard deviation of 3.6 to 3.8%, the recovery rate was 86.9 to 95.7% in zearalenone and relative standard deviation was 3.1 to 3.5%, the recovery rate was 81.2 to 84.8% in fumonisin B1 and relative standard deviation 1.0 to 8.3%, the recovery rate was 82.1 to 93.9% in fumonisin B2 and relative standard deviation was 2.1 to 4.7%.
The accuracy and precision of the juk samples intraday, the recovery rate was 86.2 to 95.3% in aflatoxin B1 and relative standard deviation was 1.2 to 2.6%, the recovery rate was 83.0 to 94.5% in aflatoxin B2 and relative standard deviation was 1.4 to 2.5%, the recovery rate was 84.1 to 90.7% in aflatoxin G1 and relative standard deviation of 0.7 to 2.3%, the recovery rate was 86.9 to 94.0% in aflatoxin G2 and relative standard deviation of 0.7 to 1.9%, the recovery rate was 91.2 to 103.6% in ochratoxin A and relative standard deviation of 2.5 to 4.4%, the recovery rate was 83.4 to 87.0% in zearalenone and relative standard deviation was 0.8 to 3.0%, the recovery rate was 70.1 to 83.0% in fumonisin B1 and relative standard deviation 2.7 to 4.7%, the recovery rate was 60.7 to 62.6% in fumonisin B2 and relative standard deviation was 1.7 to 2.2%. The accuracy and precision of the juk samples interday, the recovery rate was 86.7 to 94.7% in aflatoxin B1 and relative standard deviation was 0.8 to 3.2%, the recovery rate was 82.6 to 93.2% in aflatoxin B2 and relative standard deviation was 2.0 to 3.0%, the recovery rate was 83.2 to 90.9% in aflatoxin G1 and relative standard deviation of 1.7 to 2.8%, the recovery rate was 85.0 to 92.7% in aflatoxin G2 and relative standard deviation of 1.4 to 2.5%, the recovery rate was 94.8 to 105.6% in ochratoxin A and relative standard deviation of 4.4 to 8.8%, the recovery rate was 81.4 to 87.6% in zearalenone and relative standard deviation was 1.2 to 4.1%, the recovery rate was 71.1 to 83.1% in fumonisin B1 and relative standard deviation 3.6 to 8.4%, the recovery rate was 61.2 to 62.7% in fumonisin B2 and relative standard deviation was 2.2 to 3.4%.
The limit of quantitation in infant sample was 0.05 ㎍ / kg for aflatoxin B1, 0.125 ㎍/kg for aflatoxin B2, 0.5 ㎍/kg for aflatoxin G1 and G2, 0.25 ㎍/kg for ochratoxin A, 5 ㎍/kg for fumonisin B1, 10 μg/kg for fumonisin B2 and 1 μg/kg for zearalenone. By the developed test method, 309 cases of infant food were analyzed. All infant juk were not detected, and zearalenone and fumonin were detected in 18 out of 118 cereal based infant snack. 17 cases of zearalenone (16 domestic, 1 imported) and 1 case of fumonisin(domestic) were detected. 1.09 to 10.11 ㎍/kg of zearalenone and 5.20 ㎍/kg of fumonisin were detected. Among the detected cereal based infant snack, 16 samples of zearalenone and 1 sample of fumonisin were main raw materials for rice, and wheat was the main raw material for 1 case of zearalenone.
(출처 : Summary 5p)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
- 국문요약문 ... 3
- Summary ... 5
- 목차 ... 7
- 제1장 연구개발과제의 개요 ... 9
- 제1절 연구개발과제의 목표 ... 9
- 1. 연구개발과제의 목표 ... 9
- 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 10
- 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 11
- 제1절 연구현황 ... 11
- 1. 영유아의 정의 ... 11
- 2. 영유아용 식품의 관리 ... 12
- 3. 영유아용 식품의 유통 현황 ... 13
- 4. 곰팡이독소 개요 ... 16
- 5. 곰팡이독소의 종류와 특성 ... 18
- 6. 곰팡이독소의 독성 ... 29
- 7. 국내·외 곰팡이독소 연구현황 ... 37
- 제2절 국내·외 곰팡이독소 관리 동향 ... 45
- 1. 국내·외 곰팡이독소 관리현황 ... 45
- 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 51
- 제1절 연구수행 내용 ... 51
- 1. 대표 품목 선정 ... 51
- 2. 영유아 제품 중 곰팡이 독소 시험법 ... 54
- 3. 영유아 제품 중 곰팡이독소 시험법 검증 방법 ... 62
- 4. 국내 유통 영유아 제품 중 곰팡이독소 실태조사 ... 66
- 제2절 연구수행 결과 ... 66
- 1. 영유아 제품 중 곰팡이독소 시험법 확립 ... 66
- 2. 영유아 제품 중 곰팡이독소 시험법 유효성 검증 ... 82
- 3. 실험실간 교차검증 결과 ... 101
- 4. 국내 유통 영유아 제품 중 곰팡이독소 실태조사 결과 ... 105
- 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 125
- 제1절 영유아 제품 중 곰팡이독소 시험법 확립 ... 125
- 제2절 영유아 제품 중 곰팡이독소 시험법 검증 ... 125
- 제3절 국내 유통 영유아 제품 중 곰팡이독소 실태조사 ... 127
- 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 128
- 제1절 목표달성도 ... 128
- 제2절 관련분야에의 기여도 ... 129
- 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 130
- 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 130
- 제7장 참고문헌 ... 132
- 제8장 첨부서류 ... 141
- 끝페이지 ... 142
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