본 연구에서는 trimellitic anhydride (TMA)와 2,4-diamino mesitylene (DAM)을 이용하여 먼저 diimide-diacid 를 합성한 후 다시 여러 가지 방향족 diamine 들과 직접중합법을 이용하여 폴리아미드이미드를 합성하였다. 연구에 사용한 diamine 은 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’- diamino biphenyl (TFMB)이며 NMP 와 ...
본 연구에서는 trimellitic anhydride (TMA)와 2,4-diamino mesitylene (DAM)을 이용하여 먼저 diimide-diacid 를 합성한 후 다시 여러 가지 방향족 diamine 들과 직접중합법을 이용하여 폴리아미드이미드를 합성하였다. 연구에 사용한 diamine 은 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’- diamino biphenyl (TFMB)이며 NMP 와 pyridine 혼합용매 내에서 triphenyl phosphite (TPP)를 축합제로 사용하였다. 직접 중합법에 의해 합성되어진 폴리아미드이미드는 1H-NMR 과 FT-IR 분석을 이용하여 합성을 확인하였다. 또한 XRD, Prism coupler, DSC, TGA, FDPA 를 이용하여 제조한 박막의 열적특성, 구조적 특성, 그리고 전기적 특성을 확인하였다.
제조된 폴리아미드이미드 박막은 사용한 diamine 의 구조에 상관없이 무정형(amorphous)을 나타내었으며, 굴절률 측정을 통해 두께 방향보다 평면 방향으로 보다 잘 배열되어 있음을 확인할 수 있었다. DSC와 TGA를 이용한 열 분석 결과, 유리전이온도는 259∼327℃의 값을 가지며 5%중량 감소 온도는 472∼514℃의 값을 가졌다. Capacitance method(1kHz)로 측정한 폴리아미드이미드 필름의 유전 상수는 3.67∼5.04 사이의 값을 가지며 특히 bulky 한 CF_(3)와 CH_(3) 기를 가진 BTB-TFBM 과 BTB-DAM 의 경우 기존의 상용화된 폴리아미드이미드에 비해 우수한 절연적 성질을 나타내었다. 본 실험에서 합성한 폴리아미드이미드는 NMP, DMAc, DMF 와 같은 극성 유기 용매뿐만 아니라 극성이 낮은 DMSO, m-cresol, pyridine 등에 우수한 용해성을 보여주었으며 BTB-TFMB 의 경우 THF에까지 용해되었다.
본 연구에서는 trimellitic anhydride (TMA)와 2,4-diamino mesitylene (DAM)을 이용하여 먼저 diimide-diacid 를 합성한 후 다시 여러 가지 방향족 diamine 들과 직접중합법을 이용하여 폴리아미드이미드를 합성하였다. 연구에 사용한 diamine 은 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’- diamino biphenyl (TFMB)이며 NMP 와 pyridine 혼합용매 내에서 triphenyl phosphite (TPP)를 축합제로 사용하였다. 직접 중합법에 의해 합성되어진 폴리아미드이미드는 1H-NMR 과 FT-IR 분석을 이용하여 합성을 확인하였다. 또한 XRD, Prism coupler, DSC, TGA, FDPA 를 이용하여 제조한 박막의 열적특성, 구조적 특성, 그리고 전기적 특성을 확인하였다.
제조된 폴리아미드이미드 박막은 사용한 diamine 의 구조에 상관없이 무정형(amorphous)을 나타내었으며, 굴절률 측정을 통해 두께 방향보다 평면 방향으로 보다 잘 배열되어 있음을 확인할 수 있었다. DSC와 TGA를 이용한 열 분석 결과, 유리전이온도는 259∼327℃의 값을 가지며 5%중량 감소 온도는 472∼514℃의 값을 가졌다. Capacitance method(1kHz)로 측정한 폴리아미드이미드 필름의 유전 상수는 3.67∼5.04 사이의 값을 가지며 특히 bulky 한 CF_(3)와 CH_(3) 기를 가진 BTB-TFBM 과 BTB-DAM 의 경우 기존의 상용화된 폴리아미드이미드에 비해 우수한 절연적 성질을 나타내었다. 본 실험에서 합성한 폴리아미드이미드는 NMP, DMAc, DMF 와 같은 극성 유기 용매뿐만 아니라 극성이 낮은 DMSO, m-cresol, pyridine 등에 우수한 용해성을 보여주었으며 BTB-TFMB 의 경우 THF에까지 용해되었다.
Four different poly(amide-imide)s were prepared using 1,5-Bis(trimellitimido)-2,4,6-trimethyl benzene (BTB) and four different diamines: 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), and 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’-diamino biphenyl (TFMB),...
Four different poly(amide-imide)s were prepared using 1,5-Bis(trimellitimido)-2,4,6-trimethyl benzene (BTB) and four different diamines: 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), and 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’-diamino biphenyl (TFMB), by the direct polycondensation in N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) using triphenyl phosphite and pyridine as condensing agents. Synthesis of poly(amideimide)s were identified by FT-IR and 1H-NMR. And poly(amide-imide) thin films were characterized by using XRD, Prism coupler, DSC, TGA, and FDPA.
All the resultant poly(amide-imide) films showed amorphous nature regardless of diamine structure. The refractive indices resulted positive birefringence and polymer chains were preferentially aligned in the film plane. The glass transition temperatures of the polymers were in the range of 238∼279℃ and temperatures of 5% weight loss in the range of 472∼514℃. Dielectric constants measured by capacitance methods (1kHz) were in the range of 3.67∼5.04. Specially, the BTBDAM and BTB-TFMB with bulky CH_(3), CF_(3) groups exhibited better dielectric properties than the commercialized poly(amide-imide)s. The polymers were soluble in aprotic polar solvents such as NMP, DMAc, DMF, as well as in less polar solvents such as DMSO, m-cresol, pyridine, and BTB-TFMB was readily soluble even in THF
Four different poly(amide-imide)s were prepared using 1,5-Bis(trimellitimido)-2,4,6-trimethyl benzene (BTB) and four different diamines: 1,4’-phenylene diamine (PDA), 2,4-diamino mesitylene (DAM), 2,2’-dimethyl-4,4’-diamino biphenyl (TBHG), and 2,2’-bis(trifluoromethyl)-4,4’-diamino biphenyl (TFMB), by the direct polycondensation in N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) using triphenyl phosphite and pyridine as condensing agents. Synthesis of poly(amideimide)s were identified by FT-IR and 1H-NMR. And poly(amide-imide) thin films were characterized by using XRD, Prism coupler, DSC, TGA, and FDPA.
All the resultant poly(amide-imide) films showed amorphous nature regardless of diamine structure. The refractive indices resulted positive birefringence and polymer chains were preferentially aligned in the film plane. The glass transition temperatures of the polymers were in the range of 238∼279℃ and temperatures of 5% weight loss in the range of 472∼514℃. Dielectric constants measured by capacitance methods (1kHz) were in the range of 3.67∼5.04. Specially, the BTBDAM and BTB-TFMB with bulky CH_(3), CF_(3) groups exhibited better dielectric properties than the commercialized poly(amide-imide)s. The polymers were soluble in aprotic polar solvents such as NMP, DMAc, DMF, as well as in less polar solvents such as DMSO, m-cresol, pyridine, and BTB-TFMB was readily soluble even in THF
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