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본 연구에서는 세정성능이 우수하고 내알칼리성과 소재에 대한 내 부식성이 우수한 mono-alkyl phosphate ester로 함량이 70∼90%로 높은 alkyl phosphate type의 음이온 계면활성제 합성공정을 개발하였고 합성물질의 물성 평가방법을 체계화 하였다.
alkyl phosphate ester는 일반적으로 alcohol 또는 alcohol ethoxylate와 인산화제인 P2O5, polyphosphate 등과 반응시켜 제조하고 있다. 그러나 이러한 반응은 mono-alkyl phosphate ester 이외에 di-alkyl phosphate ester, free phosphate, pyrophosphate 등 다양한 여러 부산물이 존재하게 된다. 또 다른 방법으로 alcohol 또는 alcohol ethoxylate에 POCl3를 반응시키고 물을 첨가하여 제조하는 방법이 있으나 HCl의 부산물이 발생하여 이를 제거하기 위한 추가 설비와 공정이 필요한 단점이 있다. 본 연구에서는 기존의 공정들의 합성공정과 합성조건의 개선을 하는 방향으로 진행하였다.
본 연구에서는 mono-alkyl phosphate ester의 함량을 높이기 위해 복잡한 공정으로 합성하던 기존의 기술방식보다 단순하면서 효율적인 합성공정을 개발하고자 하여 P2O5와 H3PO4을 이용한 hybrid process의 합성조건을 최적화하여 기존의 제조공정보다 mono-alkyl phosphate ester 함량이 80%이상의 높은 합성제품을 얻을 수 있었다.
본 연구에서 개발된 alkyl phosphate ester 합성 공정은 알콜 또는 알콜에톡시레이트 를 인산화 시키기 위하여 115% polyphosphoric acid 대신에 분말상인 P2O5와 액상인 H3PO4(75%)을 사용하였다. 최적 운전조건은 다음과 같다:
H3PO4(75%)에 들어있는 3구 반응기에 P2O5을 0.5 ∼1시간 동안에 천천히 넣으면서 교반하며 항온조를 가동하여 50℃를 유지 하면서 인산화제를 만든다. alcohol ethoxylate 가 들어 있는 4구 반응기에 반응 생성물의 산화방지를 막기 위하여 질소를 투입하고 80℃에서 앞서 준비된 인산화제를 1차로 1시간 동안 천천히 투입하고, 2차로 2시간 동안 나머지 인산화제를 천천히 투입한 다음 90℃의 온도로 5시간 유지한다.
H3PO4 (phosphoric acid)을 투입하는 이유는 105℃-110℃로 승온 하는 공정을 억제하여 합성공정에서 에너지 절감효과를 거둘 수가 있었으며 고온으로 인한 제품의 변색을 방지할 수가 있었다. 이렇게 해서 83.36 mol%의 mono-alkyl phosphate ester, 10.2 mol% di-alkyl phosphate ester 과 6.2 mol%의 nonionic alcohol ethoxylate와 orthophosphoric acid 등의 반응생성물을 얻을 수 있다.
본 연구에서는 3종류의 alcohol ethoxylate (TDE-10, TDE-7, LE-2)를 원료로 사용하여 70~90mol%의 mono-ester를 함유한 alkyl phosphate esters 합성하였다. alcohol ethoxylate 의 ethylene oxide 부가 mole수에 따라 mono-alkyl phosphate의 함량의 변화가 발생되므로 공정조건의 변화도 공정수율에 영향을 미치고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 합성된 alkyl phosphate ester의 모노함량을 측정하는 방법과 품질규격을 체계화하였다.
본 연구에서 합성된 alkyl phosphate ester에 대한 내알칼리성, 알칼리 빌더성 및 유수분리성 실험을 진행하였다. 그 결과 ...
저자 | 임호 |
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학위수여기관 | 수원대학교 |
학위구분 | 국내박사 |
학과 | 화학공학과 |
지도교수 | 민병훈 |
발행연도 | 2016 |
키워드 | 알킬 포스페이트 에스텔, 인산계 음이온 계면활성제, 세정제, 알칼리 안정성, 유수 분리성, 내부식성 |
언어 | kor |
원문 URL | http://www.riss.kr/link?id=T14057062&outLink=K |
정보원 | 한국교육학술정보원 |
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