초록 ▼

Ⅰ. 서 론
산업용 용매 생산부터, 인간의 생명과 직결되는 항생제등 의약품, 개인위생관리용품, 농업생산성 향상을 위한 농약류 등 인간의 다양한 활동과 관련된 화학물질의 종류는 매년 증가하고 있으며, 국내외에서 등록, 관리, 규제되고 있는 화학물질의 종류만도 348,000종에 이르는 것으로 알려져 있다. 국가가 환경보전을 위한 개별 환경법에 근거를 두고 환경기준이나 배출허용기준 등으로 관리하고 있는 오염물질의 종류는 매질별로 작게는 10여종에서 많게는 70여종 정도이며, 환경부에서는 사업장의 배출허용기준 준수여부나 공공수역의 환

Ⅰ. 서 론
산업용 용매 생산부터, 인간의 생명과 직결되는 항생제등 의약품, 개인위생관리용품, 농업생산성 향상을 위한 농약류 등 인간의 다양한 활동과 관련된 화학물질의 종류는 매년 증가하고 있으며, 국내외에서 등록, 관리, 규제되고 있는 화학물질의 종류만도 348,000종에 이르는 것으로 알려져 있다. 국가가 환경보전을 위한 개별 환경법에 근거를 두고 환경기준이나 배출허용기준 등으로 관리하고 있는 오염물질의 종류는 매질별로 작게는 10여종에서 많게는 70여종 정도이며, 환경부에서는 사업장의 배출허용기준 준수여부나 공공수역의 환경기준 달성여부를 판별하기 위해 해당 오염물질 검출에 최적화된 항목별 시험방법을 마련하여 보급하고 있다.

사용자로부터 의도적 또는 비의도적으로 환경에 노출된 화학물질은 환경오염의 원인이 되며, 오염물질 항목을 미리 정하고 해당방법에 따라 시료를 채취하고 분석하는 기존의 측정방법은 오염물질의 종류를 알 수 없는 사고시나 사전정보가 전혀 없는 미규제물질 검출에는 활용성이 떨어지고 시행착오를 겪는 과정에서 많은 시간이 소요되기도 한다. 따라서 표준물질이 확보되지 못한 상황에서도 잠재적으로 환경노출 가능성이 있는 다양한 화학물질을 동시에 스크리닝하는 정성분석 활용성이 큰 분석방법의 검토가 필요하며, 고분해능 질량분석기는 높은 감도로 정확한 질량스펙트럼 획득이 가능하여 분석대상 물질을 미리 정하지 않아도 수많은 오염물질의 검출이 가능하다.

(출처 : 본문 Ⅰ. 서 론 7p)

Abstract ▼

To detect unknown contaminants in water samples, we established multi detection methods using high pressure liquid chromatography quadrupole Orbitrap mass spectrometer(HPLC-Q-Orbitrap MS). Sample preparation was performed by on-line SPE connected with LC. For the evaluation of the overall system inc

To detect unknown contaminants in water samples, we established multi detection methods using high pressure liquid chromatography quadrupole Orbitrap mass spectrometer(HPLC-Q-Orbitrap MS). Sample preparation was performed by on-line SPE connected with LC. For the evaluation of the overall system including on-line SPE, quality control samples(361 species of pesticides) were applied. In the calibration range 10 ~ 1,000 ng/L with 7 data points, the determination coefficients(r² ) of the calibration curves were over 0.994 and the limit of quantitation (LOQ) were 5.2 ~ 283.3 ng/L. The accuracy of 91.3 ~ 119.8%, the precision of 0.63 ~ 8.21% were all good. Detection technique of unknown contaminants can be divided into 3 categories, target/suspect/non-target analysis depending on whether the reference material can be used, or contaminants can be expectable. 330 pesticides’ in-house library for target analysis was created using reference standards and 1,537 suspect screening list for qualitative analysis was gathered from m/z Vault, m/z Cloud and from many other sources.

To evaluate the applicability of analytical system, 24 samples from water works plants were analyzed. In target analysis, the number of detected pesticides in each plant ranged from 1 to 17 species. As a result, the pesticides were detected in 23 raw water, but the concentration were very low for each sample. After suspect screening using exact mass, isotope pattern, fragmentation pattern, and library matching, several suspect contaminants were found. Additional reference standards were perchased to confirm these, some were identified as the same contaminants with the same retention time, others were not.

In this study, the validation of the multi detection methods was established.
This system can be used to tackle the environmental pollution accidents and set the priority management lists for unregulated contaminants to amend the present environmental standards in every medium.

(출처 : Abstract 6p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 목차 ... 2
• 표목차 ... 4
• 그림목차 ... 5
• Abstract ... 6
• Ⅰ. 서 론 ... 7
• Ⅱ. 연구내용 및 방법 ... 9
• 1. 연구동향 조사 ... 9
• 2. 분석시스템 구축 및 유효성 검토 ... 9
• 가. 시약 및 표준물질 ... 9
• 나. 표준원액(stock solution) 및 표준액(working solution) 제조 ... 9
• 다. On-line SPE LC-Orbitrap/HRMS 분석시스템 ... 10
• 라. 분석시스템의 유효성 검토 ... 14
• 3. 환경시료 적용성 검토 ... 14
• 가. 적용성 평가 대상시료 및 전처리방법 ... 14
• 나. 물질정보 Data base 및 라이브러리 확대 ... 14
• 다. 적용성 평가 ... 15
• Ⅲ. 연구결과 및 고찰 ... 16
• 1. 연구동향 조사 ... 16
• 가. 수질시료 전처리 방법 ... 16
• 나. 수질 시료 중 미지오염물질 탐색 연구 ... 17
• 다. 고분해능 질량분석기(LC-Orbitrap HR/MS) ... 20
• 2. 분석시스템 구축 및 유효성 평가 ... 23
• 가. 액체크로마토그래프 및 질량분석기 최적화 조건 설정 ... 23
• 나. 유효성 평가 결과 ... 24
• 3. 환경시료 적용성 검토 ... 25
• 가. 물질정보 data base 및 라이브러리 확대 ... 25
• 나. 화학물질의 분리조건(chemical separation) 최적화 ... 26
• 다. 환경시료(수질, 대기) 적용성 평가 ... 29
• Ⅳ. 결 론 ... 33
• 참 고 문 헌 ... 34
• 끝페이지 ... 39