본 연구에서는 단미사료 · 배합사료 · 보조사료의 분석대상 무기물 중 ICP 또는 AAS분석기로 실험이 가능한 Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se 등 18종의 원소에 대하여 산용해, 건식회화, 초단파분해, 용융 등 다양한 ...
본 연구에서는 단미사료 · 배합사료 · 보조사료의 분석대상 무기물 중 ICP 또는 AAS분석기로 실험이 가능한 Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se 등 18종의 원소에 대하여 산용해, 건식회화, 초단파분해, 용융 등 다양한 전처리를 하여 ICP-AES 및 AAS로 분석실험 하였다. 정확도와 신뢰도측정은 농도를 알 수 있는 화합물질과 표준과학연구원에서 제조한 표준물질을 분석하여 비교확인 하였으며. 높은 농도는 ICP-AES로 분석하였고, 유해 중금속 등 함량이 낮은 원소는 AAS로 각각 분석 하였다. 본 연구의 주요목적은 사료특성별 최적전처리 방법과 분석조건을 확립하고 표준검정물질 분석 값과의 비교분석을 통해 정확도와 신뢰도가 높은 사료분석방법을 체계적으로 정리함에 있다. 광물질 단미사료의 K, Na, Ca, Mg, Cu, Zn, S, P, Fe는 염산용해 후 ICP-AES 분석으로 0.06~1.37% 내의 오차 값을 얻을 수 있었다. As와 Co, Pb 는 질산용해하고 Cr은 알칼리용융, Se는 HNO_(3)와 H_(3)PO_(4)를 넣어 고압초단파분해 후 ICP-AES 또는 AAS분석결과 오차범위 0.73~1.0%내였다. 보조사료 중 규산염사료의 SiO_(2)분석은 종전의 방법과 달리 용융제의 종류와 량 및 용해방법을 달리하여 알칼리 용융 후 정량분석을 통해 95%이상의 분석 정확도를 얻었다. 규산염중의 Ca, Mg, Na, Al, K, Fe 정량은 H_(3)PO_(4)와 HF를 넣고 고압초단파분해 수용액을 ICP-AES로 분석함으로서 실험값과 함량과의 차가 없었으며 종전의 알칼리용융 용해시켜 걸러서 여액을 분석하는 값보다 Al의 경우 2%정도 높게 나왔으며 분석시간은 1/10로 줄일 수 있었다. SiO_(2)분말의 함량 검정은 Na_(2)CO_(3) 용융 후 ICP-AES분석결과 98%이상의 분석정확도를 얻었다. 배합사료의 Mg, Ca, p, K, Zn, Fe, Cd, Mn의 분석실험에서 600℃에서 12시간 건식회화전처리 후 염산에 용해하여 ICP-AES또는 AAS 분석실험결과 회화중 증발은 없었으며 표준시료와 허용오차 범위 내에서 일치하는 정확한 분석 값을 얻었다. 회화도중 증발로 회화전처리를 할 수 없는 S, As, Na, Cu, Cr, Pb, Hg 는 HNO_(3), H_(2)O_(2), H_(2)O를 넣고, Se는 HNO_(3)와 H_(3)PO_(4)을 넣어 고압초단파분해와 ICP-AES 또는 AAS 분석으로 오차 5%내의 값을 얻었다 회화도중 Pb, Cr, Na, Cu는 20~40%, S, AS, Hg, Se는 80~100% 증발되어 회화전처리는 적용할 수 없음을 확인하였다. 분석자별 분석기기별 사료분석 측정값을 비교 · 검토한 결과 "0"점조정과 back ground, matrix, 표준용액, 기기의 조작과 분광 및 측광부와 검출기의 종류별 오차 발생을 확인 하였다.
본 연구에서는 단미사료 · 배합사료 · 보조사료의 분석대상 무기물 중 ICP 또는 AAS분석기로 실험이 가능한 Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se 등 18종의 원소에 대하여 산용해, 건식회화, 초단파분해, 용융 등 다양한 전처리를 하여 ICP-AES 및 AAS로 분석실험 하였다. 정확도와 신뢰도측정은 농도를 알 수 있는 화합물질과 표준과학연구원에서 제조한 표준물질을 분석하여 비교확인 하였으며. 높은 농도는 ICP-AES로 분석하였고, 유해 중금속 등 함량이 낮은 원소는 AAS로 각각 분석 하였다. 본 연구의 주요목적은 사료특성별 최적전처리 방법과 분석조건을 확립하고 표준검정물질 분석 값과의 비교분석을 통해 정확도와 신뢰도가 높은 사료분석방법을 체계적으로 정리함에 있다. 광물질 단미사료의 K, Na, Ca, Mg, Cu, Zn, S, P, Fe는 염산용해 후 ICP-AES 분석으로 0.06~1.37% 내의 오차 값을 얻을 수 있었다. As와 Co, Pb 는 질산용해하고 Cr은 알칼리용융, Se는 HNO_(3)와 H_(3)PO_(4)를 넣어 고압초단파분해 후 ICP-AES 또는 AAS분석결과 오차범위 0.73~1.0%내였다. 보조사료 중 규산염사료의 SiO_(2)분석은 종전의 방법과 달리 용융제의 종류와 량 및 용해방법을 달리하여 알칼리 용융 후 정량분석을 통해 95%이상의 분석 정확도를 얻었다. 규산염중의 Ca, Mg, Na, Al, K, Fe 정량은 H_(3)PO_(4)와 HF를 넣고 고압초단파분해 수용액을 ICP-AES로 분석함으로서 실험값과 함량과의 차가 없었으며 종전의 알칼리용융 용해시켜 걸러서 여액을 분석하는 값보다 Al의 경우 2%정도 높게 나왔으며 분석시간은 1/10로 줄일 수 있었다. SiO_(2)분말의 함량 검정은 Na_(2)CO_(3) 용융 후 ICP-AES분석결과 98%이상의 분석정확도를 얻었다. 배합사료의 Mg, Ca, p, K, Zn, Fe, Cd, Mn의 분석실험에서 600℃에서 12시간 건식회화전처리 후 염산에 용해하여 ICP-AES또는 AAS 분석실험결과 회화중 증발은 없었으며 표준시료와 허용오차 범위 내에서 일치하는 정확한 분석 값을 얻었다. 회화도중 증발로 회화전처리를 할 수 없는 S, As, Na, Cu, Cr, Pb, Hg 는 HNO_(3), H_(2)O_(2), H_(2)O를 넣고, Se는 HNO_(3)와 H_(3)PO_(4)을 넣어 고압초단파분해와 ICP-AES 또는 AAS 분석으로 오차 5%내의 값을 얻었다 회화도중 Pb, Cr, Na, Cu는 20~40%, S, AS, Hg, Se는 80~100% 증발되어 회화전처리는 적용할 수 없음을 확인하였다. 분석자별 분석기기별 사료분석 측정값을 비교 · 검토한 결과 "0"점조정과 back ground, matrix, 표준용액, 기기의 조작과 분광 및 측광부와 검출기의 종류별 오차 발생을 확인 하였다.
18 kinds of inorganic elements (Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se) were analysed in feed such as component feed, formular feed and supplement feed using ICP and AAS. Acids digestion, dry ashing, microwave digestion, melting methods were used for sample preparations....
18 kinds of inorganic elements (Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se) were analysed in feed such as component feed, formular feed and supplement feed using ICP and AAS. Acids digestion, dry ashing, microwave digestion, melting methods were used for sample preparations. Two levels of certified reference materials were used for quality control. The samples with higher inorganic concentration were analysed with ICP and the others with lower concentration were analysed with AAS. Main purpose of this study was to establish optimal pretreatment ways and analytical conditions for different types of feed with various matrix, and also provide analytical procedures giving higher accuracy and precision by comparing measurement values obtained form the feed samples with that of standard samples The standard deviations of analysis results for K, Na, Ca, Mg, Cu, Zn, S, P, Fe in mineral component feeds digested with aqueous hydrochloric acid using ICP-AES were ranged 0.06~1.37%. As, Co, Pb were digested with aqueous nitric acid. Cr were dissolved with alkali solvent and Se was digested by microwave with aqueous nitric acid and phosphoric acid. The standard deviation of AAS were ranged 0.73~1.0%. Quantitative results of SiO_(2) in silicate containing supplement feed by alkaline digestion, were better than a traditional method and those of Ca, Mg, Na, Al, K, Fe were digested by microwave with H_(3)PO_(4) and HF and ICP-AES analysis were ranged the deviation of certified contents. In case of Al, the results were 2% higher than that by existing alkaline digestion method and preparation time was reduced upto 1/10. The ICP-AES results for aqueous SiO_(2) digested with Na_(2)CO_(3) had 98% correlation. The analytical results of Mg, Ca, p, K, Zn, Fe, Cd, Mn dissolved by aqueous hydrochloric acid after dry-ashing at 600℃ for formular feeds distributed within the range of certified variations. Microwave digestion coupled with ICP-AES or AAS analysis system gave stable and better results in quantitative analyses for volatile components such like 5, As, Na, Cu, Cr, Pb, Hg. Analytical standard errors to certified values of those method were less than 5%, wherease those of dry-ashing were 20~40% for Pb, Cr, Na, Cu and 80~100% for S, As, Hg, Se.
18 kinds of inorganic elements (Ca, P, S, Mg, K, Fe, Na, Mn, Zn, Cu, Co, Al, Cr, As, Pb, Hg, Cd, Se) were analysed in feed such as component feed, formular feed and supplement feed using ICP and AAS. Acids digestion, dry ashing, microwave digestion, melting methods were used for sample preparations. Two levels of certified reference materials were used for quality control. The samples with higher inorganic concentration were analysed with ICP and the others with lower concentration were analysed with AAS. Main purpose of this study was to establish optimal pretreatment ways and analytical conditions for different types of feed with various matrix, and also provide analytical procedures giving higher accuracy and precision by comparing measurement values obtained form the feed samples with that of standard samples The standard deviations of analysis results for K, Na, Ca, Mg, Cu, Zn, S, P, Fe in mineral component feeds digested with aqueous hydrochloric acid using ICP-AES were ranged 0.06~1.37%. As, Co, Pb were digested with aqueous nitric acid. Cr were dissolved with alkali solvent and Se was digested by microwave with aqueous nitric acid and phosphoric acid. The standard deviation of AAS were ranged 0.73~1.0%. Quantitative results of SiO_(2) in silicate containing supplement feed by alkaline digestion, were better than a traditional method and those of Ca, Mg, Na, Al, K, Fe were digested by microwave with H_(3)PO_(4) and HF and ICP-AES analysis were ranged the deviation of certified contents. In case of Al, the results were 2% higher than that by existing alkaline digestion method and preparation time was reduced upto 1/10. The ICP-AES results for aqueous SiO_(2) digested with Na_(2)CO_(3) had 98% correlation. The analytical results of Mg, Ca, p, K, Zn, Fe, Cd, Mn dissolved by aqueous hydrochloric acid after dry-ashing at 600℃ for formular feeds distributed within the range of certified variations. Microwave digestion coupled with ICP-AES or AAS analysis system gave stable and better results in quantitative analyses for volatile components such like 5, As, Na, Cu, Cr, Pb, Hg. Analytical standard errors to certified values of those method were less than 5%, wherease those of dry-ashing were 20~40% for Pb, Cr, Na, Cu and 80~100% for S, As, Hg, Se.
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