우리나라는 뚜렷한 4계절로 인하여 기온 변화가 심하고 이로 인해 감기발생이 빈번하게 일어나고 있다. 감기는 초기에는 대개 한 가지 증상에서 시작하여 점차적으로 복합적인 증상을 나타내며 진행된다. 감기증상의 완화 및 치료제로 많은 회사에서 다양한 제품이 출시되고 있으며 약효성분 분석을 통하여 품질을 관리하고 있다. 제품의 성분 분석 시 주로 이용되는 HPLC는 분석 시간이 길며 이로 인해 이동상 용매의 소모량이 많고 경시 변화 성분의 경우 긴 분석시간은 정확한 데이터를 얻는데 어려움을 유발하게 된다. 따라서 본 연구는 종합감기약에 함유된 4가지 성분을 UPLC를 이용하여 동시 분석하였고 이를 통하여 분석시간을 단축시키고 정확한 분석결과와 품질관리의 적정성을 확보하고자 하였다. 주성분으로 사용된 dl- 메칠에페드린염산염, ...
우리나라는 뚜렷한 4계절로 인하여 기온 변화가 심하고 이로 인해 감기발생이 빈번하게 일어나고 있다. 감기는 초기에는 대개 한 가지 증상에서 시작하여 점차적으로 복합적인 증상을 나타내며 진행된다. 감기증상의 완화 및 치료제로 많은 회사에서 다양한 제품이 출시되고 있으며 약효성분 분석을 통하여 품질을 관리하고 있다. 제품의 성분 분석 시 주로 이용되는 HPLC는 분석 시간이 길며 이로 인해 이동상 용매의 소모량이 많고 경시 변화 성분의 경우 긴 분석시간은 정확한 데이터를 얻는데 어려움을 유발하게 된다. 따라서 본 연구는 종합감기약에 함유된 4가지 성분을 UPLC를 이용하여 동시 분석하였고 이를 통하여 분석시간을 단축시키고 정확한 분석결과와 품질관리의 적정성을 확보하고자 하였다. 주성분으로 사용된 dl- 메칠에페드린염산염, 이부프로펜, 클로르페니라민말레산염 및 티페피딘히벤즈산염에 대한 시험법 밸리데이션은 ICH 가이드라인을 참고하였으며 밸리데이션 실시항목은 시스템적합성, 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 정량한계, 검출한계, 완건성으로 설정하였다. 그 결과 각 성분의 피크면적의 상대표준편차, 이론단수, 피크유지시간의 상대표준편차 및 피크 간 분리능을 보는 시스템적합성은 모두 양호한 결과를 나타내어 분석하는데 적합한 시스템임을 확인하였고 특이성 시험결과 부형제 및 용매 등은 주성분 피크검출에 전혀 영향을 미치지 않았다. 직선성은 4성분 각각 다섯 농도에 대하여 상관계수(R)가 0.999~1.000으로 매우 양호한 결과를 나타내었다. 정확성은 각 성분의 3가지 농도에 평균 회수율이 99.4~101.6%로 기준에 적합하였고, 반복정밀성은 각 성분의 3가지 농도의 상대표준편차가 0.04~0.19%이었고 실내정밀성 또한 0.00%~0.15%으로 기준에 만족하였다. 분석자와 시험일을 달리하여 실시한 실내정밀성간의 편차는 0.4~1.1%로 기준에 적합한 결과를 나타내었다. 검출한계는 0.00008~0.0051 mg/mL 및 정량한계는 0.0002~0.0155 mg/mL로 모두 직선성범위의 농도 하한의 낮은 농도 값을 나타내었다. 이러한 결과를 바탕으로 본 동시분석법은 종합감기약 성분 분석에 적용 가능할 것으로 사료되며, 추가적인 밸리데이션을 통해 다양한 성분을 함유한 감기약에 대해서도 적용가능 할 것으로 사료된다.
우리나라는 뚜렷한 4계절로 인하여 기온 변화가 심하고 이로 인해 감기발생이 빈번하게 일어나고 있다. 감기는 초기에는 대개 한 가지 증상에서 시작하여 점차적으로 복합적인 증상을 나타내며 진행된다. 감기증상의 완화 및 치료제로 많은 회사에서 다양한 제품이 출시되고 있으며 약효성분 분석을 통하여 품질을 관리하고 있다. 제품의 성분 분석 시 주로 이용되는 HPLC는 분석 시간이 길며 이로 인해 이동상 용매의 소모량이 많고 경시 변화 성분의 경우 긴 분석시간은 정확한 데이터를 얻는데 어려움을 유발하게 된다. 따라서 본 연구는 종합감기약에 함유된 4가지 성분을 UPLC를 이용하여 동시 분석하였고 이를 통하여 분석시간을 단축시키고 정확한 분석결과와 품질관리의 적정성을 확보하고자 하였다. 주성분으로 사용된 dl- 메칠에페드린염산염, 이부프로펜, 클로르페니라민말레산염 및 티페피딘히벤즈산염에 대한 시험법 밸리데이션은 ICH 가이드라인을 참고하였으며 밸리데이션 실시항목은 시스템적합성, 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 정량한계, 검출한계, 완건성으로 설정하였다. 그 결과 각 성분의 피크면적의 상대표준편차, 이론단수, 피크유지시간의 상대표준편차 및 피크 간 분리능을 보는 시스템적합성은 모두 양호한 결과를 나타내어 분석하는데 적합한 시스템임을 확인하였고 특이성 시험결과 부형제 및 용매 등은 주성분 피크검출에 전혀 영향을 미치지 않았다. 직선성은 4성분 각각 다섯 농도에 대하여 상관계수(R)가 0.999~1.000으로 매우 양호한 결과를 나타내었다. 정확성은 각 성분의 3가지 농도에 평균 회수율이 99.4~101.6%로 기준에 적합하였고, 반복정밀성은 각 성분의 3가지 농도의 상대표준편차가 0.04~0.19%이었고 실내정밀성 또한 0.00%~0.15%으로 기준에 만족하였다. 분석자와 시험일을 달리하여 실시한 실내정밀성간의 편차는 0.4~1.1%로 기준에 적합한 결과를 나타내었다. 검출한계는 0.00008~0.0051 mg/mL 및 정량한계는 0.0002~0.0155 mg/mL로 모두 직선성범위의 농도 하한의 낮은 농도 값을 나타내었다. 이러한 결과를 바탕으로 본 동시분석법은 종합감기약 성분 분석에 적용 가능할 것으로 사료되며, 추가적인 밸리데이션을 통해 다양한 성분을 함유한 감기약에 대해서도 적용가능 할 것으로 사료된다.
A stability-indicating isocratic reverse-phase ultra-performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of ibuprofen, chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hisbenate in a cold multi-symptom medicine. The developed method wa...
A stability-indicating isocratic reverse-phase ultra-performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of ibuprofen, chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hisbenate in a cold multi-symptom medicine. The developed method was validated as per ICH guidelines with respect to specificity, linearity, accuracy, precision, robustness, limit of detection and limit of quantitation. The described method was linear over the range of 1.8~4.2mg/mL (r=0.999) for Ibuprofen, 0.03~0.07mg/mL for chloropheniramine maleate(r=1.000), 0.24~0.56mg/mL for dl- methylephedrine hydrochloride(r=1.000) and 0.3~0.7mg/mL for tipepidine hibenzate(r=0.999). The recovery of ibuprofen were ranged from 100.0% to 100.1%, the recovery of chloropheniramine maleate were ranged from 99.4% to 100.5%, the recovery of dl-methylephedrine hydrochloride were ranged from 100.4% to 100.9% and the recovery of the ranged from 100.1% to 101.6%. The RSD of precision for ibuprofen, chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate were 0.05~0.09%, 0.04~0.15%, 0.07~0.19% and 0.04~0.06% respectively. The RSD of intermediate precision for ibuprofen, chloroheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate were 0.06~0.09%, 0.04~0.15%, 0.04~0.15% and 0.00~0.04%. This method is suitable for the simultaneous assay determination of ibuprofen and chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate in a cold muiti-symptom medicine.
A stability-indicating isocratic reverse-phase ultra-performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of ibuprofen, chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hisbenate in a cold multi-symptom medicine. The developed method was validated as per ICH guidelines with respect to specificity, linearity, accuracy, precision, robustness, limit of detection and limit of quantitation. The described method was linear over the range of 1.8~4.2mg/mL (r=0.999) for Ibuprofen, 0.03~0.07mg/mL for chloropheniramine maleate(r=1.000), 0.24~0.56mg/mL for dl- methylephedrine hydrochloride(r=1.000) and 0.3~0.7mg/mL for tipepidine hibenzate(r=0.999). The recovery of ibuprofen were ranged from 100.0% to 100.1%, the recovery of chloropheniramine maleate were ranged from 99.4% to 100.5%, the recovery of dl-methylephedrine hydrochloride were ranged from 100.4% to 100.9% and the recovery of the ranged from 100.1% to 101.6%. The RSD of precision for ibuprofen, chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate were 0.05~0.09%, 0.04~0.15%, 0.07~0.19% and 0.04~0.06% respectively. The RSD of intermediate precision for ibuprofen, chloroheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate were 0.06~0.09%, 0.04~0.15%, 0.04~0.15% and 0.00~0.04%. This method is suitable for the simultaneous assay determination of ibuprofen and chloropheniramine maleate, dl-methylephedrine hydrochloride and tipepidine hibenzate in a cold muiti-symptom medicine.
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