[학위논문]AFM과 SANS를 이용한 환경친화성 3가 크롬 박막의 미세조직 분석 Microstructural Analysis of Eco-friendly Trivalent Chrome Thin Layers by Atomic Force Microscopy and Small Angle Neutron Scattering원문보기
환경친화성 3가 크롬 도금 방법을 개선하고 도금층의 미세 균열을 측정하기 위하여 염화물계 3가 크롬 도금을 수행하고 소각 중성자 산란 시험과 원자력 현미경으로 내부 균열과 표면 형상을 관찰하였다. 염화물 계 3가 크롬 도금액에서는 3회 이상 도금을 수행하기가 어려웠으며 2회 도금 후에는 육안으로 관찰될 수 있는 석출물이 용액 중에 뚜렷이 관찰되었다. 건전한 도금 층은 pH=1.3, 1.5, 1.8에 대하여 전류 밀도와 전압이 각각 5.6, 5.3, 5.0A/㎠와 5.9, 5.3, 4.0V에서 관찰되었다. 초기 pH=1.5인 용액에서 0.5hr. 반복 사용 후에 pH의 감소는 각각 0.92, 0.97과 1.1로 변화하였으며 도금 효율은 낮아졌다. 도금액의 안정성을 고려할 때 전류 밀도 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8이 비교적 유리한 도금 조건으로 사료된다. 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8 도금 조건에서 염화물계 3가 크롬 도금액(solution-A)의 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 도금이 유리하였으며 KCl에는 크게 영향을 받지 않았다. 동일한 도금 시간에 대하여 용액의 반복 사용으로 도금 효율은 낮아졌으며 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 반복 사용에 유리하였다. 원자력 현미경으로 측정한 도금층의 ...
환경친화성 3가 크롬 도금 방법을 개선하고 도금층의 미세 균열을 측정하기 위하여 염화물계 3가 크롬 도금을 수행하고 소각 중성자 산란 시험과 원자력 현미경으로 내부 균열과 표면 형상을 관찰하였다. 염화물 계 3가 크롬 도금액에서는 3회 이상 도금을 수행하기가 어려웠으며 2회 도금 후에는 육안으로 관찰될 수 있는 석출물이 용액 중에 뚜렷이 관찰되었다. 건전한 도금 층은 pH=1.3, 1.5, 1.8에 대하여 전류 밀도와 전압이 각각 5.6, 5.3, 5.0A/㎠와 5.9, 5.3, 4.0V에서 관찰되었다. 초기 pH=1.5인 용액에서 0.5hr. 반복 사용 후에 pH의 감소는 각각 0.92, 0.97과 1.1로 변화하였으며 도금 효율은 낮아졌다. 도금액의 안정성을 고려할 때 전류 밀도 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8이 비교적 유리한 도금 조건으로 사료된다. 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8 도금 조건에서 염화물계 3가 크롬 도금액(solution-A)의 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 도금이 유리하였으며 KCl에는 크게 영향을 받지 않았다. 동일한 도금 시간에 대하여 용액의 반복 사용으로 도금 효율은 낮아졌으며 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 반복 사용에 유리하였다. 원자력 현미경으로 측정한 도금층의 표면 거칠기는 0.4A/㎠의 동일한 전류 밀도에서 전압이 4.6, 4.8, 4.9V로 증가하면 17.3, 19.5, 54.3nm로 각각 증가하였다. 약 40nm 크기의 극미세 균열이 크롬 도금층에 많이 분포하였으며 동일한 전류 밀도에서 전압이 증가하면 40nm 이하의 극미세 균열의 수가 증가하였다. 본 연구의 결과로써 산업용 부품에 적용할 수 있는 경도 810Hv 이상인 후막(thick film)의 경질 3가 크롬 도금층을 0.5hr. 도금 공정으로써 150μm 두께까지 얻을 수 있으며 각각의 전류 효율과 도금 속도는 20%와 300μm/hr.이었다.
환경친화성 3가 크롬 도금 방법을 개선하고 도금층의 미세 균열을 측정하기 위하여 염화물계 3가 크롬 도금을 수행하고 소각 중성자 산란 시험과 원자력 현미경으로 내부 균열과 표면 형상을 관찰하였다. 염화물 계 3가 크롬 도금액에서는 3회 이상 도금을 수행하기가 어려웠으며 2회 도금 후에는 육안으로 관찰될 수 있는 석출물이 용액 중에 뚜렷이 관찰되었다. 건전한 도금 층은 pH=1.3, 1.5, 1.8에 대하여 전류 밀도와 전압이 각각 5.6, 5.3, 5.0A/㎠와 5.9, 5.3, 4.0V에서 관찰되었다. 초기 pH=1.5인 용액에서 0.5hr. 반복 사용 후에 pH의 감소는 각각 0.92, 0.97과 1.1로 변화하였으며 도금 효율은 낮아졌다. 도금액의 안정성을 고려할 때 전류 밀도 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8이 비교적 유리한 도금 조건으로 사료된다. 0.4A/㎠, pH=1.5-1.8 도금 조건에서 염화물계 3가 크롬 도금액(solution-A)의 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 도금이 유리하였으며 KCl에는 크게 영향을 받지 않았다. 동일한 도금 시간에 대하여 용액의 반복 사용으로 도금 효율은 낮아졌으며 CrCl_(3)가 증가하거나 HCOOH가 감소하면 반복 사용에 유리하였다. 원자력 현미경으로 측정한 도금층의 표면 거칠기는 0.4A/㎠의 동일한 전류 밀도에서 전압이 4.6, 4.8, 4.9V로 증가하면 17.3, 19.5, 54.3nm로 각각 증가하였다. 약 40nm 크기의 극미세 균열이 크롬 도금층에 많이 분포하였으며 동일한 전류 밀도에서 전압이 증가하면 40nm 이하의 극미세 균열의 수가 증가하였다. 본 연구의 결과로써 산업용 부품에 적용할 수 있는 경도 810Hv 이상인 후막(thick film)의 경질 3가 크롬 도금층을 0.5hr. 도금 공정으로써 150μm 두께까지 얻을 수 있으며 각각의 전류 효율과 도금 속도는 20%와 300μm/hr.이었다.
Trivalent chrome plating in a chloride bath was carried out to improve the eco-friendly chrome plating technology and find a unique method to determine nano-scale defects in the chrome layer. The defects were determined by small angle neutron scanning and atomic force microscopy. The chloride bath u...
Trivalent chrome plating in a chloride bath was carried out to improve the eco-friendly chrome plating technology and find a unique method to determine nano-scale defects in the chrome layer. The defects were determined by small angle neutron scanning and atomic force microscopy. The chloride bath used in this study was not appliable more than three times usage. Visible precipitates were observed in the electrolytic solution after two times usage. Prospective condition for the trivalent chrome plating is at the pH of 1.3, 1.5, 1.8 and in the current density and potential of 5.6, 5.3, 5.0 A/㎠ and 5.9, 5.3, 4.0V, respectively. The intial pH of 1.5 in the solution became 0.92, 0.97and 1.1 after each cumulative usage of 0.5 h. Considering the stability of plating solution, the optimum conditions are the current density of 0.4 A/㎠ at pH=1.5-1.8. For 0.4A/㎠ and pH=1.5-1.8, increase of CrCl_(3) or decrease of HCOOH enhanced trivalent chome plating, whereas, the content of KCl gave little influence. Surface roughness determined by atomic force microscopy increased from 17.3, 19.5, 54.3nm with equal current density of 0.4 A/㎠ for the potential of 4.6, 4.8 and 4.9V. Most of inner nano-defect size determined by small angle neutron scanning is about 40 nm, which amount increased with plaing voltage. This study proved thicker trivalent chome layer more than 150㎛ can be obtained by 0.5 hr plating with the current efficiency of 20% and plating velocity of 300㎛/hr, which hardness was about 810Hv.
Trivalent chrome plating in a chloride bath was carried out to improve the eco-friendly chrome plating technology and find a unique method to determine nano-scale defects in the chrome layer. The defects were determined by small angle neutron scanning and atomic force microscopy. The chloride bath used in this study was not appliable more than three times usage. Visible precipitates were observed in the electrolytic solution after two times usage. Prospective condition for the trivalent chrome plating is at the pH of 1.3, 1.5, 1.8 and in the current density and potential of 5.6, 5.3, 5.0 A/㎠ and 5.9, 5.3, 4.0V, respectively. The intial pH of 1.5 in the solution became 0.92, 0.97and 1.1 after each cumulative usage of 0.5 h. Considering the stability of plating solution, the optimum conditions are the current density of 0.4 A/㎠ at pH=1.5-1.8. For 0.4A/㎠ and pH=1.5-1.8, increase of CrCl_(3) or decrease of HCOOH enhanced trivalent chome plating, whereas, the content of KCl gave little influence. Surface roughness determined by atomic force microscopy increased from 17.3, 19.5, 54.3nm with equal current density of 0.4 A/㎠ for the potential of 4.6, 4.8 and 4.9V. Most of inner nano-defect size determined by small angle neutron scanning is about 40 nm, which amount increased with plaing voltage. This study proved thicker trivalent chome layer more than 150㎛ can be obtained by 0.5 hr plating with the current efficiency of 20% and plating velocity of 300㎛/hr, which hardness was about 810Hv.
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