본 논문은 광학용으로 널리 사용되고 있는 형석단결정의 성장과 육성된 단결정에 대한 결정물리학적 연구를 통해, 결정결함에 대한 동정 및 원인을 규명하여, 고품질 단결정 육성을 위한 최적 성장조건을 제시하는데 목적이 있다.
형석단결정 육성을 위해, 방향성 응고법의 하나인 탐만법을 사용하여, 형석 단결정과 Sm을 혼입한 형석단결정을 육성하였다. 탐만법은 닫힌계에서의 결정육성법으로서, 결정성장 과정을 육안으로 관찰할 수 없다. 따라서, 결정성장 과정에서의 육성양상, 즉 융액으로부터 결정화되는 상황에 대한 열적 정보(용융 및 결정화과정)를 제공받기가 곤란하다. 이 같은 문제를 해결하기 위해, 결정성장 과정에서 얻은 온도를 기초자료로 활용하여, 온도구배의 변화에 따른 출발물질의 용융 및 결정화 과정을 설명할 수 있는, 그리고 결정성장속도 등 유용한 정보를 제공받을 수 있는 방법을 제시하였다.
현재까지, 형석 단결정의 광산란 현상을 방지하기 위하여, 수화방지제인 PbF_(2)를 출발물질에 첨가하여 사용하여 왔다. 그러나 이러한 반응에 대하여, 정량적인 연구가 이루어진 바 없다. 따라서 본 연구에서는 광산란체 ...
본 논문은 광학용으로 널리 사용되고 있는 형석단결정의 성장과 육성된 단결정에 대한 결정물리학적 연구를 통해, 결정결함에 대한 동정 및 원인을 규명하여, 고품질 단결정 육성을 위한 최적 성장조건을 제시하는데 목적이 있다.
형석단결정 육성을 위해, 방향성 응고법의 하나인 탐만법을 사용하여, 형석 단결정과 Sm을 혼입한 형석단결정을 육성하였다. 탐만법은 닫힌계에서의 결정육성법으로서, 결정성장 과정을 육안으로 관찰할 수 없다. 따라서, 결정성장 과정에서의 육성양상, 즉 융액으로부터 결정화되는 상황에 대한 열적 정보(용융 및 결정화과정)를 제공받기가 곤란하다. 이 같은 문제를 해결하기 위해, 결정성장 과정에서 얻은 온도를 기초자료로 활용하여, 온도구배의 변화에 따른 출발물질의 용융 및 결정화 과정을 설명할 수 있는, 그리고 결정성장속도 등 유용한 정보를 제공받을 수 있는 방법을 제시하였다.
현재까지, 형석 단결정의 광산란 현상을 방지하기 위하여, 수화방지제인 PbF_(2)를 출발물질에 첨가하여 사용하여 왔다. 그러나 이러한 반응에 대하여, 정량적인 연구가 이루어진 바 없다. 따라서 본 연구에서는 광산란체 제거 반응에 대한 정량적인 분석을 실시하여, 광산란체인 CaO와 수화방지제인 PbF_(2)와의 중간 반응산물인 Pb_(2)OF_(2)의 존재를 처음으로 확인하였으며, 온도 및 생성상에 입각한 수정된 새로운 반응식을 다음과 같이 제안하였다.
2CaO＋2PbF_(2)=(1-x)Pb_(2)OF_(2)＋xPbO＋xPbF_(2)＋CaF_(2)＋CaO=2PbO＋2CaF_(2)
국내자원을 이용한 출발물질 합성법을 개발하여, 단결정 육성의 출발물질의 사용 가능성을 타진하기 위해, 경북 청송군 파천광산의 결정질방해석과 상용 불산과의 반응을 통해 출발물질을 합성하였다.
결정질 방해석으로부터 합성된 CaF_(2) 분말 및 상용 CaF_(2) 분말을 출발물질로 하여, 형석 단결정을 He분위기 및 진공에서 육성하였다. He 분위기에서 육성된 형석 단결정의 물리적, 광학적 특성평가를 통해, 최적 성장조건(온도구배 37℃/cm, 냉각속도 10℃/hr 및 PbF_(2) 2.5wt%)을 제시하였다. 진공 하에서, 국내산 파천광산의 방해석으로부터 합성된 출발물질을 사용하여 육성된 일부 형석 단결정에서, Ca:F=1:1.6304인 전형적인 F-중심을 지시하는 자색의 단결정이 육성되기도 하였으나, 대체로 양호한 품질의 단결정이 육성되었으므로, 불순물의 정제를 통해 고품질 형석단결정의 육성이 가능할 것으로 보인다. 출발물질의 안정적인 공급을 위해, 불순물이 적은 상용 CaF_(2) 분말을 출발물질로 사용한 결과, 냉각속도 36℃/hr 및 온도구배 15℃/cm인 조건에서, 무색 투명한 고품질의 형석 단결정이 육성되었으며, 이때의 결정성장 방향은 <110>이었다. 결정내의 결함분석을 위해, 변위밀도를 측정한 결과, 수 백개∼수 천개/㎠로 상용 형석단결정의 품질과 유사하였다. 위치별 변위밀도를 측정한 결과, 결정의 중심으로부터 외곽으로 갈수록 변위밀도가 증가하였으며, 이것은 결정의 중앙부로부터 외곽으로 갈수록 수평 온도구배가 증가하여, 결정의 외곽부가 보다 빠른 속도로 성장됨으로써, 변위의 생성을 촉진한 것으로 사료된다. IR영역(측정구간 400∼4000cm^(-1))에서 측정된 투과도 역시 외곽으로 갈수록 감소하는 경향을 보이는데, 이는 결정성장 구동력에 의한 광산란체의 이동을 지시한다.
레이저 모체재료로써 널리 사용되고 있는 Sm을 혼입한 형석 단결정을 육성하였다. 형석에 SmF_(3)를 100∼10000ppm 혼입시킨 결과, Sm^(2+)에 기인된 녹색의 단결정이 육성되었으며, 혼입량에 따라 색조가 짙어지는 경향을 보였다. 이러한 Sm^(2+)의 존재는 자외/가시 분광분석(측정구간 190∼800nm)에 의해 확인되었다. RBS/채널링 분석 결과, 축채널 및 면채널의 χ_(min)값이 각각 0.4와 0.6으로 유사하였다. 이는 Sm^(3+)이온에 의해, Ca^(2+)이온이 치환될 때, 여분의 F^(-)이온이 형석 결정구조 중, Ca^(2+)이온이 결핍된 빈자리를 점유한 결과로써 해석된다. 즉, <110> 방향으로의 축채널을 따라 움직이는 이온은 빈자리를 점유하고 있는 F^(-)이온에 의해 채널링이 방해를 받은 반면, 면채널을 따라 움직이는 이온은 F^(-)이온이 {110}면 상에 있으므로, 오히려 채널링이 증진된 것으로 해석된다.
본 논문은 광학용으로 널리 사용되고 있는 형석단결정의 성장과 육성된 단결정에 대한 결정물리학적 연구를 통해, 결정결함에 대한 동정 및 원인을 규명하여, 고품질 단결정 육성을 위한 최적 성장조건을 제시하는데 목적이 있다.
형석단결정 육성을 위해, 방향성 응고법의 하나인 탐만법을 사용하여, 형석 단결정과 Sm을 혼입한 형석단결정을 육성하였다. 탐만법은 닫힌계에서의 결정육성법으로서, 결정성장 과정을 육안으로 관찰할 수 없다. 따라서, 결정성장 과정에서의 육성양상, 즉 융액으로부터 결정화되는 상황에 대한 열적 정보(용융 및 결정화과정)를 제공받기가 곤란하다. 이 같은 문제를 해결하기 위해, 결정성장 과정에서 얻은 온도를 기초자료로 활용하여, 온도구배의 변화에 따른 출발물질의 용융 및 결정화 과정을 설명할 수 있는, 그리고 결정성장속도 등 유용한 정보를 제공받을 수 있는 방법을 제시하였다.
현재까지, 형석 단결정의 광산란 현상을 방지하기 위하여, 수화방지제인 PbF_(2)를 출발물질에 첨가하여 사용하여 왔다. 그러나 이러한 반응에 대하여, 정량적인 연구가 이루어진 바 없다. 따라서 본 연구에서는 광산란체 제거 반응에 대한 정량적인 분석을 실시하여, 광산란체인 CaO와 수화방지제인 PbF_(2)와의 중간 반응산물인 Pb_(2)OF_(2)의 존재를 처음으로 확인하였으며, 온도 및 생성상에 입각한 수정된 새로운 반응식을 다음과 같이 제안하였다.
2CaO＋2PbF_(2)=(1-x)Pb_(2)OF_(2)＋xPbO＋xPbF_(2)＋CaF_(2)＋CaO=2PbO＋2CaF_(2)
국내자원을 이용한 출발물질 합성법을 개발하여, 단결정 육성의 출발물질의 사용 가능성을 타진하기 위해, 경북 청송군 파천광산의 결정질 방해석과 상용 불산과의 반응을 통해 출발물질을 합성하였다.
결정질 방해석으로부터 합성된 CaF_(2) 분말 및 상용 CaF_(2) 분말을 출발물질로 하여, 형석 단결정을 He분위기 및 진공에서 육성하였다. He 분위기에서 육성된 형석 단결정의 물리적, 광학적 특성평가를 통해, 최적 성장조건(온도구배 37℃/cm, 냉각속도 10℃/hr 및 PbF_(2) 2.5wt%)을 제시하였다. 진공 하에서, 국내산 파천광산의 방해석으로부터 합성된 출발물질을 사용하여 육성된 일부 형석 단결정에서, Ca:F=1:1.6304인 전형적인 F-중심을 지시하는 자색의 단결정이 육성되기도 하였으나, 대체로 양호한 품질의 단결정이 육성되었으므로, 불순물의 정제를 통해 고품질 형석단결정의 육성이 가능할 것으로 보인다. 출발물질의 안정적인 공급을 위해, 불순물이 적은 상용 CaF_(2) 분말을 출발물질로 사용한 결과, 냉각속도 36℃/hr 및 온도구배 15℃/cm인 조건에서, 무색 투명한 고품질의 형석 단결정이 육성되었으며, 이때의 결정성장 방향은 <110>이었다. 결정내의 결함분석을 위해, 변위밀도를 측정한 결과, 수 백개∼수 천개/㎠로 상용 형석단결정의 품질과 유사하였다. 위치별 변위밀도를 측정한 결과, 결정의 중심으로부터 외곽으로 갈수록 변위밀도가 증가하였으며, 이것은 결정의 중앙부로부터 외곽으로 갈수록 수평 온도구배가 증가하여, 결정의 외곽부가 보다 빠른 속도로 성장됨으로써, 변위의 생성을 촉진한 것으로 사료된다. IR영역(측정구간 400∼4000cm^(-1))에서 측정된 투과도 역시 외곽으로 갈수록 감소하는 경향을 보이는데, 이는 결정성장 구동력에 의한 광산란체의 이동을 지시한다.
레이저 모체재료로써 널리 사용되고 있는 Sm을 혼입한 형석 단결정을 육성하였다. 형석에 SmF_(3)를 100∼10000ppm 혼입시킨 결과, Sm^(2+)에 기인된 녹색의 단결정이 육성되었으며, 혼입량에 따라 색조가 짙어지는 경향을 보였다. 이러한 Sm^(2+)의 존재는 자외/가시 분광분석(측정구간 190∼800nm)에 의해 확인되었다. RBS/채널링 분석 결과, 축채널 및 면채널의 χ_(min)값이 각각 0.4와 0.6으로 유사하였다. 이는 Sm^(3+)이온에 의해, Ca^(2+)이온이 치환될 때, 여분의 F^(-)이온이 형석 결정구조 중, Ca^(2+)이온이 결핍된 빈자리를 점유한 결과로써 해석된다. 즉, <110> 방향으로의 축채널을 따라 움직이는 이온은 빈자리를 점유하고 있는 F^(-)이온에 의해 채널링이 방해를 받은 반면, 면채널을 따라 움직이는 이온은 F^(-)이온이 {110}면 상에 있으므로, 오히려 채널링이 증진된 것으로 해석된다.
The objectives of this research were to present optimum growth conditions of high quality fluorite single crystals, and to identify crystal's defects and origins through crystallographic and physical studies. These high quality crystals are widely used in an optical device.
A Tamman method, which is...
The objectives of this research were to present optimum growth conditions of high quality fluorite single crystals, and to identify crystal's defects and origins through crystallographic and physical studies. These high quality crystals are widely used in an optical device.
A Tamman method, which is one of directional freezing methods, was used to grow both pure and Sm-doped fluorite crystals. Since this method was difficult to generate the information on the growth processes of melting, crystallization, etc., a new method was proposed that was useful obtaining the information with variation of thermal gradient and growth rate.
Until recently, PbF_(2), as a scavenger, has been used for removing CaO, a light scattering material that could cause the crystal quality to decrease in the growth of CaF_(2) single crystal. Since there was no quantitative research for the reaction itself, a quantitative experiment for the reaction was carried in this study. In this study, the existence of Pb_(2)OF_(2), an intermediate phase of the reaction with CaO and PbF_(2), was first confirmed, and a new reaction equation based on a phase transition temperature was proposed as follows;
2CaO+2PbF_(2)=(1-x)Pb_(2)OF_(2)+xPbO+xPbF_(2)+CaF_(2)+CaO=2PbO+2CaF_(2)
The starting material was synthesized in order to assess a potential use of domestic calcite from Pacheon mine and commercial chemicals. Fluorite single crystals were grown with CaF_(2) powder synthesized from calcite and with commercial CaF_(2) powder as starting material under a He atmosphere and vacuum.
In He atmosphere, an optimum condition was obtained when the cooling rate, thermal gradient and the content of PbF_(2) were 37℃/cm, 10℃/hr, and 2.5wt%, respectively. Some fluorite single crystals grown under vacuum with starting material synthesized from calcite showed a fair quality by observing violet tint. The violet tint indicated a typical F-center in the lack of F at a ratio of Ca:F=1:1.6304. Therefore, refining process for the starting material synthesized from calcite is needed to grow the high quality CaF_(2) single crystal. The single crystal grown using commercial CaF_(2) powder as a starting material was colorless and transparent with its growth direction at when the cooling rate and thermal gradient were 36℃/hr and 15℃/hr, respectively. The dislocation density was 10^2∼10^3/㎠, which was similar to that of commercial fluorite crystal. Dislocation density measured at different locations revealed that defects increased from the central part toward the outer part of crystal. Increase in density was due to a high growth rate caused by the increase in the horizontal gradient toward the outer part. The transmittance measured in the infrared region between 400 and 4000cm^(-1) tended to decrease toward the outer part of crystal due to the expelling of light scattering material by a growth force.
Sm:CaF_(2) single crystal that is widely used as a laser host material was grown. When the SmF_(3) of 100∼10000ppm was doped into fluorite, a green-colored single crystal with Sm^(2+) was grown and the color became deeper with the amount of dopant. The presence of Sm^(2+) was identified by a UV/VIS analysis in the region of 190 and 800nm. The RBS/channeling analysis showed that χ_(min) values of axial and planar channel were 0.4 and 0.6, respectively. It was suggested that F^(-) ion occupied the irregular vacancy site in the fluorite structure when Ca^(2+) ion was substituted by Sm^(3+) ion. Therefore, the ion moving through axial channel in the direction of was interrupted by F^(-) ion occupied the vacancy, whereas the channeling of the ion moving through planar channel was accelerated due to the location of F^(-) ion on the {110} plane.
The objectives of this research were to present optimum growth conditions of high quality fluorite single crystals, and to identify crystal's defects and origins through crystallographic and physical studies. These high quality crystals are widely used in an optical device.
A Tamman method, which is one of directional freezing methods, was used to grow both pure and Sm-doped fluorite crystals. Since this method was difficult to generate the information on the growth processes of melting, crystallization, etc., a new method was proposed that was useful obtaining the information with variation of thermal gradient and growth rate.
Until recently, PbF_(2), as a scavenger, has been used for removing CaO, a light scattering material that could cause the crystal quality to decrease in the growth of CaF_(2) single crystal. Since there was no quantitative research for the reaction itself, a quantitative experiment for the reaction was carried in this study. In this study, the existence of Pb_(2)OF_(2), an intermediate phase of the reaction with CaO and PbF_(2), was first confirmed, and a new reaction equation based on a phase transition temperature was proposed as follows;
2CaO+2PbF_(2)=(1-x)Pb_(2)OF_(2)+xPbO+xPbF_(2)+CaF_(2)+CaO=2PbO+2CaF_(2)
The starting material was synthesized in order to assess a potential use of domestic calcite from Pacheon mine and commercial chemicals. Fluorite single crystals were grown with CaF_(2) powder synthesized from calcite and with commercial CaF_(2) powder as starting material under a He atmosphere and vacuum.
In He atmosphere, an optimum condition was obtained when the cooling rate, thermal gradient and the content of PbF_(2) were 37℃/cm, 10℃/hr, and 2.5wt%, respectively. Some fluorite single crystals grown under vacuum with starting material synthesized from calcite showed a fair quality by observing violet tint. The violet tint indicated a typical F-center in the lack of F at a ratio of Ca:F=1:1.6304. Therefore, refining process for the starting material synthesized from calcite is needed to grow the high quality CaF_(2) single crystal. The single crystal grown using commercial CaF_(2) powder as a starting material was colorless and transparent with its growth direction at when the cooling rate and thermal gradient were 36℃/hr and 15℃/hr, respectively. The dislocation density was 10^2∼10^3/㎠, which was similar to that of commercial fluorite crystal. Dislocation density measured at different locations revealed that defects increased from the central part toward the outer part of crystal. Increase in density was due to a high growth rate caused by the increase in the horizontal gradient toward the outer part. The transmittance measured in the infrared region between 400 and 4000cm^(-1) tended to decrease toward the outer part of crystal due to the expelling of light scattering material by a growth force.
Sm:CaF_(2) single crystal that is widely used as a laser host material was grown. When the SmF_(3) of 100∼10000ppm was doped into fluorite, a green-colored single crystal with Sm^(2+) was grown and the color became deeper with the amount of dopant. The presence of Sm^(2+) was identified by a UV/VIS analysis in the region of 190 and 800nm. The RBS/channeling analysis showed that χ_(min) values of axial and planar channel were 0.4 and 0.6, respectively. It was suggested that F^(-) ion occupied the irregular vacancy site in the fluorite structure when Ca^(2+) ion was substituted by Sm^(3+) ion. Therefore, the ion moving through axial channel in the direction of was interrupted by F^(-) ion occupied the vacancy, whereas the channeling of the ion moving through planar channel was accelerated due to the location of F^(-) ion on the {110} plane.
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