보고서 정보
주관연구기관 |
국립과학수사연구원 National Forensic Service |
연구책임자 |
민승식
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2018-12 |
과제시작연도 |
2018 |
주관부처 |
행정안전부 Ministry of the Interior and Safety |
연구관리전문기관 |
국립과학수사연구원 National Forensic Service |
등록번호 |
TRKO201900014417 |
과제고유번호 |
1315001081 |
사업명 |
중장기과학수사감정기법연구개발(R&D) |
DB 구축일자 |
2019-09-07
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키워드 |
식약 공용 원료.가공식품.액체크로마토그래피-질량분석기.분석법 검증.모니터링.Materials commonly used for food and herbal medicine.Processed food.LC-MS/MS.Method validation.Monitoring.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201900014417 |
초록
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연구의 목적 및 내용
식품과 생약 공용으로 사용이 가능한 농, 임산물은 113종 지정 되어 있다.
식품과 생약 공용으로 사용이 가능한 원료로 제조한 가공식품들의 식품유형은 환 또는 액상형태의 기타(농산)가공품 또는 다류가 주를 이루고 있으며, 이들의 규격 사항은 이물, 중금속, 첨가물, 대장균 등 위해우려가 있는 항목들로, 일반적으로 가공식품에 사용된 원료의 성분 확인은 제시하고 있지 않다. 그리고 이 원료들을 사용한 가공식품의 한의학적 효능을 포함한 과대광고와 위 원료들이 사용되었다고 표시된 가공식품에 실제로 원료가 사
연구의 목적 및 내용
식품과 생약 공용으로 사용이 가능한 농, 임산물은 113종 지정 되어 있다.
식품과 생약 공용으로 사용이 가능한 원료로 제조한 가공식품들의 식품유형은 환 또는 액상형태의 기타(농산)가공품 또는 다류가 주를 이루고 있으며, 이들의 규격 사항은 이물, 중금속, 첨가물, 대장균 등 위해우려가 있는 항목들로, 일반적으로 가공식품에 사용된 원료의 성분 확인은 제시하고 있지 않다. 그리고 이 원료들을 사용한 가공식품의 한의학적 효능을 포함한 과대광고와 위 원료들이 사용되었다고 표시된 가공식품에 실제로 원료가 사용되었는지 등 허위표시에 대한 문제가 발생하고 있다. 따라서 본 연구에서는 식품과 생약 공용사용 가능 원료 중 참당귀, 산수유, 감초, 갈근 및 오미자의 지표성분 nodakenin, decursin, decursinol angelate (이상 참당귀), morroniside, loganin (이상 산수유), glycyrrhizic acid, liquiritigenin (이상 감초), puerarin, daidzin (이상 갈근), schisandrin, gomisin A, gomisin N (이상 오미자) 분석을 통해 가공식품 중 위 원료의 함유 여부를 각 원료의 지표성분 분석을 통해 확인하고자 하였다.
각 원료의 지표성분 분석은 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였으며, 분석법에 대한 검증은 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 기질효과, 회수율 및 안정성을 실시하였다. 그 결과, 각 성분의 해당 머무름시간과 질량대전하비는 시료의 기질에 영향을 받지 않음을 확인하였고, 직선성은 결정계수(r2) 0.99 이상으로 나타났으며, 검출한계 및 정량한계는 0.001-0.037 g/mL 및 0.005-0.124 μg/mL이었다. 정밀성은 일내 및 일간 각각 0.72-6.60% 및 0.78-5.34%이었고, 정확성은 일내 및 일간 각각 85.5-108.3% 및 91.9-118.8% 이었다. 액상 시료에서 기질효과 및 회수율은 94.1-103.6% 및 83.3-108.2%, 고상 시료에서 기질효과 및 회수율은 96.2-105.3% 및 93.6-104.8%, 안정성은 95.8-103.4%이었다.
위 원료가 사용되었다고 표시된 액상 형태의 가공식품 22건 및 고상 형태의 가공식품 23건에 대해 위 성분의 함유 여부를 분석하였으며, 본 연구에서 구매한 가공식품 모두 해당 원료의 성분이 검출되는 것을 확인하여 해당 원료가 제품에 사용되었다고 유추할 수 있었다. 그 중 고상 형태의 가공식품 3건은 해당원료가 100% 함유되어 있다고 표시되어 있음에도 불구하고 타 원료의 성분이 함유되어 있어 저장 방식 또는 생산 공정 라인에서의 교차오염에 따른 비의도적 혼입 또는 의도적 혼입을 의심할 수 있었다. 결론적으로 가공식품 중 대상원료 함유 여부 모니터링은 원활하게 수행되었으나, 천연물의 특성상 같은 성분을 함유하는 원료가 충분히 존재하므로 해당 원료 별 프로파일링 등 추가적인 비교 연구가 필요하다.
연구개발성과
가공식품 중 원료(참당귀, 산수유, 감초, 갈근 및 오미자)의 함유 여부를 확인하여 가공식품에 대해 보다 엄정한 관리가 가능할 것으로 생각된다.
연구개발성과의 활용계획(기대효과)
본 연구과제에서 검토한 원료뿐만 아니라 가공식품 중 특정 원료의 함유 여부 감정 등 식품 원료 허위 표시 건에 대한 보다 신속한 대응이 가능하며, 궁극적으로 부정 불량식품 확산 방지에 기여할 것으로 생각된다.
(출처 : 요약문 4p)
Abstract
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The 113 raw materials commonly used for food and herbal medicine were legally specified. The food types of processed foods made with raw materials commonly used for food and herbal medicine were mainly other processed agricultural products and teas as powder, pill and liquid form. The processed food
The 113 raw materials commonly used for food and herbal medicine were legally specified. The food types of processed foods made with raw materials commonly used for food and herbal medicine were mainly other processed agricultural products and teas as powder, pill and liquid form. The processed foods were regulated by Korean food standard codex and were controlled only in terms of harmfulness but the confirmation of the raw materials in processed food are not suggested. The exaggerative advertisement and false labelling cases of processed foods belong to these food types are becoming a problem. Therefore, the objective of this study was to determine the 12 herbal compounds (nodakenin, decursin, decursinol angelate, morroniside, loganin, glycyrrhizic acid, liquiritigenin, puerarin, daidzin, schisandrin, gomisin A, gomisin N) using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) in raw materials such as Schisandra chinensis, Angelica gigas, Pueraria lobata, Cornus officinalis and Glycyrrhiza uralensis that commonly used for food and herbal medicine in processed foods. The processed foods were cleaned-up by C18 cartridge and analyzed using electrospray ionization in positive and negative ion mode.
The method validation was performed by the parameters of specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy, precision, matrix effect, recovery and stability. As results, there was no interference from matrix at the retention time and m/z of herbal compounds. The coefficients of determination were higher than 0.99, the LOD and LOQ was ranged from 0.001-0.037 μg/mL and 0.005-0.124 μg/mL, respectively.
The relative standard deviation (RSD) of precision in intra- and inter-day is ranged from 0.72-6.60% and 0.78-5.34% and the accuracy is ranged from 85.5-108.3% and 91.9-118.8% in intra- and inter-day. In liquid-type sample, the matrix effect and recovery were ranged from 85.5-108.3%, 91.9-118.8%, and 96.2-105.3% 93.6-104.8% in solid-type sample.
The herbal compounds of each material were detected in all samples (22 liquid-type and 23 solid-type samples) labelled the ingredients considered in this study. However, the herbal compounds originated from other material (not labelled on the sample) were detected in 3 solid-type samples labelled 'containg 100%'. The intentional adulteration or non-intentional adulteration by other material may be suspected in these 3 samples. In conclusion, the monitoring of the confirmation of the raw materials in processed food are performed properly, but the other raw materials in the same species possibly contains the herbal compounds distinguished in this study, therefore, additional research such as mass profiling with multivariative statistical analysis is have to be needed.
(출처 : Summary 5p)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 제출문 ... 2
- 보고서 요약서 ... 3
- 요약문 ... 4
- Summary ... 5
- 목차 ... 6
- 제1장 연구과제의 개요 ... 7
- 제1절 연구과제의 목표 ... 7
- 제2절 연구과제의 추진전략 ... 8
- 제2장 연구수행내용 및 성과 ... 10
- 제1절 연구수행내용 및 결과 ... 10
- 제3장 목표 달성도 및 관련 분야 기여도 ... 36
- 제1절 목표 달성도 ... 36
- 제2절 관련 분야 기여도 ... 36
- 제4장 연구개발성과의 활용 계획 ... 37
- 제1절 활용 계획 ... 37
- 붙임. 참고문헌 ... 38
- 끝페이지 ... 40
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