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Kafe 바로가기주관연구기관 | 한국화학연구원 Korea Research Institute of Chemical Technology |
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연구책임자 | 김영운 |
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 | 한국어 |
발행년월 | 2016-11 |
과제시작연도 | 2015 |
주관부처 | 산업통상자원부 Ministry of Trade, Industry and Energy |
등록번호 | TRKO201800039437 |
과제고유번호 | 1415140079 |
사업명 | 글로벌전문기술개발(주력및신산업) |
DB 구축일자 | 2018-11-03 |
키워드 | 숙신산.정밀화학.응용기술.분산제.코팅제.유화제. |
□ 핵심기술
o 숙신산 기반 정밀화학젓간체 제조 기술 : 알킬 숙시네이트 및 유도체 제조
o 숙신산 유도체 활용 응용제품제조 기술 : 카본 분산 전사잉크 코팅제,산업용 접착 코팅제, 우레탄 마이크로 켑슐형 방청제 및 계면활성제품
□ 최종목표
o 알킬 숙시네이트 후보물질 2종 이상 및 숙신산 유도체 후보물질 2종 이상
• 파일럿 규모 전환율 (%) : >90
• 파일럿 규모 회수율 (%) : >90
• 순도 (%) : >95
• 생분해도 (OECD 301C, %) : >60
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□ 핵심기술
o 숙신산 기반 정밀화학젓간체 제조 기술 : 알킬 숙시네이트 및 유도체 제조
o 숙신산 유도체 활용 응용제품제조 기술 : 카본 분산 전사잉크 코팅제,산업용 접착 코팅제, 우레탄 마이크로 켑슐형 방청제 및 계면활성제품
□ 최종목표
o 알킬 숙시네이트 후보물질 2종 이상 및 숙신산 유도체 후보물질 2종 이상
• 파일럿 규모 전환율 (%) : >90
• 파일럿 규모 회수율 (%) : >90
• 순도 (%) : >95
• 생분해도 (OECD 301C, %) : >60
• 제품원가 : 현 제품 대비 20% 이하
o 알킬 숙시네이트 및 숙신산 유도체를 신규 계면활성제 및 방청코팅제 제품 2종 이상 개발
• 계면활성제 표면장력 (dyn/cm) : <30
• 계면활성제 cmc (mM) : <6
• 계면활성제품 광택도 : >63
• 계면활성제품 인체유해성 (인체첩포시험) : 경자극 이하
• 카본 분산제 부착력 : 4B 이상
• 카본 분산제 분산성 : 80 이상
• 카본 분산제 저장안정성 : 12개월
• 코팅제 연필경도 : 3H 이상
• 방청코팅제 방청성 : 0.05% 이하 (ASTM D665 pass %)
• 방청코팅제 염수분무시험 : <3
• 계면활성제품 인체유해성 (인체첩포시험) : 경자극 이하
o 알킬 숙시네이트 및 숙신산 유도체 1종 상용화 공정 설계
□ 개발내용 및 결과
o 숙신산계 후보물질 합성
첫째, 키본 분산제 후보물질 합성
① 숙신산 이미드계 분산제 (후보물질 1)
• 파일럿 규모로 시제품 합성
• 분산제 합성 수율 91.2~92 %
② 숙신산 이미드계 분산제 (후보물질 2)
• 벤취규모 (12L) 합성 : 정량적인 수율로 합성, TAN 1.8~39.8mgKOH/g, TBN 38.6~41.5 mgKOH/g
• 파일럿 규모로 시제품 합성 : 후보물질 1의 문제점 해결, TAN 8.8~10.3 mgKOH/g, TBN 36.2~43.0 mgKOH/g
• 공정 확립 및 PFD 및 P&ID 설계도 작성
• 분산제 원재료비 : 12,840원/kg (현 제품 대비 67.6%)
③ 폴리에스테르-폴리아민 분산제 (후보물질 3)
• 실험실 규모로 합성
• 수율은 정량적, 순도 95% 이상
• TBN 15.3~57.1mgKOH/g, OH 값 31.2~79.8 mgKOH/g
• 생분해도 69.7%
둘째, 산업용 접착제용 숙신산계 에스테르 폴리올 제조 (12L 규모 제조)
• 에스테르 폴리올(1차 합성)의 전산가 값은 0.33~3.36 mgKOH/g,OH가 값은 45.1 ~ 94.9 mgKOH/g의 값을 나타내었음
• 에스테르 폴리올의 분자량은 Mn 2,660~ 4,189 g/mol, Mw 4,848~8,391 g/mol, PD 1.81 ~ 2.17의 값을 나타내었음
• 에스테르 폴리올(저분자량 제거)의 전산가 값은 0.091~0.21mgKOH/g, OH가 값은 17.6~61.7 mgKOH/g의 값을 나타내었음
• 에스테르 폴리올의 분자량은 Mn 3,542~ 10,495 g/mol, Mw 6,918~28,109 g/mol, PD 1.95 ~ 2.74의 값을 나타내었음
• 생분해도는 66.4%를 나타내었음
셋째, 마이크로켑슐형 방청제 제조용 전구체 합성 (실험실 규모)
• 트리아졸계 및 이소솔바이드계 방청제 심물질 제조: 트리아졸계 156ppm 이상, 이소솔바이드계 80ppm 이상에서 방청성 우수(ASTM D665)
• 트리아졸 및 이소솔바이드 방청 심물질을 함유하는 우레탄 마이크로켑슐 BD-TDI 전구체의 합성: Mn 725 g mol-1 Mw 1,924g mol-1 (Ð = 2.65)을 나타내었음
• 수율 84%, NCO 농도 22% 이었음
넷째, 산업용 코팅제 합성 (실험실 규모)
• 1,4-BDO 및 이소솔바이드 사용 우레탄 코팅제 합성: Mw 10,000~,수율은 86 %이었음
• 우레탄 폴리올 활용 아크릴레이트 코팅제 합성
다섯째, 알킬 숙시네이트계 계면활성제 제조
• 알킬 술포 숙시네이트 제조: 수율 98%, cmc 185ppm, 표면장력 22.8mN/m(자체 실험)(공인인증기관 30mN/m)
• 디알킬 말리에이트 벤취 규모 합성 : 수율 95%, 순도 97.8~98.3%
• 생분해도 : 66.2%
• 공정확립 및 PFD 설계도
• 원재료비 : 10,127원/kg (현 제품 대비 46.0%, 화장품용의 경우 상승될 가능성 있음)
여섯째, 카본 분산제의 시제품 제조
• 숙신산 이미드계 분산제 (후보물질 2) 시제품 제조
o 숙신산계 유도체 활용 응용제품 개발
첫째, 카본 분산 전사잉크 코팅제 제조(파일럿 규모)
① 숙신산 이미드계 분산제 (후보물질 1)
• 인쇄성 우수 (육안검사)
• 부착력: 0B~2B (3M 테이프 부착력 평가)
• 저장안정성: 2개월 장기 저장 후 점도변화폭 80% 이내
• 분산성: 광택도 87.2~94.0 (gloss meter 85도 광택성)
② 숙신산 이미드계 분산제 (후보물질 2)
• 인쇄성 우수 (육안검사)
• 부착력: 4B~5B (3M 테이프 부착력 평가)
• 저장안정성: 48주 장기 저장 후 점도변화폭 100% 이내
(74.8~82.6% 증가, 상용품 98.9% 증가)
• 분산성: 광택도 89.6~90.1 (gloss meter 85도 광택성)
• 카본 전사 잉크 제조 공정 및 PFD 및 P&ID 설계
둘째, 산업용 접착코팅제 제조 (우레탄계)
• 도막·코팅 물성: Al 피삭재 아주좋음, PET피삭재 보통, OPP 및 나일론 피삭재 좋지 않음
• 접착력: OPP 1,030~1,075gf(기존 제품 810gf), PET ~261.5gf(기존제품 245.5gf), Al 박 ~1,005.3gf(기존 제품 1,076.8gf)
셋째, 산업용 코팅제 합성 (실험실 규모)
• 이소솔바이드계 폴리우레탄 코팅제 연필경도 : 3H~4H
• 1,4-BD계 폴리우레탄 코팅제 연필경도 : 1B~HB
• 우레탄 아크릴레이트 코팅제 연필경도 : 3~4H
넷째, 마이크로켑슐형 방청제
• 염수분무 방청성 시험: 840h경과 시에도 녹 발생 없음 (방청제 75 ppm 함유)
• 트리아졸계 심물질 함유 마이크로켑슐의 방청성능이 이소솔바이드계 심물질 함유 마이크로켑슐의 방청성능보다 우수하였음
• rusting degree 0-0.007 %로 매우 우수한 corrosion protection testing 결과를 나타내었음
다섯째, 립스틱 및 립그로스 계면활성 제품
• 디알킬말레이트 활용 입술용 화장료 조성물 제조하였음
• 디이소트리데실말레이트를 함유한 입술 화장료 조성물은 피부도포 시 광택(광택도 65.2)과 고온 안정성이 우수하고, 부드러운 사용감을 나타내었음
• 세포독성 시험 평가 (MTT Assay) : IC50 182~10,000 ppm으로 세포독성우수
• 인체첩포 시험 : 경자극 또는 무자극 수준 (공인인증, (주)더마프로)
• 사용감 및 안정성 점검을 통래 원료의 특성에 적합한 제형을 개발하여 입술용 화장료 및 자외선 차단용 화장료의 안정화제로 활용이 가능할 수 있도록 개발하고 시제품으로 구현함
• 바이오 공정 부산물이라는 컨셉을 미래에 구현하는 것으로 전환되면서 원가가 더 주요한 포인트가 되면서 실제 적용이 어려워짐
(기존 원료가 원가경쟁력이 높음)
여섯째, 카본 분산 전사 잉크 및 계면활성 시제품 제조
• 숙신산계 이미드 분산제 사용 카본 분산 전사잉크 코팅제 제조
• 알킬 말리에이트 유화제 활용 계면활성 시제품 제조
□ 기술개발 배경
o 바이오 공정 부산물을 활용하여 제조되는 정밀화학물질은 국가 성장동력의 미래 고부가가치의 핵심가치 물질임
o 바이오 공정 부산물로서 숙신산 유도체를 활용하여 제조되는 카본 분산 잉크 코팅제, 산업용 접착제 및 계면활성물질은 IT 및 전자산업의 핵심 물질로 개발이 시급히 요구됨
o 특히, 지구 온난화 및 국제 기후변화에 대응할 수 있는 물질의 개발이 시급히 필요함
□ 핵심개발 기술의 의의
o 본 기술개발은 국내에서는 태동기 과정에 있어 숙신산계 젓간체를 활용하여 카본 분산 전사잉크, 산업용 접착제, 마이크로켑슐형 방청제 제조 및 립스로스 제조 등의 원천기술을 확보함으로써 관련 제품의 수입대체 가능 응용기술의 확보라는 관점에 커다란 의미가 있음
o 카본 분산 전사잉크용 분산제는 신규개발물질로 선진국의 분산제를 대체함으로 수입대체 및 기술수출 가능성이 매우 큼
o 자외선 차단제 및 립 그로스용 유화제는 선진국의 제품을 업그레이드한 것으로 수입대체 가능성이 있음
o 화장료의 신규 안정화제인 디이소트리데실말레이트는 바이오 공정 부산물로부터 개발이 가능하도록 설계 되었으며 실제 바이오 공정 부산물로 제조가 진행될 경우, 화장품 분야에서 새로운 친환경 소재로 적용됨과 동시에 에너지 사업과의 시너지 효과를 기대할 수 있음
□ 적용 분야
o 카본 분산 전사잉크 : IT 및 전자산업용 소재
o 산업용 접착제 및 방청제 : 정밀화학산업 및 자동차 산업에 적용 가능
o 자외선 차단제 및 립 그로스용 유화제 : 정밀화학산업 및 헬스 케어 산업의 소재로 적용 가능, 입술용 화장료 조성물, 자외선 차단 화장료 조성물, 색조 화장료 조성물 등
( 출처: 최종보고서 초록 - 3. 개발결과 요약 4p )
과제명(ProjectTitle) : | - |
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연구책임자(Manager) : | - |
과제기간(DetailSeriesProject) : | - |
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