현재까지 streptomycin을 함유한 항생제계통 농약의 잔류량은 생물검정법 및 HPLC등으로 분석되어왔다. HPLC에 의한 분석방법으로는 추출방법 및 유도체화 과정을 통해야만 하는 매우 복잡하고 검출감도가 매우 낮은 것이 문제점으로 지적되어 왔기 때문에 최근 분석기술 발달로 LC/MS/MS 등을 이용한 분석방법이 대두되고 있는 바, 본 실험에서는 LC/MS/MS를 이용하여 풋마늘과 마늘종구 중 streptomycin의 정량법을 확립고자 하였다.
길이 50 x 2.1 mm인 3 um인 Atlantis HILIC ...
현재까지 streptomycin을 함유한 항생제계통 농약의 잔류량은 생물검정법 및 HPLC등으로 분석되어왔다. HPLC에 의한 분석방법으로는 추출방법 및 유도체화 과정을 통해야만 하는 매우 복잡하고 검출감도가 매우 낮은 것이 문제점으로 지적되어 왔기 때문에 최근 분석기술 발달로 LC/MS/MS 등을 이용한 분석방법이 대두되고 있는 바, 본 실험에서는 LC/MS/MS를 이용하여 풋마늘과 마늘종구 중 streptomycin의 정량법을 확립고자 하였다.
길이 50 x 2.1 mm인 3 um인 Atlantis HILIC 실리카 컬럼이 장착된 Alliance 2695 LC system(Waters, UK)을 사용하였다. Flow rate는 300 uL/min이었고 시료 주입량은 20 uL이었다. Detector는 electrospray interface(ESI)를 갖춘 Quattor Ultima(Micro-mass, UK) triple quadrupole mass spectrometer로 수행하였다. Positive ions은 0.3 s의 dwell time을 갖춘 multiple reaction monitoring에서 검출하였다. Streptomycin의 respective protonated ions m/z 582와 263에서 정량에, 그리고 production ion m/z 176의 비율이 확인하는데 각각 사용되었다.
위의 LC/MS/MS 운용조건에서 streptomycin의 retention time은 4.08분이었고, 표준검량선의 직선회귀식은 y = 159.008x + 169.763이었으며, 검량선 작성을 위한 농도범위(0.2 ㎍/mL∼10 ㎍/mL)에서 상관계수는 0.997로 직선성을 보여 peak area와 표준액 농도간에 높은 상관관계를 나타내었다. 시료 중 streptomycin의 회수율은 87.2 ∼ 106.1 %이었고, 분석법의 검출한계는 40 ug/kg이었다. 풋마늘 중 streptomycin의 잔류량은 모든 처리구에서 검출한계(40 ug/kg) 미만이었으며, 마늘종구 중 streptomycin의 잔류량 또한 모든 처리구에서 검출한계(40 ug/kg) 미만이었다.
현재까지 streptomycin을 함유한 항생제계통 농약의 잔류량은 생물검정법 및 HPLC등으로 분석되어왔다. HPLC에 의한 분석방법으로는 추출방법 및 유도체화 과정을 통해야만 하는 매우 복잡하고 검출감도가 매우 낮은 것이 문제점으로 지적되어 왔기 때문에 최근 분석기술 발달로 LC/MS/MS 등을 이용한 분석방법이 대두되고 있는 바, 본 실험에서는 LC/MS/MS를 이용하여 풋마늘과 마늘종구 중 streptomycin의 정량법을 확립고자 하였다.
길이 50 x 2.1 mm인 3 um인 Atlantis HILIC 실리카 컬럼이 장착된 Alliance 2695 LC system(Waters, UK)을 사용하였다. Flow rate는 300 uL/min이었고 시료 주입량은 20 uL이었다. Detector는 electrospray interface(ESI)를 갖춘 Quattor Ultima(Micro-mass, UK) triple quadrupole mass spectrometer로 수행하였다. Positive ions은 0.3 s의 dwell time을 갖춘 multiple reaction monitoring에서 검출하였다. Streptomycin의 respective protonated ions m/z 582와 263에서 정량에, 그리고 production ion m/z 176의 비율이 확인하는데 각각 사용되었다.
위의 LC/MS/MS 운용조건에서 streptomycin의 retention time은 4.08분이었고, 표준검량선의 직선회귀식은 y = 159.008x + 169.763이었으며, 검량선 작성을 위한 농도범위(0.2 ㎍/mL∼10 ㎍/mL)에서 상관계수는 0.997로 직선성을 보여 peak area와 표준액 농도간에 높은 상관관계를 나타내었다. 시료 중 streptomycin의 회수율은 87.2 ∼ 106.1 %이었고, 분석법의 검출한계는 40 ug/kg이었다. 풋마늘 중 streptomycin의 잔류량은 모든 처리구에서 검출한계(40 ug/kg) 미만이었으며, 마늘종구 중 streptomycin의 잔류량 또한 모든 처리구에서 검출한계(40 ug/kg) 미만이었다.
Analytical method of streptomycin in garlic and its stalk was studied with LC/MS/MS. An Alliance 2695 LC system(Waters, UK) was used for chromatography. It was equipped with a 50 × 2.1 mm, 3 μm Atlantis HILIC silica column (Waters, USA) that was thermostated at 30 ℃. The flow rate was 300 μL/min and...
Analytical method of streptomycin in garlic and its stalk was studied with LC/MS/MS. An Alliance 2695 LC system(Waters, UK) was used for chromatography. It was equipped with a 50 × 2.1 mm, 3 μm Atlantis HILIC silica column (Waters, USA) that was thermostated at 30 ℃. The flow rate was 300 μL/min and the injection volume 20 μL. Detector was performed by a Quattor Ultima (Micro-mass, UK) triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray interface (ESI). Positive ions were detected in the multiple reaction monitoring (MRM) mode with a dwell time of 0.3 s.
The respective protonated molecular ions m/z 582 and 263 of streptomycin were used for screening and quantification. The ratios with the product ion m/z 176 were used for confirmation of the identity. From viewing the analytical results under the above operation condition, the retention time was 4.08 min and the linear regression of standard curve was y=159.008x + 169.763(r²=0.997^(**)). LOD (Limit of Ditection) was 40 μg/kg and recoveries in recoveries in was 87.2 ∼ 106.1 %. The residual amount in both garlic and its stalk was less than LOD(40 μg/kg).
Analytical method of streptomycin in garlic and its stalk was studied with LC/MS/MS. An Alliance 2695 LC system(Waters, UK) was used for chromatography. It was equipped with a 50 × 2.1 mm, 3 μm Atlantis HILIC silica column (Waters, USA) that was thermostated at 30 ℃. The flow rate was 300 μL/min and the injection volume 20 μL. Detector was performed by a Quattor Ultima (Micro-mass, UK) triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray interface (ESI). Positive ions were detected in the multiple reaction monitoring (MRM) mode with a dwell time of 0.3 s.
The respective protonated molecular ions m/z 582 and 263 of streptomycin were used for screening and quantification. The ratios with the product ion m/z 176 were used for confirmation of the identity. From viewing the analytical results under the above operation condition, the retention time was 4.08 min and the linear regression of standard curve was y=159.008x + 169.763(r²=0.997^(**)). LOD (Limit of Ditection) was 40 μg/kg and recoveries in recoveries in was 87.2 ∼ 106.1 %. The residual amount in both garlic and its stalk was less than LOD(40 μg/kg).
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