[학위논문]고분해능 유도결합 플라스마 질량 분석기를 이용한 고순도 실리카 내 불순물 분석에 관한 연구 A Study on the Analysis of Impurities in High-purity Silica using High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry원문보기
실리카(이산화규소, SiO2) 분말은 고순도 석영유리와 탄화규소의 제조원료에 사용 되고 있다. 이러한 실리콘만으로 이루어져 있는 재료의 물리화학적 특성은 불순물함량에 크게 영향을 받는다. 따라서 고순도 실리카 내 미량 원소의 종류와 함량을 알아 내는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 합성된 ...
실리카(이산화규소, SiO2) 분말은 고순도 석영유리와 탄화규소의 제조원료에 사용 되고 있다. 이러한 실리콘만으로 이루어져 있는 재료의 물리화학적 특성은 불순물함량에 크게 영향을 받는다. 따라서 고순도 실리카 내 미량 원소의 종류와 함량을 알아 내는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 합성된 흄드실리카 및 고순도 석영분말 중의 불순물 미량 원소 분석을 고분해능 유도결합 플라스마 질량 분석법(HR-ICP-MS)을 이용하여 연구하였다. 특히 일반 실험실에서 사용하는 물과 시약 및 환경적 요소들은 고순도 실리카 내 미량원소 불순물 분석을 실시하는데 심각한 영향을 받는다. 이러한 오염 문제를 해결하기 위하여, 실리카 시료의 전처리는 클린룸 안의 깨끗한 환경에서 여러 세정단계를 거친 시료분해 용기 및 시료측정 용기를 사용하고 고순도 시약과 초순수를 사용하였다. 실리카 시료의 분해는 불산 및 질산을 기본으로 하여 다양한 산 분해 조건으로 황산, 과염소산, 인산을 첨가하여 전처리를 하고 정량분석을 실시하여 확인하였다. 더욱이 산 분해 후 만니톨을 첨가하여 증발 전처리를 하면서 붕소의 휘발을 방지하였다. 또한 스펙트럼 간섭의 대부분은 높은 질량 분해능(R = 4,000 ~ 10,000)을 사용하여 제거 할 수 있었다. 그리고 규소에 의한 매트릭스 효과는 불산에 의해 제거 하였다. 이 방법은 인증 표준 물질 JCRM R404 NO.1을 사용하여 위의 시료분해 방법에 의해 검증되었다. 불순물의 회수율은 μg/kg 수준에서 70 % ~ 130 % 정도였으며 고순도 실리카 시료의 검출 한계는 0.01 μg/kg ~ 2 μg/kg 수준의 범위에 있었다. 본 연구에서 사용한 여러 고순도 실리카 분말 내 에서는 B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Zr, Cd, W, Pb의 다양한 불순물들이 미량으로 포함되어 있음을 확인하였다.
실리카(이산화규소, SiO2) 분말은 고순도 석영유리와 탄화규소의 제조원료에 사용 되고 있다. 이러한 실리콘만으로 이루어져 있는 재료의 물리화학적 특성은 불순물함량에 크게 영향을 받는다. 따라서 고순도 실리카 내 미량 원소의 종류와 함량을 알아 내는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 합성된 흄드실리카 및 고순도 석영분말 중의 불순물 미량 원소 분석을 고분해능 유도결합 플라스마 질량 분석법(HR-ICP-MS)을 이용하여 연구하였다. 특히 일반 실험실에서 사용하는 물과 시약 및 환경적 요소들은 고순도 실리카 내 미량원소 불순물 분석을 실시하는데 심각한 영향을 받는다. 이러한 오염 문제를 해결하기 위하여, 실리카 시료의 전처리는 클린룸 안의 깨끗한 환경에서 여러 세정단계를 거친 시료분해 용기 및 시료측정 용기를 사용하고 고순도 시약과 초순수를 사용하였다. 실리카 시료의 분해는 불산 및 질산을 기본으로 하여 다양한 산 분해 조건으로 황산, 과염소산, 인산을 첨가하여 전처리를 하고 정량분석을 실시하여 확인하였다. 더욱이 산 분해 후 만니톨을 첨가하여 증발 전처리를 하면서 붕소의 휘발을 방지하였다. 또한 스펙트럼 간섭의 대부분은 높은 질량 분해능(R = 4,000 ~ 10,000)을 사용하여 제거 할 수 있었다. 그리고 규소에 의한 매트릭스 효과는 불산에 의해 제거 하였다. 이 방법은 인증 표준 물질 JCRM R404 NO.1을 사용하여 위의 시료분해 방법에 의해 검증되었다. 불순물의 회수율은 μg/kg 수준에서 70 % ~ 130 % 정도였으며 고순도 실리카 시료의 검출 한계는 0.01 μg/kg ~ 2 μg/kg 수준의 범위에 있었다. 본 연구에서 사용한 여러 고순도 실리카 분말 내 에서는 B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Zr, Cd, W, Pb의 다양한 불순물들이 미량으로 포함되어 있음을 확인하였다.
Silica (silicon dioxide, SiO2) powder was widely used for the raw materials in the production of high purity quartz glass and silicon carbide. The physical and chemical roperties of those silicon based materials are significantly influenced by impurities. Therefore, it is very important to know the ...
Silica (silicon dioxide, SiO2) powder was widely used for the raw materials in the production of high purity quartz glass and silicon carbide. The physical and chemical roperties of those silicon based materials are significantly influenced by impurities. Therefore, it is very important to know the contents of trace elements in the high purity silica. In this study, we investigated methods for the trace elemental analysis technique of impurities in synthesized fumed silica powders and the high purity quartz sands using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). Environmental background, especially from the laboratories, deionized waters, chemicals, and vessels is a serious problem for the trace analysis. In order to overcome the contamination problems, the sample preparations were carried out in clean environmental laboratory with using purified and cleaned materials. The decomposition of silica samples were examined by various acid conditions using sulfuric acid, perchloric acid, and phosphoric acid based on hydrofluoric acid and nitric acid. Furthermore, the addition of mannitol before acid digestion was used for the preventing volatilization of boron during the sample preparation. Most of the spectral interferences could be prevent by getting the high mass resolution (R = 4,000 ~ 10,000). The matrix effect due to silicon in the sample was eliminated by hydrofluoric acid. The method was validated by a certified reference material JCRM R404 NO.1 and a spiking method into the sample. Recovery rates between 70 % ~ 130 % ith around μg/kg levels. The detection limits in the high purity silica sample were in the range of 0.01 μg/kg ~ 2 μg/kg levels. Results for the determination of B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Zr, Cd, W, and Pb in several high purity silica powders were presented.
Silica (silicon dioxide, SiO2) powder was widely used for the raw materials in the production of high purity quartz glass and silicon carbide. The physical and chemical roperties of those silicon based materials are significantly influenced by impurities. Therefore, it is very important to know the contents of trace elements in the high purity silica. In this study, we investigated methods for the trace elemental analysis technique of impurities in synthesized fumed silica powders and the high purity quartz sands using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). Environmental background, especially from the laboratories, deionized waters, chemicals, and vessels is a serious problem for the trace analysis. In order to overcome the contamination problems, the sample preparations were carried out in clean environmental laboratory with using purified and cleaned materials. The decomposition of silica samples were examined by various acid conditions using sulfuric acid, perchloric acid, and phosphoric acid based on hydrofluoric acid and nitric acid. Furthermore, the addition of mannitol before acid digestion was used for the preventing volatilization of boron during the sample preparation. Most of the spectral interferences could be prevent by getting the high mass resolution (R = 4,000 ~ 10,000). The matrix effect due to silicon in the sample was eliminated by hydrofluoric acid. The method was validated by a certified reference material JCRM R404 NO.1 and a spiking method into the sample. Recovery rates between 70 % ~ 130 % ith around μg/kg levels. The detection limits in the high purity silica sample were in the range of 0.01 μg/kg ~ 2 μg/kg levels. Results for the determination of B, Na, Mg, Al, P, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Zr, Cd, W, and Pb in several high purity silica powders were presented.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.