[보고서]생체친화성 세라믹/고분자 하이브리드 기반 고감도 MRI/PET/CT 다중영상 조영 소재 개발

박진균

보고서 정보

주관연구기관

한국외국어대학교
Hankuk University of Foreign Studies

연구책임자

박진균

참여연구자

오제민

보고서유형

최종보고서

발행국가

대한민국

언어

한국어

발행년월

2019-08

과제시작연도

2019

주관부처

산업통상자원부
Ministry of Trade, Industry and Energy

등록번호

TRKO202200006384

과제고유번호

1415162115

사업명

산업소재핵심기술개발(R&D)

DB 구축일자

2022-08-19

키워드

생체친화성 세라믹.생체감응형 고분자.자기공명영상.양전자방출단층촬영.X-선 단층촬영.다중영상.

표 주사전자현미경을 이용한 조영제 입자크기 분석 모식도
표 다양한 완충용액에서의 조영물질 방출평가 모식도
표 역상 마이셀 기법을 이용하여 Type Ⅰ 조영제 나노 입자 합성 과정에 대한 전략에 대한 모식도
표 Wo 비율변화와 Type Ⅰ 조영제 나노 입자 수세 용매 온도에 따른 입자 형상의 변화에 대한 주사전자 현미경 (scanning electron microscopy, SEM) 사진
$Type Ⅰ 조영제 분말 x-ray 회절 페턴 (power x-ray diffraction, PXRD)$ 표 Type Ⅰ 조영제 분말 x-ray 회절 페턴 (power x-ray diffraction, PXRD)
표 Wo =3.4에서 Type Ⅰ 조영제 나노 입자 합성 시 초음파 분쇄를 1시간 가하고 뜨거운 EtOH로 수세하여 얻은 나노 입자의 SEM 사진과 그것의 PXRD
표 Type Ⅰ 조영제 나노 입자의 농도별 pH별 그리고 샘플 plate의 상/중/하 위치별 CT 촬영 결과
표 Type Ⅰ 조영제 나노 입자의 농도별 pH별 MRI 촬영 결과이며 왼쪽은 T1 relaxivity를 오른쪽은 T2 relaxivity를 각각 나타냄
표 Type Ⅰ 조영제 나노 입자의 농도별 pH별 왼쪽은 T1 relaxivity를 오른쪽은 T2 relaxivity를 각각 그래프로 나타냄. (각 그래프의 기울기가 각 샘플의 T1, T2 rexaxivity를 나타냄
표 그림 8로부터 얻어진 T1/T2 rexlaxivity 값의 요약
표 완성된 Type 1 조영제의 콜로이드 안정성을 위한 Tyndall effect 결과 사진. 왼쪽이 콜로이드 용액이며 오른쪽은 증류수임
표 역 마이셀법을 활용한 Gd-DTPA/Ga-LDH 나노입자 합성 모식도
표 다양한 금속조성 을 활용해 합성한 조영제 나노입자의 X-선 회절 패턴
표 다양한 금속조성을 활용해 합성한 조영제 나노입자의 X-선 회절 패턴
표 확보한 나노조영제 입자의 적외선 분광분석 결과
표 동적광산란법을 통해 확보한 조영제 나노입자의 수력학적 크기 결과
표 Ag@MgGa-Gd-RM 시료에 대한 콜로이드 안정성 평가 결과
표 MgGa-Gd-RM 시료에 대한 pH에 따른 Gd-DTPA의 방출특성 평가
표 농도별 MicroCT 촬영 이미지, Hounsfield Unit 결과
표 조영제 나노입자의 pH에 따른 MRI 측정결과
표 조영제 나노입자의 pH 4에서 얻어진 T1, T2 relaxivity 결과
표 조영제 나노입자의 pH 7에서 얻어진 T1, T2 relaxivity 결과
표 나노 입자 합성의 최종단계에서 aging 시간을 조절한 결과에 대한 SEM 영상으로 좌측은 3일 동안 aging한 결과이며 우측은 1일 동안 aging한 결과임. 왼쪽과 오른쪽의 위의 영상은 SEM의 저배율모드에서 얻은 것이고 아래는 고배율에서 얻은 영상임
표 나노 입자 합성의 최종단계에서 aging 시간을 12 시간 1시간 30분으로 조절한 결과에 대한 SEM 영상임
표 나노 조영제 형성을 위해 첨가하는 양이온성 고분자인 키토산과 음이온성 고분자인 Eudragit의 혼성비율 조절과에 대한 SEM 영상. 가장 왼쪽은 키토산 없이 Eudragit만으로 나노 입자 형성을 시도한 실시 예에 대한 결과 이며 가장 왼쪽은 Eduragit만을 사용한 것이고 오를쪽으로 갈수록 Eudragit:키토산 비율은 7:1, 3.5:1, 0.5:1고 가장 마지막은 키토산만을 사용하여 합성한 것임
표 나노 조영제 형성을 위해 최외각의 양이온성 고분자를 glutaldehyde (GA)로 가교 결합시켜 크기와 모양을 조절한 결과의 예시이며 첨가간 GA의 양은 왼쪽부터 0.3 %, 0.5%, 1 %를 의미함. 이때 가장 오른쪽 영상은 Eudragit을 첨가하지 않고 카토산만을 사용한 것이고 나머지 영상은 Eudragit:키토산 비율을 0.5:1로 고정 시킨 것이다
표 나노 조영제 형성을 위해 최외각의 LDH를 형성시키는 과정을 최적화하기위해 실시한 실시 예에 대한 결과의 SEM 영상임. 왼쪽은 LDH를 형성하기위해 Ga(NO3)3과 Mg(NO3)2 그리고 완충용액 (ammonium chloride & ammonia buffer, pH = 10)을 각각의 역상 마이셀을 형성 후 하나씩 고분자와 Gd-DTPA 역상 마이셀 용액에 넣어 LDH를 형성시킨 예이고 오른쪽은 두 Ga(NO3)3과 Mg(NO3)2 은 각각의 역상 마이셀을 형성 시켰으나 완충용액은 역상 마이셀을 형성 시키지 않고 용액 자체를 넣은 것에 대한 예임
표 나노 조영제 형성을 위해 최외각의 LDH를 형성시키는 과정을 최적화하기위해 실시한 실시 예에 대한 결과의 SEM 영상임. 왼쪽은 LDH를 형성하기위해 Ga(NO3)3과 Mg(NO3)2 그리고 완충용액 (ammonium chloride & ammonia buffer, pH = 10)을 하나의 역상 마이셀을 형성 후 고분자와 Gd-DTPA를 포함하는 역상 마이셀 용액에 넣어 LDH를 형성시킨 예의 SEM 영상임. 이때 왼쪽의 이미지는 Ga(NO3)3과 Mg(NO3)2의 농도를 각각 2wt% (Mg), 1 wt% (Ga)로 한 것이며 오른쪽은 1 wt% (Mg), 0.5 wt% (Ga)로 한 실 시 예의 결과물의 SEM 영상임
표 그림 8의 왼쪽 시료의 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy, TEM) 영상
표 pH변화에 따른 Rhodamine 6G (R6G)와 Acian blue (Ab)의 방출 형태를 나타낸 UV-vis 분광학 분석 결과이며 이때 사용한 나노 입자는 키토산과 eudragit을 동시에 가지고 있는 것으로 키토산과 eudragit의 구성비는 1:3.5임. 파란색 계열의 선은 pH 7에서의 방출 형태이고 붉은 색 계열은 pH 4에서의 방출 형태이고 각 pH에서 15분, 30분, 1시간 2시간 후에 측정됨.
표 pH변화에(pH 4와 pH 7) 따른 Acian blue (Ab)의 방출 형태를 나타낸 UV-vis 분광학 분석 결과이며 이때 사용한 나노 입자는 키토산과 eudragit을 동시에 가지고 있는 것으로 키토산과 eudragit의 구성비는 1:1임. 파란색 계열의 선은 pH 7에서의 방출 형태이고 붉은 색 계열은 pH 4에서의 방출 형태이고 각 pH에서 15분, 30분, 1시간 2시간 후에 측정됨
표 glutaldehyde(GA)로 고분자들의 가교결합 비율에 따라 Acian blue (Ab)의 방출형태를 pH 4와 pH 7에서 나타낸 UV-vis 분광학 분석 결과이며 이때 사용한 나노 입자는 키토산과 eudragit을 동시에 가지고 있는 것으로 키토산과 eudragit의 구성비는 1:1임. 각 pH에서 15분, 30분, 1시간 2시간 후에 측정됨. (각 그래프의 상단에 표시된 %비율은 가교결합의 비율을 의미함)
표 glutaldehyde(GA)에 의한 키토산의 가교결합 비율은 0.5%에서 Acian blue (Ab)의 방출 형태를 pH 4와 pH 7에서 나타낸 UV-vis 분광학 분석 결과이며 이때 사용한 나노입자는 eudragit을 배제한 것임
표 가교결합 비율이 다른 Type Ⅰ 조영제 나노 입자의 농도변화와 pH에 따른 T2 relaxivity를 각각 그래프로 나타냄. (각 그래프의 기울기가 각 샘플의 T2 rexaxivity를 나타냄)
표 가교결합 비율이 다른 Type Ⅰ 조영제 나노 입자의 농도변화와 pH에 따른 T1 relaxivity를 각각 그래프로 나타냄. (각 그래프의 기울기가 각 샘플의 T1 rexaxivity를 나타냄)
표 그림 12와 13으로부터 얻어진 T1/T2 rexlaxivity 값의 요약
표 조영제 나노 입자의 농도별 pH별 CT 촬영 결과
표 영제 나노 입자의 농도별 pH별 CT 촬영 결과 요약
표 역마이셀법을 활용한 조영제 합성법의 1,2차년도와 3차년도의 모식도
표 역상 마이셀법을 이용하여 합성한 조영제 세라믹 나노입자의 X-선 회절 패턴
표 확보한 물질에 대한 주사전자현미경 사진
표 Gd@MgAl-LDH@Polymer 조영제에 대한 투과전자현미경 사진 및 화학성분 면 분석
표 확보된 조영 세라믹 나노입자에 대한 표면전하 분석
표 확보된 조영소재(Gd@MgAl-LDH@Polymer, Gd@MgGa-LDH@- Polymer) 에 대한 수력학적 입자 크기 결과
표 확보된 조영 세라믹 나노입자 중 Gd@MgAl-LDH@Polymer에 대한 유사생체 조건 내의 콜로이드 안정성 평가 결과
표 확보된 조영소재의 도별 CT 촬영 이미지 및 HU값
표 조영제 시료의 pH에 따른 T1, T2 relaxivity
표 조영제의 MgAl-LDH 세라믹 나노입자 격자 내 방사성 동위원소 도입효율 평가 결과
표 Ga3+ 도입 전과 후 Type II 조영 세라믹 나노입자(Gd@MgAl-LDH@Polymer)의 X-선 회절 패턴 (cold experiment)
표 비방사성 원소 Ga3+ 도입시 반응 농도에 따른 Type II 조영제 (Gd@MgAl-LDH@Polymer) 내 Ga3+의 담지효율
표 역상 마이셀 기법을 이용하여 TypeⅠ 조영제 나노 입자 합성 과정에 대한 전략에 대한 모식도
표 좌측의 사진은 음이온성 수용액(젤라틴)을 양이온성 수용액 (키토산)보다 먼저 넣어 합성을 진행하였으며 우측의 사진은 , 양이온성 수용액을 음이온성 수용액보다 먼저 넣어 합성을 진행하여 얻은 것임. 키토산:젤라틴의 비율은 1:1이다
표 좌측의 사진은 젤라틴을 키토산보다 먼저 넣어 합성을 진행하였으며, 우측의 사진은 순서를 반대로 하여 합성을 진행하여 얻은 것임. 왼쪽과 오른쪽의 위의 영상은 SEM의 저배율모드에서 얻은 것이고 아래는 고배율에서 얻은 영상임
표 나노 입자 합성의 단계에서 키토산:젤라틴의 비율을 1:0.5로 합성한 결과에 대한 SEM 영상임
표 나노 조영제 형성을 위해 합성 후 건조방법의 변화에 따른 SEM영상이며 좌측은 합성 후 상온에서 진공상으로 하루 동안 건조한 것에 대한 결과이다. 우측 은 합성 후 진공상태에서 하루 동안 건조 한 후 120도 열처리를 한 결과임
표 확보된 나노 입자 조영제의 평균입자크기 (Mean Particle size) 및 입도분포(Particle Size Distribution) 분석 결과
표 입도분석기를 이용하여 얻은 6개월 간 확보된 나노 입자 조영제의 평균 입자크기 (Mean Particle size) 및 입도 분포(Particle Size Distribution) 분석 결과. 입도분포의 단위는 nm이다
표 표 2에 나타낸 확보된 6개월간의 나노 입자 조영제의 입도 분포에 대한 그래프
표 키토산:젤라틴의 비율은 1:1로 동일하며 Alcian blue (Ab)의 방출 형태를 pH4와 pH7에서 나타낸 UV-vis 분광학 분석 결과이다
표 확보된 조영제 나노 입자의 pH에 따른 T1 relaxivity를 각각 그래프로 나타냄. (각 그래프의 기울기가 T1 relaxivity를 나타내며 빨간선이 pH4를, 파란선이 pH7을 나타냄)
표 확보된 조영제 나노 입자의 pH에 따른 T2 relaxivity를 각각 그래프로 나타냄. (각 그래프의 기울기가 T2 relaxivity를 나타내며 빨간선이 pH4를, 파란선이 pH7을 나타냄)
표 그림 9와 10으로부터 얻어진 T1/T2 relaxivity 값의 요약
표 조영제 나노 입자의 농도별,pH별 CT 촬영 결과
표 조영제 나노 입자의 농도별, pH별 CT 촬영 결과 요약
표 합성된 조영제 세라믹 Type Ⅰ의 소광정도
표 Type Ⅰ 조영물질에 대한 라벨링 효율
표 조영제 세라믹 나노입자 Type Ⅰ의 in vivo. CT 생체 분포 영상
표 은 나노(Ag nanoparticle)의 도입 전과 후 Type II 조영제 세라믹의 X선 회절 패턴
표 입자크기분석을 통해 측정한 조영제 세라믹 AgGdALP의 입자크기
표 유도플라즈마 분광분석기를 통해 분석한 조영제 세라믹 AgGdALP의 화학 조성
표 주사전자현미경을 통해 분석한 조영제 세라믹 AgGdALP의 입자표면과 형태
표 입자크기분석을 통해 측정한 조영제 세라믹의 장기간 콜로이드 안정성 (위: 1개월, 아래: 5개월)
표 합성된 조영제 세라믹의 AgGdALP의 pH 차등적 방출
표 조영제 세라믹 AgGdALP의 pH 7(왼쪽) pH 4 (오른쪽) 사이의 R1값 차이비교
표 AgGdALP의 농도에 따른 Housfield Unit
표 AgGdALP의 Ga-68에 대한 라벨링효율과 1mg당 방사선량
표 AgGdALP의 PET in vivo 생체 분포 분석영상
표 조영제 세라믹 AgGdALP의 in vivo MRI 생체 분포 영상
표 조영제 세라믹 AgGdALP의 in vivo CT 생체 분포 영상
표 합성된 조영제 세라믹 Type II 의 소광 정도
표 문헌에서 제시된 조영입자의 소광정도

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