베타카볼린은 자연적으로 생성되는 인돌알칼로이드의 일종으로, 일반적으로 베타카볼린이 그 자체로 돌연변이를 유발하는 물질은 아니지만 아닐린과 오르소-톨루이딘과 결합하여 돌연변이 유발물질로 작용할 수 있다. 이러한 베타카볼린은 식품을 통해 체내로 노출될 수 있다. 아크릴아마이드는 탄수화물 성분 함량이 높고 단백질 함량은 낮은 식물성 식품을 높은 온도에서 조리할 때 자연적으로 발생하는 비의도적 유해물질중 하나로 ...
베타카볼린은 자연적으로 생성되는 인돌알칼로이드의 일종으로, 일반적으로 베타카볼린이 그 자체로 돌연변이를 유발하는 물질은 아니지만 아닐린과 오르소-톨루이딘과 결합하여 돌연변이 유발물질로 작용할 수 있다. 이러한 베타카볼린은 식품을 통해 체내로 노출될 수 있다. 아크릴아마이드는 탄수화물 성분 함량이 높고 단백질 함량은 낮은 식물성 식품을 높은 온도에서 조리할 때 자연적으로 발생하는 비의도적 유해물질중 하나로 동물실험을 통해서 일부 독성 및 발암성과 돌연변이성이 나타났다. 아크릴아마이드는 국제 암연구소(International Agency for Research on Cancer, IARC)에서 인체에 대해 발암 가능성이 있다고 판단하여 Group 2A로 분류하고 있다. 본 연구에서는 액체크로마토그래피-텐덤 질량분석법(Liquid chromatography - tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)에 동위원소 희석법(Isotope dilution)을 이용하여 커피에 함유된 베타카볼린과 아크릴아마이드를 고체상 추출법(Solid phase extraction, SPE)을 이용하여 정확하고 빠른 동시분석법을 개발하였다. 커피시료에 13C3-acrylamide, Harman-d3를 혼합한 내부표준물질을 첨가 한 후 20% 염화나트륨 용액과 추출용매인 에테르를 첨가하여 추출하였으며, 이후 카트리지를 이용한 고체상 추출법(HLB)을 통해 방해 물질을 효율적으로 제거할 수 있었다. 확립된 전처리법을 사용하여 유효성 검증을 하였고 회수율은 90.9-100.7%, 정확도는 100.3-106.1%, 일내 정밀도는 4.0% 이하의 재현성을, 일간 정밀도는 5.4%이하의 재현성을 확인하였다. 검량곡선의 상관계수는 0.99 이상의 우수한 직선성을 확인하였 으며 검출한계는 0.02-0.10 ng/mL로 확인하였다. 실제 시료 분석에 적용한 결과 노르하만은 1.8-72.0 ng/mL, 하만은 0.7-13.0 ng/mL, 아크릴아마이드는 14.7-388.6 ng/mL로 검출되었다. 본 연구에서 확립한 베타카볼린과 아크릴아마이드의 동시 분석법은 커피 중 유해물질 모니터링 연구와 위해성 평가 및 저감화 연구에 기반 자료로 활용될 것으로 기대한다.
베타카볼린은 자연적으로 생성되는 인돌 알칼로이드의 일종으로, 일반적으로 베타카볼린이 그 자체로 돌연변이를 유발하는 물질은 아니지만 아닐린과 오르소-톨루이딘과 결합하여 돌연변이 유발물질로 작용할 수 있다. 이러한 베타카볼린은 식품을 통해 체내로 노출될 수 있다. 아크릴아마이드는 탄수화물 성분 함량이 높고 단백질 함량은 낮은 식물성 식품을 높은 온도에서 조리할 때 자연적으로 발생하는 비의도적 유해물질중 하나로 동물실험을 통해서 일부 독성 및 발암성과 돌연변이성이 나타났다. 아크릴아마이드는 국제 암연구소(International Agency for Research on Cancer, IARC)에서 인체에 대해 발암 가능성이 있다고 판단하여 Group 2A로 분류하고 있다. 본 연구에서는 액체크로마토그래피-텐덤 질량분석법(Liquid chromatography - tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)에 동위원소 희석법(Isotope dilution)을 이용하여 커피에 함유된 베타카볼린과 아크릴아마이드를 고체상 추출법(Solid phase extraction, SPE)을 이용하여 정확하고 빠른 동시분석법을 개발하였다. 커피시료에 13C3-acrylamide, Harman-d3를 혼합한 내부표준물질을 첨가 한 후 20% 염화나트륨 용액과 추출용매인 에테르를 첨가하여 추출하였으며, 이후 카트리지를 이용한 고체상 추출법(HLB)을 통해 방해 물질을 효율적으로 제거할 수 있었다. 확립된 전처리법을 사용하여 유효성 검증을 하였고 회수율은 90.9-100.7%, 정확도는 100.3-106.1%, 일내 정밀도는 4.0% 이하의 재현성을, 일간 정밀도는 5.4%이하의 재현성을 확인하였다. 검량곡선의 상관계수는 0.99 이상의 우수한 직선성을 확인하였 으며 검출한계는 0.02-0.10 ng/mL로 확인하였다. 실제 시료 분석에 적용한 결과 노르하만은 1.8-72.0 ng/mL, 하만은 0.7-13.0 ng/mL, 아크릴아마이드는 14.7-388.6 ng/mL로 검출되었다. 본 연구에서 확립한 베타카볼린과 아크릴아마이드의 동시 분석법은 커피 중 유해물질 모니터링 연구와 위해성 평가 및 저감화 연구에 기반 자료로 활용될 것으로 기대한다.
The beta-carboline alkaloid are natural product, not only have a pharmacological and/or psychopharmacological activities. Beta-carbolines are not mutagen but co-mutagen in the presence of aniline and σ-toludine. These beta-carboline may be exposed to human body through food. Acrylamide is kind of un...
The beta-carboline alkaloid are natural product, not only have a pharmacological and/or psychopharmacological activities. Beta-carbolines are not mutagen but co-mutagen in the presence of aniline and σ-toludine. These beta-carboline may be exposed to human body through food. Acrylamide is kind of unintended hazardous substances that are generated through heating or processing of the high carbohydrate food and are known as carcinogenic and mutagenic in animal experiments. Acrylamide is classified as 2A group by the International Agency for Research on Cancer. Currently, the coffee is widely consumed in Korea. So, simple method by using solid phase extraction was developed for an accurate, rapid, and simultaneous determination of beta-carboline and acrylamide in coffee by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry. In sample analysis, a mixture of internal standards including the 13C3-acrylamide, Harman-d3 was spiked. The samples were extracted with ether and then HLB SPE cartridges were used for removing the interferences 67 efficiently. The developed method was validated and obtained reliable results in terms of recovery, accuracy, precision, LOD, LOQ and linearity. This method showed good recovery(90.9-100.7%), accuracy(100.3-106.1%), intraday precision (RSD < 4.0%) and interday precision (RSD < 5.4%). The correlation coefficients(R2) for all of the analytess were greater than 0.99, indicating excellent linearity. The detection limits were 0.02-0.10 ppb for all analytes. This simultaneous determination method of beta-carboline and acrylamide using the isotope dilution could be used for quantitative monitoring, risk assessment and reduction research in coffee.
The beta-carboline alkaloid are natural product, not only have a pharmacological and/or psychopharmacological activities. Beta-carbolines are not mutagen but co-mutagen in the presence of aniline and σ-toludine. These beta-carboline may be exposed to human body through food. Acrylamide is kind of unintended hazardous substances that are generated through heating or processing of the high carbohydrate food and are known as carcinogenic and mutagenic in animal experiments. Acrylamide is classified as 2A group by the International Agency for Research on Cancer. Currently, the coffee is widely consumed in Korea. So, simple method by using solid phase extraction was developed for an accurate, rapid, and simultaneous determination of beta-carboline and acrylamide in coffee by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry. In sample analysis, a mixture of internal standards including the 13C3-acrylamide, Harman-d3 was spiked. The samples were extracted with ether and then HLB SPE cartridges were used for removing the interferences 67 efficiently. The developed method was validated and obtained reliable results in terms of recovery, accuracy, precision, LOD, LOQ and linearity. This method showed good recovery(90.9-100.7%), accuracy(100.3-106.1%), intraday precision (RSD < 4.0%) and interday precision (RSD < 5.4%). The correlation coefficients(R2) for all of the analytess were greater than 0.99, indicating excellent linearity. The detection limits were 0.02-0.10 ppb for all analytes. This simultaneous determination method of beta-carboline and acrylamide using the isotope dilution could be used for quantitative monitoring, risk assessment and reduction research in coffee.
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