초록 ▼

1. (최종년도, 당해년도) 목표
내분비계를 교란시키는 환경 호르몬인 유기주석화합물은 우리나라를 포함하여 전 세계적으로 규제하는 물질 임. 분석 시 사용되는 유도체화 시약인 테트라에틸붕산나트륨 (NaBEt₄)은 전량 해외 수입에 의존하면서도 매우 인화성이 강하기 때문에 항공운송 규제품목으로 분류되어 있고 시약 자체의 위험성으로 인한 제한적 사용으로 생산량도 감소하고 있어 매우 고단가이며 우리나라를 포함한 아시아 지역에서는 시약조달이 매우 어려움.
따라서 본 연구에서는 기존에 사용하던 테트라에틸붕산나트륨

1. (최종년도, 당해년도) 목표
내분비계를 교란시키는 환경 호르몬인 유기주석화합물은 우리나라를 포함하여 전 세계적으로 규제하는 물질 임. 분석 시 사용되는 유도체화 시약인 테트라에틸붕산나트륨 (NaBEt₄)은 전량 해외 수입에 의존하면서도 매우 인화성이 강하기 때문에 항공운송 규제품목으로 분류되어 있고 시약 자체의 위험성으로 인한 제한적 사용으로 생산량도 감소하고 있어 매우 고단가이며 우리나라를 포함한 아시아 지역에서는 시약조달이 매우 어려움.
따라서 본 연구에서는 기존에 사용하던 테트라에틸붕산나트륨(NaBEt₄)을 사용하여 유도체화 하는 전처리 방법을 사용하지 않고, 샘플에서 유기주석화합물을 추출 후 Tandem-LC/MS를 이용해 바로 분석하는 방법을 개발하고 개발된 분석법의 국제표준화를 이 사업의 최종년도 목적으로 함.

1차년도 사업 목표는 최적 전처리 조건(유도체화 전처리 과정 생략) 및 분석기기인 Tandem-LC/MS의 분석 조건의 최적화를 통해 유기주석화합물의 신규 시험법을 개발하고 개발된 분석법의 정성·정량 한계 및 회수율의 확인임. 또한 ISO/TC38 국제회의에 참석하여 신규 시험법을 소개하고 국제 네트워크를 강화하고자 함.
2차년도 사업 목표는 기관 내부 비교시험(Gage R&R) 및 국내외 기관간 비교시험 등 국제 공동연구를 통해 개발된 신규 분석법 유효성을 확인 하고, 새로운 국제 유해물질 규제 경향에 따른 개발된 분석법의 개선임. 또한 NWIP 제안하고 그 채택을 목표로 ISO/TC38/WG22 국제회의를 개최 및 참석하고자 함.
3차년도 사업 목표는 ISO/TC38/WG22 국제회의에 지속적으로 참석하여 국제 네트워크 관계를 강화시키고 신규 시험법의 WD/CD 등록을 이루어내고자 함. 국내에서 개발된 신규 분석법을 소개하는 세미나를 개최하여 알리고자 함.
4차년도 사업 목표는 ISO/TC38/WG22 국제회의에서 국제 공동연구 비교시험을 통한 신규 시험법의 유효성을 검증하고 국제 표준안의 DIS 등록을 하고자 함. 국내 학회를 참가하여 신규 분석법 소개를 하고 나아가 국제 학술발표를 통해 기술적 토론 및 교류를 하고자 함.
5차년도 사업목표는 국제 네트워크 관계 강화를 위한 ISO/TC38/WG22 국제회의 지속적인 참석 및 해당 분과에서 수행되는 국제비교시험 참여, 신규 시험법의 유효성 평가 검증 완료에 따른 DIS 승인 및 향후 최종 ISO 표준 publish 완료을 위한 표준화 업무를 수행하고자 함

2. 당해 사업 목적 및 중요성
유기주석화합물 분석 관련 국내외 표준은 모두 수질분석법인 ISO 17353을 준용한 방법으로 테트라에틸붕산나트륨(NaBEt₄)을 이용하여 유기주석화합물을 유도체화 후 GC/MS로 분석하는 방법임. 테트라에 틸붕산나트륨 (NaBEt₄)는 물에 바로 사용(in-situ)할 수 있는 간편성 때문에 수질 분석 및 물이 포함된 슬러지 분석에 장점을 지니고 있으나 어린이 제품을 비롯한 다양한 공산품에서의 유기주석화합물 분석은 물을 포함하는 환경시료들이 아니기 때문에 고위험·고단가 및 시약조달의 어려움이 있는 테트라에 틸붕산나트륨 (NaBEt₄)을 사용하는 전처리방법은 현실과 부합하지 않음. 따라서 본 연구를 통해 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 유도체화 전처리 과정 없이 Tandem-LC/MS를 이용해 유기주석화합물을 직접 분석하는 방법을 개발하고자 함. 개발 방법은 기존 방법 대비 복잡한 유도체화 전처리 과정을 생략할 수 있어 전처리 과정 중 발생할 수 있는 조작에러를 줄여 기존 방법 대비 동등 이상의 재현성 및 반복성을 갖으며 더욱 신속하고 정확한 분석을 가능하게 함.
1차년도에는 신규 분석법 개발과 더불어 2차년도 목표인 ISO NWIP 제안을 위한 사전 작업의 일환으로 ISO/TC38 국제회의에 참석하여 해당분야 동향 파악 및 신규 분석법 소개를 통해 사전 홍보 및 공감대를 형성하고자 함.
2차년도에는 기관 내부 비교시험 및 국내외 기관 간 비교 시험을 통해 개발된 신규 시험법의 유효성을 확인하고, 국제 유해 물질 규제 동향에 따라 분석법을 개선하여 NWIP를 제안하고 그 채택을 그 목표로 함. 또한 ISO/TC38/WG22 국제회의를 개최하고 지속적인 국제회의 참석을 통해 그룹 내 본 기관의 위상을 높이고 참여기관들과의 유대관계를 견고히 하고자 함.
3차년도에는 ISO/TC38/WG22 국제회의에 지속적인 참가를 하여 깊은 유대관계를 형성하고 신규 시험법의 WD/CD 등록을 목표로 함. 기존 시험법과 신규 시험법의 동등성 확인을 위한 국제 비교시험을 실시하고자 함.
4차년도에는 신규 시험법 국제 공동연구 비교시험을 통하여 유효성을 확인 및 기존 시험법과의 동등성을 검증을 하고 국제 표준안의 DIS 등록을 추진하고자 함. 또한 국내 및 국제 분석학회에 참석하여 분석 전문가들에게 개발된 분석법을 소개하고자 함.
5차년도에는 유효성이 검증된 신규 시험법의 DIS 승인 및 향후 최종 ISO 표준 publish 완료를 위해 지속적인 ISO/TC38/WG22 회의 참석과 함께 분과 내에서 이루어지는 해외 기관 주관의 국제비교시험에도 적극 참여하여 국제네트워크 강화를 하고자 함.

3. 수행내용 및 범위
섬유제품에서의 Tandem-LC/MS를 이용한 유기주석화합물 직접분석법 개발
- 최적 전처리 조건 선정 (유도체화 전처리 과정 생략)
- Tandem-LC/MS의 최적 분석조건 선정
- 개발 분석법의 유효성 확인
- 개발 분석법의 국제표준화

4. 과제 수행 성과
1차년도 사업을 통해 섬유제품에서 Tandem-LC/MS를 이용한 유기주석화합물 직접 분석법을 개발하였고, ISO/TC38 회의에 참석하여 신규 분석법을 발표 및 소개하여 각국의 Expert 들로부터 신규 NWIP 제안에 대한 높은 호응을 얻어 냄. 또한 차기 ISO/TC38/WG22 회의의 한국 개최를 유치함으로써 향후 국제표준화 활동의 기반을 마련함.
2차년도 국제 공동연구의 일환으로 개발된 신규 시험법(섬유제품에서 Tandem-LC/MS를 이용한 유기주석화합물 직접 분석법)의 국내·외 비교시험을 진행 하였고, 그 결과의 통계적 검증을 통해 신규 시험법의 유효성 확인을 하였음. 이를 바탕으로 ISO/TC38/WG22 회의에 참석하여 신규 NWIP 를 제안하였고, 그 결과 21개국이 NP 등록에 찬성하여 new project in the committee's work programme (stage 20.00) 이 승인되었음. 또한 ISO/TC38/WG22 한국 개최를 통해 그룹 내 새내기의 이미지를 벗고 차기 국제표준화 활동의 기반을 마련하였으며, ISO & CEN 공동 회의에 참석하여 국제 네트워크를 강화하였음.
3차년도 정량목표인 WD/CD 등록을 위하여 총 2차례 ISO meeting에 참가함. 1차 ISO/TC38/WG22 일본 회의에서 신규시험법의 유효성 확인 및 기존 시험법과의 동등성 확인을 위한 국제비교시험 일정을 논의하였음. 2차 ISO TC 38/WG22 와 CEN TC248 WG26 7월 Joint Meeting에서 국제비교시험에 대한 추가 논의를 진행하였고 CEN 국제회의에서 국제 유해물질 동향을 파악 및 참가기관들과의 유대관계를 형성함. IMSC(International Mass Spectrometry Conferenece)에 초록 제출 및 포스터 발표 등록을 완료 하였으며 국내 세미나를 개최하여 신규 분석법에 대해 소개 및 토론하는 자리를 마련함.
4차년도 ISO/TC38/WG22 파리 회의에서 국제 공동연구 비교시험의 통계적 결과를 통한 신규 시험법의 유효성을 검증하고 기존 시험법과의 동등성을 확인하였음. 이에 따라 신규 시험법의 국제 표준안 ’CD skip and to register directly to DIS'을 위한 CIB가 진행이 됨. WG22 국외 기관들이 주관하는 국제 표준화 프로젝트 비교시험 참여를 통하여 활발한 네트워크를 관계를 강화 하였고 해외 국제 분석 동향을 국내에 빠르게 전파할 수 있도록 함. 한국 분석 과학회에 참가하여 신규 분석법을 소개하였고 국제 학술회인 IMSC에서 신규 분석법의 포스터 발표를 함으로써 최신 분석 동향에 맞는 시험법을 공유하고 토론하였음.
5차년도 ISO/TC38/WG22 뉴욕 회의에서 DIS registration 투표 결과 및 Technical comments 논의를 하였음. 투표결과 DIS registration 승인이 되었고 comments를 반영한 Draft 업로드 및 Draft의 프랑스어 번역 완료 후 DIS enquiry를 진행 중임. 2020년 1월 차기 WG22 미팅에서 Enquiry 결과 논의 후 최종목표인 DIS approved 예정임. 또한 WG22에서 해외 기관들이 진행하는 국제비교시험(2건, ISO 22818 & ISO 22992-2) 참여함으로써 활발한 활동과 한국의 국제표준화 활동에 큰 기여를 함.

5. 활용방안 및 기대효과
신규 분석법 개발 및 국제표준화를 통해 공산품의 유기주석화합물 분석 시 기존 방법 대비 합리적인 비용으로 안전하고 신속정확한 시험을 할 수 있게 되어 수출기업의 무역 편의성 증대 및 국민건강보호에 기여할 수 있음.

(출처 : 요 약 서 (초 록) 5p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 3
• 요 약 서 (초 록) ... 5
• 목차 ... 9
• 제1장 사업 목표 및 내용 ... 10
• 제1절 사업의 목표 및 내용 ... 10
• 제2절 사업변경내역 ... 21
• 제2장 사업추진실적 ... 26
• 제1절 표준 제안/ 제정 ... 32
• 제2절 국제 표준화 활동 ... 81
• 제3절 기반구축 ... 157
• 제3장 사업성과 ... 173
• 제1절 표준의 질적 완성도 ... 173
• 제2절 파급 효과 ... 176
• 부록 ... 179
• 부록 1. ISO/TC38/WG22 Revised Agenda Prato meeting (Document N0365) ... 179
• 부록 2. ISO/TC38/WG22 Prato meeting 회의록(Document N370) ... 181
• 부록 3. 유기주석화합물 분석법 발표자료(ISO/TC38/WG22 Document N370) ... 191
• 부록 4. 섬유분야 전문위원회 (COSD) 회의록 ... 201
• 부록 5. 불확도 추정 ... 202
• 부록 6. Draft ... 210
• 부록 7. New Work Item Proposal 제안서 ... 223
• 부록 8. 국제비교 시험 샘플 균질성 테스트 ... 228
• 부록 9. NWIP voting result on NP 22744-2 determination of organotin ... 238
• 부록 10. 기관 내 비교시험 결과 보고서 ... 246
• 부록 11. Draft (ISO/NP ISO 22744-2) ... 256
• 부록 12. ISO 22744-2 국제 공동 연구 비교시험 결과보고서 ... 265
• 부록 13. Draft (ISO/NP ISO 22744-2, 2018년 version) ... 275
• 부록 14. Draft (ISO/DIS ISO 22744-2, 2019년 version) ... 291
• 끝페이지 ... 304