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폴리비닐실록산 치과용 고무인상재는 구강 내 경화 후 제거시 치은열구, 치간부위와 같은 얇은 부위나 미세부에서 찢김 없이 제거될 수 있어야 하며, 언더커트 부위를 지나면서 완전한 탄성회복을 하여야 한다. 인상재가 찢김 저항성을 갖기 위해서 인상재의 제조시 보강성 필러가 첨가된다. 이에 본 연구에서는 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재의 제조시 보강성 충전제로 사용하는 필러의 종류를 달리하여 인상재의 강도 및 임상적용과 관련된 제반 물성에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 본 실험에서 사용한 실리콘 ...

폴리비닐실록산 치과용 고무인상재는 구강 내 경화 후 제거시 치은열구, 치간부위와 같은 얇은 부위나 미세부에서 찢김 없이 제거될 수 있어야 하며, 언더커트 부위를 지나면서 완전한 탄성회복을 하여야 한다. 인상재가 찢김 저항성을 갖기 위해서 인상재의 제조시 보강성 필러가 첨가된다. 이에 본 연구에서는 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재의 제조시 보강성 충전제로 사용하는 필러의 종류를 달리하여 인상재의 강도 및 임상적용과 관련된 제반 물성에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 본 실험에서 사용한 실리콘 폴리머는 말단에 비닐그룹을 갖는 실리콘폴리머로 비닐함량이 0.03 mmol/g(점도 65,000 cps), 0.08 mmol/g(점도 2,000 cps), 및 0.25 mmol/g(점도 200 cps)인 폴리머를 혼합 사용하였다. Base paste에는 그 외에도 Si-H 함량이 4.3 mmol/g(점도 45 cps)인 실리콘폴리머 가교제를 사용하였다. 또한 적절한 작업시간을 위해 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올 기를 갖는 경화억제제를 첨가하였다. Catalyst paste에는 base paste와 비슷한 점도를 갖도록 하기위해 polydimethylsiloxane 가소제와 경화 촉매인 액상의 백금촉매를 첨가하여 조성물을 진공 교반 혼합하였다. 모든 실험군에서 가교제의 Si-H와 비닐폴리머의 비닐기와의 비율(Si-H/Vinyl ratio)은 2.2가 되도록 하였다. 사용된 필러로는 중질탄산칼슘(ground calcium carbonate), 스테아린산 코팅된 중질탄산칼슘(stearic acid-coated ground calcium carbonate), 활석(talc), 결정성 실리카(crystalline quartz), 규회석(wollastonite), 및 규조토(diatomaceous earth)를 사용하여 필러의 종류에 따라 각각 CC, CS, TC, QU, WO, 및 DE의 실험군을 설계하였으며, 다른 조성물은 동일하게 하여 시료를 준비하였다. 규회석을 제외하고는 각 필러의 크기는 중간값 1.8~6.6, 평균값 2.2~7.9 ㎛이며, 입도분포가 비슷한 것들을 사용하였다. 규회석의 입도는 중간값 9.0 ㎛, 평균값 13.6 ㎛의 것을 사용하였다. 각 실험군의 평가물성으로는 점도(3회 반복실험), 점조도, 인장강도, 연신율, 영구변형률, 압축시 변형률을 5회 반복시험 하였으며, 혼합 후 시간경과에 따른 경화도를 평가하였고, 필러 입자의 미세 형상을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 이상의 실험에서 다음의 결과를 얻었다. 1. 각 실험군의 Base paste/Catalyst paste의 점도(cps) 평균값은 CS군(29,276/46,631), WO군(33,543/22,263), 및 QU군(52,404 /54,761)이 유의하게 낮은 점도를 보였고(p<0.05), DE군이 가장 높은 점도(1,554,540/781,920)를 보였다(p<0.05). 2. 시험 디스크 직경(mm)의 크기로서 평가되는 점조도는 CS군(41.73±0.91), WO군(40.95±1.61), QU군(40.61±0.70)이 유의하게 낮은 점조도를 보였고(p<0.05), DE군이 가장 높은 점조도(23.24±0.63)를 보였다(p<0.05). 3. 각 실험군의 인장강도(kgf/cm2) 평균값은 DE군(33.99±2.26) > QU군(27.59±1.49) > TC군(22.12±2.80) > WO군(13.80±3.43) > CS군 (8.15±1.21) ≥ CC군(7.78±0.21)의 순이어서, 필러의 종류에 따라 인장강도가 유의하게 차이를 보였다(p<0.05). 4. 연신율은 중질탄산칼슘 표면에 스테아린 산이 코팅된 필러를 사용한 CS군이 가장 높은 연신율(303.29±80.54%)을 보였으며, 주사전자현미경 상 입자에 다수의 미세기공을 갖는 구조의 규조토를 사용한 DE군이 가장 낮은 연신율(20.06±8.05%)을 보였다(p<0.05). 5. 영구변형률은 WO군과 QU군이 각각 0.38±0.08%, 0.46± 0.12%로서 다른 군에 비해 유의하게 낮은 값을 보였다(p<0.05). 6. 유연성을 나타내는 압축시 변형률은 DE군이 ISO규격에 따른 압축시 변형률 실험을 하기에 경화시간이 빨라 정량화된 값을 얻기는 힘들었지만 유연성이 가장 낮았고, 나머지 실험군들 중에는 CS군(5.80±0.12%), CC군(5.70±0.09%), 및 QU군(5.61±0.07%)이 유의하게 높은 값을 보였으며, TC군(3.04±0.12%)이 가장 낮은 값을 보였다(p<0.05). 7. 주사전자현미경으로 관찰된 각 필러입자의 형상은 규조토의 경우 원주형의 입자형태에 다수의 미세기공을 가졌으며, 규회석은 침상의 결정형태를 보였고, 활석은 편상의 입자모양을 보였으며, 결정형 실리카와 중질탄산칼슘은 거의 원형에 가까운 다각형 입자형성을 보였다. 이러한 형상은 물리적 성질과 상관성을 보임을 알 수 있었다. 8. 레오미터를 사용하여 얻은 경화곡선을 통해 각 실험군의 23℃에서의 작업시간은 규조토를 사용한 DE군과 높은 밀도의 침상 입자를 사용한 WO군이 가장 빨랐으며, DE군 < WO군 < TC군 < CS군 < QU군 < CC군의 순이었다. 또한, 32℃에서 측정된 경화시간은 WO군 < TC군 < DE군 < CS군 < QU군 < CC군의 순으로 길어졌다. 이상의 실험에서 필러의 종류에 따라 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재의 물성이 크게 변화함을 알 수 있었으며, 이러한 결과는 폴리비닐실록산 고무인상재의 제조 시 임상 사용에 가장 적합한 물성을 갖도록 조성 배합을 하기 위한 기반 정보가 된다고 본다.

Abstract ▼ AI-Helper

Polyvinylsiloxane dental impression material (PVS) should be able to be removed from the mouth without tearing at thin sections like sulcus, interproximal area, and sharp margins, and should recover its original shape elastically after passing through the undercut areas. To improve the tear resistan...

Polyvinylsiloxane dental impression material (PVS) should be able to be removed from the mouth without tearing at thin sections like sulcus, interproximal area, and sharp margins, and should recover its original shape elastically after passing through the undercut areas. To improve the tear resistance, reinforcing fillers are added during the fabrication of the impression materials. This study investigated the effects of the filler types and formulation conditions of the PVS on its strength and various physical properties which are closely related to the clinical applications. Three types of polyvinylsiloxane prepolymers [high-viscosity(65,000 cps, vinyl content 0.03 mmol/g), medium-viscosity (2,000 cps, vinyl content 0.08 mmol/g), and low-viscosity (200 cps, 0.25 mmol/g)] having terminal vinyl groups were blended. In the base paste, cross-linker (Si-H content of 4.3 mmol/g, 45 cps) and reaction inhibitor having unsaturated alcohol group in vinylsilicone polymer were added in addition to prepolymers and fillers. In catalyst paste, polydimethylsiloxane plasticizer was added to adjust the viscosity similar to that of base paste, and liquid organoplatinum complex was used as catalyst. Formulated components were homogeneously blended with vacuum mixer. The ratio of Si-H group in cross-linker to vinyl group in polyvinylsiloxane prepolymers (Si-H/vinyl ratio) was adjusted to 2.2 in all test groups. Ground calcium carbonate (CC), stearic acid-coated ground calcium carbonate (CS), talc (TC), crystalline quartz (QU), wollastonite (WO), and diatomaceous earth (DE) were evaluated for their performances as filler. Six experimental groups were designed respectively by the filler types and formulated with other ingredients. The size of the filler particles used were 1.8~6.6 ㎛ in median value (average size of 2.2~7.9 ㎛) with the similar particle size distribution, except for wollastonite group (median value of 9.0 ㎛, average value of 13.6 ㎛). The viscosity, consistency, tensile strength, maximum % strain, permanent deformation, and strain in compression were evaluated for five times for each sample groups, and reaction rate after mixing was evaluated according to ISO 4823. The shapes of the incorporated fillers were examined using FE-SEM. The results were as follows. 1. The average viscosity values of base paste/ catalyst paste of CS (29276/ 46631 cps), WO (33,543/ 22,263 cps), and QU (52,404/ 54,761 cps) showed significantly lower (p<0.05), while DE group showed highest value (1,554,540/ 781,920 cps)(p<0.05). 2. The consistency, which is inversely related to the test disk diameters (mm), of CS (41.73±0.91 mm), WO (40.95±1.61 mm), QU (40.61±0.70 mm) group showed significantly lower (p<0.05), while DE group showed highest consistency (23.24±0.63 mm)(p QU(27.59±1.49) > TC(22.12±2.80) > WO(13.80±3.43) > CS(8.15±1.21) ≥ CC (7.78±0.21), which demonstrated that the tensile strength was significantly different by the type of filler(p<0.05). 4. CS group which included stearic acid-coated ground calcium carbonate showed highest maximum % strain (303.29±80.54%) among tested groups, and DE group which included diatomaceous earth having microporous structure identified on FE-SEM showed lowest maximum % strain (20.06±8.05%)(p<0.05). 5. WO (0.38±0.08%) and QU (0.46±0.12%) groups showed significantly lower percent permanent deformation values than other groups (p<0.05). 6. DE group showed most rigid characteristics even though it was not able to get the quantitative value of % strain in compression by the ISO specification due to too rapid setting time. Among rest groups, CS (5.80±0.12%), CC (5.70±0.09%), and QU (5.61±0.07%) groups showed significantly higher values of % strain in compression, and TC group showed lowest value (3.04±0.12%)(p<0.05). 7. On FE-SEM photographs of the tested filler particles, diatomaceous earth (DE) showed a short cylindrical configuration with numerous micropores; wollastonite (WO) showed needle-like crystalline structure; talc showed plate-like crystal structure; crystalline quartz and calcium carbonated showed almost round polygonal crystalline structure; and these characteristics of crystalline shape was related to the mechanical and physical properties. 8. The working time measured on torque increase curve obtained by oscillating rheometer at 23℃ was short for DE and WO groups, and it was in the order of DE