초록 ▼

본 연구에서는 HPLC-PDA와 LC-MS/MS를 이용하여 식품공전 중 부정물질 76종에 BMPEA 등 5종을 추가한 부정물질 81종에 대한 동시 다성분 분석법을 확립하였고, 국제 공인기관(AOAC)의 가이드라인에 따라 유효성 확인 및 실험실 간 교차검증을 실시하였다. 일내 및 일간 정확성(회수율)과 정밀성(상대표준편차)은 모두 AOAC 가이드라인(%RSD 15% 미만, 회수율 75-120%)에 적합하였으며, 3개 이상 실험실 간의 교차검증 결과 정밀성과 정확성 모두 AOAC 가이드라인에 적합하였다. 확립된 시험법의 적용성 검토를

본 연구에서는 HPLC-PDA와 LC-MS/MS를 이용하여 식품공전 중 부정물질 76종에 BMPEA 등 5종을 추가한 부정물질 81종에 대한 동시 다성분 분석법을 확립하였고, 국제 공인기관(AOAC)의 가이드라인에 따라 유효성 확인 및 실험실 간 교차검증을 실시하였다. 일내 및 일간 정확성(회수율)과 정밀성(상대표준편차)은 모두 AOAC 가이드라인(%RSD 15% 미만, 회수율 75-120%)에 적합하였으며, 3개 이상 실험실 간의 교차검증 결과 정밀성과 정확성 모두 AOAC 가이드라인에 적합하였다. 확립된 시험법의 적용성 검토를 위하여 성기능, 다이어트, 근육강화 표방 제품 등 53건에서 부정물질 81종을 분석하였다. 모든 성분은 HPLC-PDA로 정성시험한 후, LC-MS/MS로 확인시험하고, 부정물질이 확인된 검체는 HPLC-PDA로 정량하거나, LC-MS/MS로 정성 및 정량하였다. 실데나필, 타다라필이 검출된 검체(14건)는 캡슐, 파우더, 타블렛, 꿀 형태의 성기능 표방 제품으로 실데나필 6.11-276 mg/g(기존 시험법) 또는 3.97-217 mg/g (HPLC), 3.41-235 mg/g (LC-MS/MS), 타다라필 0.69-33.1 mg/g (기존 시험법) 또는 0.57-27.0 mg/g (HPLC), 0.70-40.5 mg/g (LC-MS/MS)이 검출되었다. 시부트라민, 페놀프탈레인이 검출된 검체(9건)는 캡슐, 파우더 형태의 다이어트 표방 제품으로 시부트라민 1.06-51.3 mg/g(기존 시험법) 또는 0.89-31.6 mg/g (HPLC), 0.72-46.8 mg/g (LC-MS/MS), 페놀프탈레인 5.73-21.8 mg/g(기존 시험법) 또는 6.66-27.2 mg/g (HPLC), 7.17-28.2 mg/g (LC-MS/MS)이 검출되었다. 이카린, 요힘빈이 검출된 검체(20건)는 캡슐, 타블렛, 파우더 형태의 성기능, 다이어트, 근육강화 표방 제품으로 이카린 0.21-62.5 mg/g(기존 시험법) 또는 0.12-60.5 mg/g (HPLC), 0.10-68.1 mg/g (LC-MS/MS), 요힘빈 0.26-21.4 mg/g(기존 시험법), 0.18-12.4mg/g (HPLC), 0.08-8.65 mg/g (LC-MS/MS)이 검출되었다. 센노사이드, 카스카로사이드가 검출된 검체(10건)는 캡슐, 타블렛 형태의 다이어트 표방 제품으로 센노사이드 6.36-75.3 mg/g(기존 시험법), 6.79-54.6 mg/g (HPLC), 7.56-55.4 mg/g (LC-MS/MS), 카스카로사이드 8.68-22.1 mg/g(기존 시험법) 또는 14.2-41.4 mg/g (HPLC), 12.8-40.5 mg/g (LC-MS/MS)이 검출되었다. 해외직구 식품 검사 등 안전관리를 위해 확립된 식품 중 부정물질 시험법 개정(안)을 송부하였다. 또한, 부정물질 81종에 대한 분석지원(3회, 103건)을 수행하였다. 연구결과는 건강보조식품에 함유된 부정물질의 안전관리에 기여할 것으로 보인다.

(출처 : 요약문 3p)

Abstract ▼

This study developed an analytical method for illegal substances such as prohibited ingredients and pharmaceuticals in dietary supplements. Simultaneous multi-component analysis of 81 compounds was developed using HPLC-PDA and LC-MS/MS, and analytical method validation and cross-laboratory validatio

This study developed an analytical method for illegal substances such as prohibited ingredients and pharmaceuticals in dietary supplements. Simultaneous multi-component analysis of 81 compounds was developed using HPLC-PDA and LC-MS/MS, and analytical method validation and cross-laboratory validation were performed according to the AOAC guidelines. Accuracy (expressed as recovery) and precision (expressed as coefficient variation) of the HPLC-PDA and LC-MS/MS method was satisfactory with AOAC guidelines (coefficient variation less than 15%, recovery rate 75-120%), and as a result of cross-validation between two laboratories, both precision and accuracy met the AOAC guidelines (coefficient less than 15%, recovery rate 75-120%). To ensure the applicability of the developed method, 53 reference samples, including products that claim to improve sexual enhancement, weight loss, and muscle strengthening, were analyzed for 81 compounds.
Target compounds were qualitatively tested by HPLC-PDA, then confirmed by LC-MS/MS, and the concentrations of the compounds were quantified by HPLC-PDA (revised HPLC method), or were qualified and quantified by LC-MS/MS (revised LC-MS/MS method). The samples (14 cases) in which sildenafil and tadalafil were detected were capsules, powders, tablets, and honey products that claim to improve sexual function. Sildenafil 6.11-276 mg/g (original method), 3.97-217 mg/g (HPLC) or 3.41-235 mg/g (LC-MS/MS), tadalafil 0.69-33.1 mg/g (original method), 0.57-27.0 mg/g (HPLC) or 0.70-40.5 mg/g (LC-MS/MS) were detected. The samples (9 cases) in which sibutramine and phenolphthalein were detected were capsules and powder types for weight loss, with sibutramine 1.06-51.3 mg/g (original method), 0.89-31.6 mg/g (HPLC) or 0.72-46.8 mg/g (LC-MS/MS), phenolphthalein 5.73-21.8 mg/g (original method), 6.66-27.2 mg/g (HPLC) or 7.17-28.2 mg/g (LC-MS/MS) were detected. Samples (21 cases) in which icariin and yohimbine were detected were capsules, tablets, and powders that claim to improve sexual function, weight loss, and muscle strengthening. Icariin 0.21-62.5 mg/g (original method), 0.12-60.5 mg/g (HPLC) or 0.10-68.1 mg/g (LC-MS/MS), yohimbine 0.26-21.4 mg/g (original method), 0.18-12.4 mg/g (HPLC) or 0.08-8.65 mg/g (LC-MS/MS) were detected. The samples (10 cases) in which sennosides and cascarosides were detected were capsules or tablet products for weight loss, with sennosides 6.36-75.3 mg/g (original method), 6.79-54.6 mg/g (HPLC) or 7.56-55.4 mg/g (LC-MS/MS), cascarosides 8.68-22.1 mg/g (original method), 14.2-41.4 mg/g or 12.8-40.5 mg/g (LC-MS/MS) were detected. The revision (draft) of the Illegal Substance Testing Act in food, established for safety management such as overseas direct purchase food inspection, was sent. In addition, analysis support (3 times, 103 cases) was provided for 81 types of unclean substances. The results of this study are used to contribute to the safety management of illegal substances in dietary supplements.

(source: Summary 4p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목차 ... 5
• 제 1장 연구개발과제의 개요 ... 7
• 제 1절 연구개발과제의 목표 ... 7
• 제 2절 연구개발과제의 필요성 ... 8
• 1. 연구개발과제의 필요성 ... 8
• 2. 연구개발과제의 내용 및 범위 ... 16
• 3. 연구개발과제의 추진전략 및 방법 ... 20
• 제 2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 22
• 제 1절 국내·외 시험법 개발 현황 ... 22
• 제 2절 식품 중 부정물질의 종류 ... 27
• 제 3절 국내·외 부정물질 관리제도 현황 ... 38
• 제 3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 42
• 제 1절 식품 중 부정물질 시험법 확립 및 검증 ... 42
• 1. 식품 중 부정물질 시험법 검증 ... 42
• 2. 식품 중 부정물질 시험법 외부 교차검증 ... 136
• 제 2절 시험법 적용성 평가 ... 482
• 1. 제품 선정 ... 482
• 2. 대상 성분 및 분석 조건 ... 484
• 3. 분석 결과 ... 503
• 제 4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 511
• 제 1절 식품 중 부정물질 시험법 확립 및 검증 ... 511
• 1. HPLC 81종 동시분석법 ... 511
• 2. LC-MS/MS를 이용한 81종 동시분석법 ... 513
• 제 2절 시험법 적용성 평가 ... 515
• 1. 개선된 시험법의 적용성 평가 ... 515
• 2. 개선된 시험법을 통한 분석 지원으로 부정·불량식품의 사전 유통 차단 ... 517
• 제 3절 식품공전 개정(안) ... 518
• 1. 식품공전 개정(안) 개발 ... 518
• 제 5장 연구개발과제의 목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도 ... 534
• 제 6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 535
• 제 1절 연구 성과 및 활용 계획 ... 535
• 제 7장 참고문헌 ... 536
• 끝페이지 ... 541