[논문]고압 균질기를 통해 합성된 이산화망간 나노입자에 의한 일산화탄소의 촉매적 산화

지성화; 김효진

doi:10.5695/jkise.2020.53.1.22

[국내논문] 고압 균질기를 통해 합성된 이산화망간 나노입자에 의한 일산화탄소의 촉매적 산화
Catalytic Oxidation of CO over Manganese Dioxide Nanoparticles Synthesized Using a High Pressure Homogenizer 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.53 no.1, 2020년, pp.22 - 28

지성화 (충남대학교 신소재공학과) , 김효진 (충남대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, manganese dioxide (MnO2) nanoparticles were synthesized from KMnO4 and MnCl2·4H2O without any dispersing agents and oxidant via ultra-high pressure homogenization process. We investigated various physicochemical properties and CO oxidation reactions of the MnO2 nanoparticles as a function of the number of passes at 1,500 bar in a high pressure homogenizer nozzle. The observed X-ray diffraction patterns and scanning electron microscopy images revealed that the synthesized MnO2 nanoparticles had a hexagonal structure and a uniform spherical shape. It was found from the Brunauer-Emmett-Teller measurements that the pore size of the MnO2 nanoparticles ranged from 23.6 to 7.2 nm and their specific surface area ranged from 24 to 208 m2g-1. In particular, it was confirmed from the measurements of CO conversion into CO2 that CO oxidation reaction over the MnO2 nanoparticles exhibited excellent catalytic activity at low temperatures below 100℃.

Keyword

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Schematic of the high pressure homogenizer with reaction chamber.
그림 Fig. 2. XRD patterns of the MnO₂ nanoparticles synthesized by high pressure homogenization method:(a) for 0 pass (non-high pressure homogenization) and (b) for various numbers of passes.
그림 Fig. 3. SEM images of the MnO₂ nanoparticles synthesized by (a) non-high pressure homogenization (0 pass) and high-pressure homogenization method for (b) 1 pass, (c) 3 pass, (d) 5 passes at 1,500 bar.
그림 Fig. 4. The TGA and DTA data of the MnO₂ nanoparticles synthesized by high pressure homogenization.
그림 Fig. 5. BET data of the MnO₂ nanoparticles synthesized by non-high pressure homogenization (0 pass) and highpressure homogenization for 5 passes at 1,500 bar: (a) pore volume and (b) pore size.
그림 Fig. 6. Temperature programmed CO oxidation over MnO₂ nanoparticles synthesized through non-high pressure homogenization and high pressure homogenization for 5 passes at 1,500 bar.
표 Table 1. Average specific surface area, pore volume and pore size of the synthesized MnO₂ nanoparticles.

AI 본문요약
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가설 설정

상을 나타냄을 확인하였다[30]. 이 결과는교반 공정 처리만 한 합성의 경우에는 완전한 반응이 일어나지 않았고, 고압 균질기를 통한 공정 처리 시에는 전혀 다른 결정 구조를 가지는 MnO₂ 입자가 합성되는 사실을 가리킨다. 합성된 MnO₂ 입자 크기의 경우에, 관측된 X-선 회절 결과로부터 쉐러(Scherrer) 공식으로 계산함으로써 1, 3, 5 회 노즐을 통과시켜 합성된 MnO 2 입자의 크기가 각각 4.

제안 방법

본 논문에서는 초고압 균질화 합성을 사용하여 KMnO4 수용액과 MnCl2·4H2O 수용액으로부터 MnO2 나노입자를 상온에서 합성하였다.
합성된 시료의 결정 구조를 확인하기 위해 CuKα선을 사용하는 X-선 회절기(Bruker AXS, D8 Discover with GADDS)를 이용하였다.
먼저, 0.1몰의 KMnO4 (200 ml, 0.02몰) 수용액과 0.1몰의 MnCl2 ·4H2O(300 ml, 0.03몰) 수용액을 5분동안 교반하여 MnO2 수용액을 제조하였다.
나노입자를 상온에서 합성하였다. 고압 균질기의 압력을 1,500 bar로 일정하게 유지하면서 노즐 통과 횟수를 1, 3, 5회로 각각 변화시키며 합성된 이산화망간 나노입자의 결정구조, 입자크기, 세공크기 및 비표면적과 같은 물리화학적 특성을 확인하고, CO 산화반응에 미치는 영향을 알아보았다.
합성된 시료의 결정 구조를 확인하기 위해 CuKα선을 사용하는 X-선 회절기(Bruker AXS, D8 Discover with GADDS)를 이용하였다. 분석 결과는 JCPDS(joint committee in powder diffraction standards) 파일을 기준으로 결정 피크의 위치를 확인하였다. 측정할 시료에 대한 온도에 따른 중량 변화를 분석하기 위해 열중량 분석기(TA Instruments D-TGA SDT 2960)를 사용하여 측정하였다.
나노입 자의 비표면적과 세공부피 및 세공크기 분포도를 알아보기 위해 기공분석 장치(Micromeritics ASAP 2020 AutoChem II)를 사용하였다. 시료의 미세입자 크기와 미세구조는 120 kV에서 작동하는 주사전자 현미경(SEM, Carl Zeiss Libra 120)을 이용하여 관찰하였다.
촉매활성 반응을 확인하기 위해 석영 고정층 반응기에 촉매 0.1 g을 충진하여 반응을 진행하였다. 반응 전에 촉매 시료를 300^oC에서 2시간 동안 200 cm³⁰⁰/min의 N₂ 로 상온까지 냉각하였다(냉각속도는 2^oC/min).
25시간동안 반응물을 촉매 층에 통과시킨 후 2^oC/min의 승온 속도로 300^oC까지 승온시켰다. CO 전환율은 비분산 적외선(non-dispersive infrared, ND-IR) 시스템이 구축된 CO 분석기(Teledyne Model 7500)로 실시간 분석을 진행하여 반응된 CO 농도를 공급된 CO 농도로 나누어 계산하였다.
이 결과는교반 공정 처리만 한 합성의 경우에는 완전한 반응이 일어나지 않았고, 고압 균질기를 통한 공정 처리 시에는 전혀 다른 결정 구조를 가지는 MnO₂ 입자가 합성되는 사실을 가리킨다. 합성된 MnO₂ 입자 크기의 경우에, 관측된 X-선 회절 결과로부터 쉐러(Scherrer) 공식으로 계산함으로써 1, 3, 5 회 노즐을 통과시켜 합성된 MnO 2 입자의 크기가 각각 4.9, 5.2, 4.7 nm인 것으로 추산하였다. 여기서, 초고압 균질화 공정을 통해 합성된 나노입자의 크기는 평균적으로 수 나노인 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 산화제, 환원제나 침전제를 사용하지 않은 새로운 초고압 합성 공정을 통하여 MnO₂ 나노입자를 합성하였다. 초고압 균질화 공정의 압력 조건을 1,500 bar로 고정하고, 미세 구멍의 통과 횟수를 변화시키면서 MnO₂ 나노입자를 합성하였다.
나노입자를 합성하였다. 초고압 균질화 공정의 압력 조건을 1,500 bar로 고정하고, 미세 구멍의 통과 횟수를 변화시키면서 MnO₂ 나노입자를 합성하였다. 결과적으로 초고압 균질화 과정을 거쳐서 합성한 시료는 육방정계 구조인 γ-MnO₂ 이 합성되었다.
MnO₂ 시료의 세공분포와 비표면적에 대해서는 초고압 균질화 공정을 거치지 않은 시료와 1,500 bar 에서 5회 통과한 시료를 질소 흡착 등온선 분석 방법을 통해서 조사함으로써 그림 5에 나타낸 것과 같은 결과를 얻었다. 질소 흡착 시 모세관 응축으로 전형적인 히스테리시스 현상이 관찰되고, 질소 탈착시 P/P 0 = 0.

대상 데이터

출발 원료는 덕산 케미컬(DUKSAN Chemical)에서 구입한 과망간산칼륨(KMnO4) 시약과 삼전 케미컬(Samchun Chemical)에서 구입한 염화망간(MnCl2·4H2O) 시약을 이용하였다.

데이터처리

측정할 시료에 대한 온도에 따른 중량 변화를 분석하기 위해 열중량 분석기(TA Instruments D-TGA SDT 2960)를 사용하여 측정하였다. 나노입 자의 비표면적과 세공부피 및 세공크기 분포도를 알아보기 위해 기공분석 장치(Micromeritics ASAP 2020 AutoChem II)를 사용하였다. 시료의 미세입자 크기와 미세구조는 120 kV에서 작동하는 주사전자 현미경(SEM, Carl Zeiss Libra 120)을 이용하여 관찰하였다.

이론/모형

분석 결과는 JCPDS(joint committee in powder diffraction standards) 파일을 기준으로 결정 피크의 위치를 확인하였다. 측정할 시료에 대한 온도에 따른 중량 변화를 분석하기 위해 열중량 분석기(TA Instruments D-TGA SDT 2960)를 사용하여 측정하였다. 나노입 자의 비표면적과 세공부피 및 세공크기 분포도를 알아보기 위해 기공분석 장치(Micromeritics ASAP 2020 AutoChem II)를 사용하였다.

성능/효과

7 nm인 것으로 추산하였다. 여기서, 초고압 균질화 공정을 통해 합성된 나노입자의 크기는 평균적으로 수 나노인 것을 확인할 수 있었다.
그림 3(d)에서 명백히 보이는 대로, 초고압 균질화 공정을 5회 진행한 경우에는 균일한 구형의 입자가 존재함을 확인하였다. 이를 통해서 1,500 bar의 압력 조건에서 통과 횟수의 증가는 입자의 형태와 균질화에 큰 영향을 준다는 사실을 알게 되었다.
결과적으로 초고압 균질화 과정을 거쳐서 합성한 시료는 육방정계 구조인 γ-MnO2 이 합성되었다.
그림 6에서 분명히 볼 수 있듯이, 50^oC 이후에는 초고압 균질화 공정을 거친 시료가 초고압 균질화 과정을 거치지 않은 시료보다 20~30^oC 정도 더 낮은 온도에서 CO 산화반응이 활발히 일어나고, 140^oC 이후에는 여전히 유사한 경향을 보이다가 완전한 포화 반응이 진행되었다. 이 결과는, 표 1에서 알수 있듯이, 높은 비표면적을 가지는 촉매가 CO 산화활성이 더 낮은 온도에서 나타나는 우수한 촉매 활성을 보임을 가리킨다.
결과적으로 초고압 균질화 과정을 거쳐서 합성한 시료는 육방정계 구조인 γ-MnO₂ 이 합성되었다. 1,500 bar의 압력 조건에서 5회 통과한 시료는 구형 입자를 가지며, BET 분석 결과 비표면적은 208 m²/g으로 급격히 증가하고, 세공 크기는 7.2 nm로 작아지는 결과를 얻었다. 촉매 활성도를 평가하기 위한 CO 산화 반응 결과에서도 1,500 bar의 압력 조건에서 5회 통과한 시료는 교반 공정만으로 합성한 시료보다 20~30^oC 정도 더 낮은 온도에서 반응하는 것을 알 수 있었다.
2 nm로 작아지는 결과를 얻었다. 촉매 활성도를 평가하기 위한 CO 산화 반응 결과에서도 1,500 bar의 압력 조건에서 5회 통과한 시료는 교반 공정만으로 합성한 시료보다 20~30^oC 정도 더 낮은 온도에서 반응하는 것을 알 수 있었다. 초고압 균질화 공정을 거쳐 합성된 이산화망간 나노입자는 균일한 입자를 가지고, 비표면적이 높아지며, 저온에서 CO 산화반응 활성이 우수한 것을 확인하였다.
촉매 활성도를 평가하기 위한 CO 산화 반응 결과에서도 1,500 bar의 압력 조건에서 5회 통과한 시료는 교반 공정만으로 합성한 시료보다 20~30^oC 정도 더 낮은 온도에서 반응하는 것을 알 수 있었다. 초고압 균질화 공정을 거쳐 합성된 이산화망간 나노입자는 균일한 입자를 가지고, 비표면적이 높아지며, 저온에서 CO 산화반응 활성이 우수한 것을 확인하였다. 결론적으로, 초고압 균질화 공정을 거쳐 만들어진 나노입자 시료의 결정상태와 입자크기, 비표면적과 세공 크기 등의 물리화학적 특성과 CO 산화반응이 밀접한 관계가 있음을 알게 되었다.
초고압 균질화 공정을 거쳐 합성된 이산화망간 나노입자는 균일한 입자를 가지고, 비표면적이 높아지며, 저온에서 CO 산화반응 활성이 우수한 것을 확인하였다. 결론적으로, 초고압 균질화 공정을 거쳐 만들어진 나노입자 시료의 결정상태와 입자크기, 비표면적과 세공 크기 등의 물리화학적 특성과 CO 산화반응이 밀접한 관계가 있음을 알게 되었다.
시료의 온도에 따른 중량 분석에 관한 열분석 결과를 그림 4에 나타내었다. DTA 분석 결과를 통해 MnO₂ 시료는 340^oC에서 결정화가 이루어지고, 540^oC에서 MnO₂ 입자에서 삼산화이망간(Mn₂O₃) 입자로 상변화가 개시됨을 알 수 있었다. TGA 분석 결과에서도 510^oC 이후에 급격한 중량 손실을 보이며 상변화가 일어나는 것을 확인하였다.
DTA 분석 결과를 통해 MnO₂ 시료는 340^oC에서 결정화가 이루어지고, 540^oC에서 MnO₂ 입자에서 삼산화이망간(Mn₂O₃) 입자로 상변화가 개시됨을 알 수 있었다. TGA 분석 결과에서도 510^oC 이후에 급격한 중량 손실을 보이며 상변화가 일어나는 것을 확인하였다. 30~200^oC 내에서의 급격한 중량 손실은 상변화에 따른 것으로 보기는 어렵고, 표면에 존재하던 수분이 탈수된 것으로 사료된다.
시료의 세공분포와 비표면적에 대해서는 초고압 균질화 공정을 거치지 않은 시료와 1,500 bar 에서 5회 통과한 시료를 질소 흡착 등온선 분석 방법을 통해서 조사함으로써 그림 5에 나타낸 것과 같은 결과를 얻었다. 질소 흡착 시 모세관 응축으로 전형적인 히스테리시스 현상이 관찰되고, 질소 탈착시 P/P 0 = 0.7에서 흡착된 질소가 급격히 탈착되는 현상이 일어나는 것으로 보이는데, 이 결과는 입자가 중간세공의 크기임을 보여준다. BET(BrunauerEmmett-Teller) 측정을 통한 비표면적의 크기와 세공 크기의 분포에 대한 분석 결과를 표 1에 제시하였다.
또한 비표면적도 교반 공정만 진행한 시료는 24 m²/g이고, 초고압 균질화 공정을 5회 거친 시료는 208 m²/g로 급격히 증가하였다. 다시 말해서, MnO₂ 나노입자 합성 과정에서 초고압 균질화 과정을 거친 시료의 입자는 핵이 생성되면서 세공크기가 나노 크기로 작아지고, 비표면적이 급격히 증가하는 것을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	귀금속 촉매의 단점을 극복한 대체 촉매로 각광받는 재료는?	이러한 귀금속 촉매의 단점을 극복하기 위한 대체 촉매로 Fe, Co, Mn 등의 전이금속에 많은 관심이 집중되면서 활발한 연구가 이루어지고 있다[9-14]. 이 중에서도 매장량이 풍부한 망간(Mn) 산화물은 환경친화적이고 가격이 저렴하여 대표적인 전이금속 촉매로 언급되고 있다. Mn 산화물은 산화 촉매로서 적용될 뿐만 아니라, 전자의 수용 능력과 산소의 저장 능력이 뛰어나 금속 공기전지 및 연료 전지용 음극재, 리튬 이차전지 등에도 사용된다[15-22].
	일산화탄소(CO)란?	일산화탄소(CO)는 석탄과 석유 등의 화석연료, 탄화수소, 바이오 매스, 산업 쓰레기 등의 불완전 연소에 의해 생성되는 무색, 무취의 독성 가스로 최근 반도체 산업에서 공정 수율의 촉진을 위해 사용 되고, 소재 산업에서는 피셔-트롭쉬(Fisher-Tropsch) 합성과 같은 원료 물질 합성에 많이 사용된다[1,2].
	CO를 제거하기 위해 주로 사용되는 것은?	일산화탄소의 산화 제거 반응은 CO + 1/2 O2 → CO2 (∆H0 = -283 kJ/mol)로 진행된다[2]. CO를 제거하기 위해 활성도가 높고 내피독성, 내마모성, 내충격성, 내열성 등이 안정적으로 우수한 Au, Ag, Pd, Pt, Rh 등의 귀금속 촉매를 많이 사용한다[3-6]. Park et al.

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L. Jin, C. Chen, V.M.B. Crisostomo, L. Xu, Y. Son, S.L. Suib, ${\gamma}-MnO_2$ octahedral molecular sieve: Preparation, characterization, and catalytic activity in the atmospheric oxidation of toluene, Appl. Catal. A 355 (2009) 169-175.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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