[보고서]원전 핵연료 크러드 현장분석 기술개발

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원전 핵연료 크러드 현장분석 기술개발
Development of On-site Analysis Technology of Nuclear Fuel CRUD 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	한국원자력연구원 Korea Atomic Energy Research Institute
연구책임자	연제원
참여연구자	정의창 , 송규석 , 박경균 , 최계천 , 김종윤 , 한선호 , 정상혁 , 정유진 , 윤명희 , 정경민
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2011-05
과제시작연도	2010
주관부처	교육과학기술부 Ministry of Education and Science Technology(MEST)
과제관리전문기관	한국원자력연구원 Korea Atomic Energy Research Institute
등록번호	TRKO202300028590
과제고유번호	1345135991
사업명	한국원자력연구원연구운영비지원
DB 구축일자	2023-11-21
키워드	크러드.분석.결정구조.화학결합.레이저.광섬유.레이저빔 전송.LIBS (laser induced breakdown spectroscopy).CRUD.analysis.crystal structure.chemical bonding.laser.optical fiber.laser beam transport.

초록 ▼

레이저 빔을 시료에 조사하여 발생하는 플라즈마 방출 스펙트럼을 분석에 이용하는 LIBS (laser induced breakdown spectroscopy) 방법은 시료의 전처리 과정 없이 물질을 분석할 수 있는 좋은 방법이다. 일반적으로 레이저 빔에 의해서 유도되는 플라즈마는 물질의 조직 및 성분에 따라 그 강도가 변화하는 매트릭스 효과를 보이므로 LIBS 기술을 크러드 성분분석에 적용시키기 위해서는 크러드를 구성하고 있는 다양한 성분에 대하여 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 확보가 선행되어져야 한다. 본 연구에서는 크러드에 대한 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 확보를 위하여 다양한 조성의 금속산화물을 이용하여 모사 크러드를 제조하였고, 제조한 모사크러드의 결정구조 및 화학결합 특성을 X-선 회절 분 석기 (XRD)와 적외선분광분석기 (FT-IR)로 조사하였다. 그리고 다양한 조성의 Ni, Fe, Cr, B 등 원소에 대한 발광 스펙트럼을 확보하여 크러드 성분을 분석할 수 있는 스펙트럼 자료도 구축하였다. 이와 함께 측정시스템의 이동성을 확보하기 위하여 레이저 빔 광 섬유 전송기술도 함께 개발하였다.

(출처 : 서지정보양식 86p)

Abstract ▼

The LIBS (laser induced breakdown spectroscopy) is one of the best methods to analyze the elemental composition of metal oxide samples without the pre-treatment process such as the dissolution of samples. In general, as the intensities of emission spectra caused by laser beams depends mainly on the structure and composition of target materials so called the matrix effect, the emission spectrum database on various metallic oxides should be prepared in order to apply the LIBS technique for the analysis of CRUD. In the present study, we prepared various metal mixed oxides to obtain LIBS spectrum database for the analysis of CRUD. The metal oxides were synthesized by a hydrolysis of nickel nitrate and iron nitrate mixed solutions and heat treated under a high temperature steam condition. Their composition, crystal structure and chemical bonding were identified by using ICP-AES (Inductive Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy) spectra, XRD (X-Ray Diffraction) patterns and FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectroscopy) spectra, respectively. After this, the emission spectrum database of the metals including Ni, Fe, Cr, B in the oxides were established in order to analyze the CRUD. In addition, we established a laser beam transport technique by using an optical fiber to improve the mobility of the analysis system.

(source : BIBLIOGRAPHIC INFORMATION SHEET 87p)

목차 Contents

표지 ... 1
제 출 문 ... 2
요 약 문 ... 3
SUMMARY ... 4
CONTENTS ... 5
목차 ... 7
표목차 ... 9
그림목차 ... 11
제 1 장 서 론 ... 15
제 2 장 국내·외 기술 개발 현황 ... 17
제 1 절 국내 기술 현황 ... 17
제 2 절 국외 기술 현황 ... 18
제 3 장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 20
제 1 절 모사크러드 제조 및 화학 특성 ... 20
1. 모사크러드 제조 ... 20
2. 모사크러드 화학 특성 ... 34
제 2 절 고온 고압 loop를 이용한 크러드 침적 ... 51
1. 고온 고압 loop 크러드 침적 장치 구축 ... 51
2. 고온 고압 loop를 이용한 크러드 침적 실험 ... 54
제 3 절 크러드 분석 LIBS 장치 및 레이저 빔 광섬유 원격 전송장치 구축 ... 58
1. 크러드 분석용 LIBS 장치 구축 ... 58
2. 크러드 분석 LIBS 장치의 성능확인 ... 60
3. 레이저 빔 광섬유 원격 전송장치 구축 ... 63
4. 크러드 분석용 레이저 빔의 광섬유 원격전송 기술 타당성 평가 ... 65
제 4 절 크러드 및 원전 이물질 분석을 위한 LIBS 스펙트럼 데이터 베이스 구축 ... 66
1. 철-니켈 혼합산화물의 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 구축 ... 66
2. 니켈-크롬-철 혼합산화물의 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 구축 ... 69
3. 니켈-아연-철 혼합산화물의 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 구축 ... 72
4. 니켈-실리카-철 혼합산화물의 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 구축 ... 75
5. 붕소-철 혼합산화물의 LIBS 스펙트럼 데이터베이스 구축 ... 78
제 4 장 연구개발 목표 달성도 및 대외 기여도 ... 81
제 5 장 연구개발결과의 활용 계획 ... 82
참고문헌 ... 83
서지정보양식 ... 86
BIBLIOGRAPHIC INFORMATION SHEET ... 87
끝페이지 ... 87

표/그림 (39)

표 Preparation of simulated crud- metal oxide pellets sealed by quartz tubes.
표 Fe/Ni ratios of Fe-Ni mixed oxides.
표 Cr contents of Ni-Cr-Fe mixed oxides after heat treatments. Heat treatment w a s carried out at 500 〇C for 8 h.
표 B contents of Ni-B-Fe mixed oxides.
표 Ni/Zn/Fe ratios of Ni-Zn-Fe mixed oxides.
표 Si contents of Ni-Si-Fe mixed oxides after heat treatments. Heat treatment w a s carried out at 500 〇C for 8 h.
표 B contents in Fe oxides after heat treatments. Heat treatment was carried out at 350 °C for 3 h under air condition.
표 TG-DSC curves of Fe/Ni mixture: a) Fe/Ni = 0 (only Ni), Fe/Ni = 0.7, c) Fe/Ni = 1.4, d) Fe/Ni = 2.0, e) Fe/Ni= ⑴ (only Fe).
$X-ray diffraction patterns of mixed oxides with various weight ratios of Fe/Ni. NiO(B), NiFe204(#), Fe203(A), Fe304(T)： a) Fe/Ni = 0 (Ni only), b) Fe/Ni = 0.7, c) Fe/Ni = 1.4, d) Fe/Ni = 2.0, e) Fe/Ni= ⑴ (Fe only).$ 표 X-ray diffraction patterns of mixed oxides with various weight ratios of Fe/Ni. NiO(B), NiFe204(#), Fe203(A), Fe304(T)： a) Fe/Ni = 0 (Ni only), b) Fe/Ni = 0.7, c) Fe/Ni = 1.4, d) Fe/Ni = 2.0, e) Fe/Ni= ⑴ (Fe only).
표 FT-IR spectra of Fe-Ni mixed oxides with various weight ratios of Fe/Ni： a) Fe/Ni = 0 (Ni only), b) Fe/Ni = 0.7, c) Fe/Ni = 1.4, d) Fe/Ni = 2.0, e) Fe/Ni= 於。(Fe only).
표 TG/DSC curves of Ni-Cr-Fe mixture (containing Cr 10 wt.%).
$X-ray diffraction patterns of Ni-Cr-Fe mixed oxides. NiO(_)， NiFe204(#), NiCr204(A) ： a) 1 wt.% Cr, b) 5 wt.% Cr, c) 10 wt.% Cr.$ 표 X-ray diffraction patterns of Ni-Cr-Fe mixed oxides. NiO(_)， NiFe204(#), NiCr204(A) ： a) 1 wt.% Cr, b) 5 wt.% Cr, c) 10 wt.% Cr.
표 FT-IR spectra of Ni-Cr-Fe mixed oxides: a) 1 wt.% Cr, b) 5 wt.% Cr, c) 10 wt.% Cr.
표 TG/DSC curves of Ni-B-Fe mixture (containing B 2 wt% in mixture with Ni/Fe= 1.5 wt. ratio).
$X-ray diffraction patterns of Ni-B-Fe mixed oxides. NiO(_)， NiFe204(#), Fe203(A) Ni2Fe(B03)〇2(T) ： a) B 0.3 wt.%, b) B 1 wt.%, c) B 2 wt.%, d) B 4 wt.%.$ 표 X-ray diffraction patterns of Ni-B-Fe mixed oxides. NiO(_)， NiFe204(#), Fe203(A) Ni2Fe(B03)〇2(T) ： a) B 0.3 wt.%, b) B 1 wt.%, c) B 2 wt.%, d) B 4 wt.%.
표 FT-IR spectra of Ni-B-Fe mixed oxides: a) B 0.3wt.%, b) B lwt.%, c) B 2wt.% d) B 4wt.%.
표 Photo of high temperature and high pressure loop system.
표 Photo of crud deposition reactor. (Heater parts are not installed)
표 Photo and diagram of zircaloy cladding heater.
표 Zircaloy surface covered with metal oxide deposits after the test in the solution with 10 ppm Fe and 2 ppm Ni (320°C，13 MPa, for 40 h).
$X-ray diffraction pattern of metal oxides deposited on surface of zircaloy cladding heater. Test solution: 10 ppm Fe and 2 ppm Ni, Temp.: 320°C，pressure: 13 MPa, test time: 40 h.$ 표 X-ray diffraction pattern of metal oxides deposited on surface of zircaloy cladding heater. Test solution: 10 ppm Fe and 2 ppm Ni, Temp.: 320°C，pressure: 13 MPa, test time: 40 h.
표 Zircaloy surface covered with metal oxide deposits: test solution: 20 ppm Fe, 5 ppm Ni, 5 ppm Zn, 0.5 ppm Cr and 0.5 ppm Si (320°C, 12.5 MPa, for 40 h).
표 Chemical composition of metal oxide deposits obtained from metallic filter.
표 FT-IR spectrum of metal oxide deposit obtained from metallic filter. Test solution: 20 ppm Fe, 5 ppm Ni, 5 ppm Zn, 0.5 ppm Cr and 0.5 ppm Si solution, Temperature: 320°C, Pressure: 12.5 MPa, Reaction time: 40 h.
표 Photo of a remote transmission system of laser beam , a : optical fiber, b- biconvex lens, c- beam homogenizer
표 Photo of a beam homogenizer (left) and cylinder type lens of beam homogenizer (right).
표 Emission spectra and relative LIBS intensity of Fe-Ni mixed oxide: a) Emission spectra of mixed oxide with Fe/Ni(wt. ratio) = 0.688, 1.424, 1.975, b) Relationship between Fe content and relative LIBS intensity.
표 Mean values and standard deviations of Fe intensity.
표 Emission spectra and relative LIBS intensity of Cr: a) Emission spectra of Ni-Cr-Fe mixed oxide, b) Relationship between Cr content and relative LIBS intensity at 359.349 nm.
표 Mean values and standard deviations of Cr intensity with internal reference of Ni intensity.
표 Mean values and standard deviations of Cr intensity with internal reference of Fe intensity.
표 Emission spectra and relative LIBS intensity of Ni and Zn: a) Emission spectra of Ni-Zn-Fe mixed oxide, b) Relationship between Ni, Zn contents and relative LIBS intensity.
표 Mean values and standard deviations of Ni intensity.
표 Mean values and standard deviations of Zn intensity.
표 Emission spectra and relative LIBS intensity of Si: a) Emission spectra of Ni-Si-Fe mixed oxides, b) Relationship between Si content and relative LIBS intensity at 288.158 nm.
표 Mean values a n d standard deviations of Si intensity with internal reference of Ni intensity.
표 Mean values and standard deviations of Si intensity with internal reference of Fe intensity.
표 Emission spectra and relative LIBS intensity of B spectra of B-Fe mixed oxides, b) Relationship between relative LIBS intensity at 249.773 nm.
표 Mean values an d standard deviations of B intensity with internal reference of F e intensity.

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