산업이 고도화되고 환경에 대한 국민들의 인식 수준이 높아져감에 따라 산업전반 또는 환경적인 측면에서 가스물질 내에 함유된 원소성분에 대한 분석의 필요성은 나날이 증대되고 있다. 대표적인 예로 반도체를 제조하기 위한 공정에는 수많은 가스물질들이 사용되고 있으며 이들에 포함된 입자성 불순물의 함량에 따라 공정 수율이 결정된다. 그리고 최근들어 대기 중 미세먼지에 의한 피해 및 경각심 또한 높아지고 있는 추세이며 미세먼지에 함유된 중금속 성분의 검출 및 관리 필요성이 더욱 증대되고 있다. 이러한 산업적, 환경적 추세 및 요구에도 가스상 물질에 함유된 금속성 불순물 또는 중금속 성분을 검출하기 위한 ...
산업이 고도화되고 환경에 대한 국민들의 인식 수준이 높아져감에 따라 산업전반 또는 환경적인 측면에서 가스물질 내에 함유된 원소성분에 대한 분석의 필요성은 나날이 증대되고 있다. 대표적인 예로 반도체를 제조하기 위한 공정에는 수많은 가스물질들이 사용되고 있으며 이들에 포함된 입자성 불순물의 함량에 따라 공정 수율이 결정된다. 그리고 최근들어 대기 중 미세먼지에 의한 피해 및 경각심 또한 높아지고 있는 추세이며 미세먼지에 함유된 중금속 성분의 검출 및 관리 필요성이 더욱 증대되고 있다. 이러한 산업적, 환경적 추세 및 요구에도 가스상 물질에 함유된 금속성 불순물 또는 중금속 성분을 검출하기 위한 분석기법은 전통적 수단인 버블링(bubbling)법 또는 필터링(filtering)법으로 대표되는 두가지 방법에서 벗어나지 못하고 오랫동안 정체되어 왔다. 버블링법은 가스 내에 함유된 불순물 성분을 산과 같은 적절한 용제를 담고 있는 임핀저에 녹여내는 전처리법 으로 불순물의 회수율(10~20%)이 극단적으로 낮은 단점이 있으며 필터링법은 필터를 이용해 불순물을 걸러내고 이를 다시 산과 같은 용매에 녹여 시료를 확보하는 방법으로 필터에 의한 회수율(50% 미만)의 문제 및 불특정 원소들의 추가오염 문제로 극미량 수준의 정확한 분석결과를 도출하기 어려운 단점을 안고 있다. 아울러 두 가지 전처리 분석법은 공통적으로 시료확 보를 위한 전처리 시간(12 시간 이상)이 과도하게 요구되어 실시간 모니터링 분석을 할 수 없다는 약점 또한 가지고 있다. 따라서 하나의 공정에서 발생한 품질문제로 인한 손실이 대규모로 발생하는 반도체 공정의 특성상 모든 공정에 사용하는 약품 또는 가스들의 정확한 실시간 모니터링은 필수적인 요소가 되고 있으며 미세먼지 또한 실시간 정보제공을 요하는 최근의 추세에 맞춰 본 연구에서는 가스 내에 함유된 불순물의 손실없이 실시간으로 분석하기 위한 방안으로 가스 시료를 ICP-MS 에 직접 도입하는 방법을 연구 하였다. 극미량 원소분석에 특화된 ICP-MS 에 가스상 시료를 직접 도입하기 위해 서는 다음 두 가지의 전제 조건이 필요한데 첫째, 도입되는 시료가스 매질 자체에 의해 아르곤플라즈마 에너지 값에 대한 영향성이 없을 것, 둘째 측정 대상이 되는 가스상에 함유된 특정 불순물의 손실이 없을 것이다. 이 두가지 전제조건은 15.74eV 의 에너지 값을 가지는 아르곤으로부터 발생된 플라즈마는 다른 에너지 값을 가지는 가스의 유입에 의해 플리즈마 고유의 에너지는 변화하게 되므로 가스상에 함유된 입자상 불순물의 손실은 없이 가스 매질만을 아르곤으로 완벽히 치환할 수 있다면 쉽게 해결할 수 있는 문제가 될 수 있다. 본 연구에서는 본 목적을 위해 불소계 다공성 막(perfluoropolymer porous membrane)을 사이에 두고 가스의 확산이라는 물리적인 현상을 이용해 분석대상 가스 매질을 아르곤으로 99.99% 이상 치환하는 동시에 가스와 입자 사이의 확산속도(확산계수) 차이를 이용해 불순물의 손실을 5% 미만으로 최소화할 수 있는 GDI(gas direct injection) 장치를 자체 개발하여 GDI-ICP-MS 가스 직접분석기술 개발을 실현하였다. 본 GDI-ICP-MS 가스 직접분석 기술의 장점은 기존 분석방법들의 단점이 었던 회수율의 문제 및 전처리에 의한 분석시간의 문제, 그리고 전처리 과정에서 발생가능한 외부 오염의 문제로부터 기인하는 분석의 신뢰성 저하 문제를 완벽히 극복하고 실시간으로 산업현장에서의 가스 품질분석 및 대기 중의 공기질 변화를 정밀하게 관찰할 수 있다는 점에 있다. 다만 본 연구는 ICP-MS 기술을 이용한 가스 직접분석 기술의 시발점으로 반도체 분야의 일부 범용가스들과 대기(공기) 조성에 한정된 가스종에 대한 연구만이 부분적으로 진행되었음을 뿐이며 본 연구분야 이외 응용가능한 분야는 매우 다양할 것으로 기대된다. 따라서 본 연구를 시작점으로 하여 향후 GDI 기술이 적용 가능한 다양한 형태의 응용분야를 발굴하고 이에 대한 추가 연구가 본격적으로 수행될 수 있길 기대해본다.
산업이 고도화되고 환경에 대한 국민들의 인식 수준이 높아져감에 따라 산업전반 또는 환경적인 측면에서 가스물질 내에 함유된 원소성분에 대한 분석의 필요성은 나날이 증대되고 있다. 대표적인 예로 반도체를 제조하기 위한 공정에는 수많은 가스물질들이 사용되고 있으며 이들에 포함된 입자성 불순물의 함량에 따라 공정 수율이 결정된다. 그리고 최근들어 대기 중 미세먼지에 의한 피해 및 경각심 또한 높아지고 있는 추세이며 미세먼지에 함유된 중금속 성분의 검출 및 관리 필요성이 더욱 증대되고 있다. 이러한 산업적, 환경적 추세 및 요구에도 가스상 물질에 함유된 금속성 불순물 또는 중금속 성분을 검출하기 위한 분석기법은 전통적 수단인 버블링(bubbling)법 또는 필터링(filtering)법으로 대표되는 두가지 방법에서 벗어나지 못하고 오랫동안 정체되어 왔다. 버블링법은 가스 내에 함유된 불순물 성분을 산과 같은 적절한 용제를 담고 있는 임핀저에 녹여내는 전처리법 으로 불순물의 회수율(10~20%)이 극단적으로 낮은 단점이 있으며 필터링법은 필터를 이용해 불순물을 걸러내고 이를 다시 산과 같은 용매에 녹여 시료를 확보하는 방법으로 필터에 의한 회수율(50% 미만)의 문제 및 불특정 원소들의 추가오염 문제로 극미량 수준의 정확한 분석결과를 도출하기 어려운 단점을 안고 있다. 아울러 두 가지 전처리 분석법은 공통적으로 시료확 보를 위한 전처리 시간(12 시간 이상)이 과도하게 요구되어 실시간 모니터링 분석을 할 수 없다는 약점 또한 가지고 있다. 따라서 하나의 공정에서 발생한 품질문제로 인한 손실이 대규모로 발생하는 반도체 공정의 특성상 모든 공정에 사용하는 약품 또는 가스들의 정확한 실시간 모니터링은 필수적인 요소가 되고 있으며 미세먼지 또한 실시간 정보제공을 요하는 최근의 추세에 맞춰 본 연구에서는 가스 내에 함유된 불순물의 손실없이 실시간으로 분석하기 위한 방안으로 가스 시료를 ICP-MS 에 직접 도입하는 방법을 연구 하였다. 극미량 원소분석에 특화된 ICP-MS 에 가스상 시료를 직접 도입하기 위해 서는 다음 두 가지의 전제 조건이 필요한데 첫째, 도입되는 시료가스 매질 자체에 의해 아르곤 플라즈마 에너지 값에 대한 영향성이 없을 것, 둘째 측정 대상이 되는 가스상에 함유된 특정 불순물의 손실이 없을 것이다. 이 두가지 전제조건은 15.74eV 의 에너지 값을 가지는 아르곤으로부터 발생된 플라즈마는 다른 에너지 값을 가지는 가스의 유입에 의해 플리즈마 고유의 에너지는 변화하게 되므로 가스상에 함유된 입자상 불순물의 손실은 없이 가스 매질만을 아르곤으로 완벽히 치환할 수 있다면 쉽게 해결할 수 있는 문제가 될 수 있다. 본 연구에서는 본 목적을 위해 불소계 다공성 막(perfluoropolymer porous membrane)을 사이에 두고 가스의 확산이라는 물리적인 현상을 이용해 분석대상 가스 매질을 아르곤으로 99.99% 이상 치환하는 동시에 가스와 입자 사이의 확산속도(확산계수) 차이를 이용해 불순물의 손실을 5% 미만으로 최소화할 수 있는 GDI(gas direct injection) 장치를 자체 개발하여 GDI-ICP-MS 가스 직접분석기술 개발을 실현하였다. 본 GDI-ICP-MS 가스 직접분석 기술의 장점은 기존 분석방법들의 단점이 었던 회수율의 문제 및 전처리에 의한 분석시간의 문제, 그리고 전처리 과정에서 발생가능한 외부 오염의 문제로부터 기인하는 분석의 신뢰성 저하 문제를 완벽히 극복하고 실시간으로 산업현장에서의 가스 품질분석 및 대기 중의 공기질 변화를 정밀하게 관찰할 수 있다는 점에 있다. 다만 본 연구는 ICP-MS 기술을 이용한 가스 직접분석 기술의 시발점으로 반도체 분야의 일부 범용가스들과 대기(공기) 조성에 한정된 가스종에 대한 연구만이 부분적으로 진행되었음을 뿐이며 본 연구분야 이외 응용가능한 분야는 매우 다양할 것으로 기대된다. 따라서 본 연구를 시작점으로 하여 향후 GDI 기술이 적용 가능한 다양한 형태의 응용분야를 발굴하고 이에 대한 추가 연구가 본격적으로 수행될 수 있길 기대해본다.
With the rapid advancement of the industry, it has been clearly seen that the determination of impurities in gaseous matters plays a vital role both in terms of environmental impact and industrial growth. For some instance, there are several different types of gaseous matters utilized in the semicon...
With the rapid advancement of the industry, it has been clearly seen that the determination of impurities in gaseous matters plays a vital role both in terms of environmental impact and industrial growth. For some instance, there are several different types of gaseous matters utilized in the semiconductor manufacturing process and the quantity of particulate impurities contained has a significant impact on the manufacturing process yield. In addition, in recent years, people have more experienced the damages from days of fine dust in air containing heavy metals and become more alarmed to be aware of the importance of monitoring air quality. The improvement in analytical method to analyze metallic impurities and heavy metals in gases more effectively and accurately has continuously been required as followed by environmental and industrial trends. The analytical technologies have, however, been stayed in limbo as two methods: Bubbling and Filtration. The method of bubbling is defined as the pre-treatment, forcibly solubilizing bubbled gas (or air) containing undesired impurities into a certain solvent in an impinger but this method results in an exceedingly low recovery rate (10~20%). Also, the filtration method works by using a filtration paper to filter out impurities, the percolated impurities on the filtration paper are solubilized in an acid solvent and then the impurities can be finally measured. This method also has problems with a low recovery rate (less than 50%) and additional contamination. Therefore, it is difficult to drive accurate analysis results at a trace level with these methods. Additionally, these analytical methods cause significant time-consuming (more than 12hrs) and for that reason, real-time monitoring is hardly possible and currently not suitable. The real-time monitoring of gas quality used in semiconductor manufacturing processes and fine dust in the atmosphere are essential and effective parts to provide informative data. Particularly, a single process of the whole stream of semiconductor manufacturing can cause serious flaws and enormous product losses if gas quality monitoring fails even in one single part of the process. In this study, as the recent industrial needs, a new analytical method without loss of impurities in gaseous samples which is described as the direct injection of gaseous samples into ICP-MS has been optimized. There are two preconditions required for gas sample direct injection into ICP-MS which is a specialized instrument for trace element analysis. One is to have no impact on the plasma energy values of Ar gas by the sample gas itself. The other is that there is no or less loss of certain impurities contained in the gas sample. The plasma energy of 15.74eV generated by Ar gas is influenced by the influx of other gases that have different energy values with Ar gas, which is a major problematic concern. However, this concern can be easily solved if the sample gas can be immediately replaced by Ar gas without the loss of target impurities in the sample gas. In this study, it was carried out to develop the gas direct quantification technology by applying GDI (gas direct injection) system that can minimize the loss of impurities (less than 5%) when replacing sample gas to Ar gas (more than 99.9%). This can be explained with a physical phenomenon called Diffusion of gas using a fluorine-based porous membrane (perfluoro-polymer membrane), which the gas sample is displaced to Ar gas by diffusion and the particle analyte can be separated from the sample without loss by the different in diffusion rate between the gas and particle. Here are strong advantages to this GDI-ICP-MS application. This overcomes the low recovery rate, which has been pointed out as the biggest problem of conventional analysis methods, reduces time-consuming by applying direct sample injection, and increases the repeatability and reliability in terms of providing useful information. In particular, this study is to realize the availability of real-time monitoring of industrial gas and air quality.
With the rapid advancement of the industry, it has been clearly seen that the determination of impurities in gaseous matters plays a vital role both in terms of environmental impact and industrial growth. For some instance, there are several different types of gaseous matters utilized in the semiconductor manufacturing process and the quantity of particulate impurities contained has a significant impact on the manufacturing process yield. In addition, in recent years, people have more experienced the damages from days of fine dust in air containing heavy metals and become more alarmed to be aware of the importance of monitoring air quality. The improvement in analytical method to analyze metallic impurities and heavy metals in gases more effectively and accurately has continuously been required as followed by environmental and industrial trends. The analytical technologies have, however, been stayed in limbo as two methods: Bubbling and Filtration. The method of bubbling is defined as the pre-treatment, forcibly solubilizing bubbled gas (or air) containing undesired impurities into a certain solvent in an impinger but this method results in an exceedingly low recovery rate (10~20%). Also, the filtration method works by using a filtration paper to filter out impurities, the percolated impurities on the filtration paper are solubilized in an acid solvent and then the impurities can be finally measured. This method also has problems with a low recovery rate (less than 50%) and additional contamination. Therefore, it is difficult to drive accurate analysis results at a trace level with these methods. Additionally, these analytical methods cause significant time-consuming (more than 12hrs) and for that reason, real-time monitoring is hardly possible and currently not suitable. The real-time monitoring of gas quality used in semiconductor manufacturing processes and fine dust in the atmosphere are essential and effective parts to provide informative data. Particularly, a single process of the whole stream of semiconductor manufacturing can cause serious flaws and enormous product losses if gas quality monitoring fails even in one single part of the process. In this study, as the recent industrial needs, a new analytical method without loss of impurities in gaseous samples which is described as the direct injection of gaseous samples into ICP-MS has been optimized. There are two preconditions required for gas sample direct injection into ICP-MS which is a specialized instrument for trace element analysis. One is to have no impact on the plasma energy values of Ar gas by the sample gas itself. The other is that there is no or less loss of certain impurities contained in the gas sample. The plasma energy of 15.74eV generated by Ar gas is influenced by the influx of other gases that have different energy values with Ar gas, which is a major problematic concern. However, this concern can be easily solved if the sample gas can be immediately replaced by Ar gas without the loss of target impurities in the sample gas. In this study, it was carried out to develop the gas direct quantification technology by applying GDI (gas direct injection) system that can minimize the loss of impurities (less than 5%) when replacing sample gas to Ar gas (more than 99.9%). This can be explained with a physical phenomenon called Diffusion of gas using a fluorine-based porous membrane (perfluoro-polymer membrane), which the gas sample is displaced to Ar gas by diffusion and the particle analyte can be separated from the sample without loss by the different in diffusion rate between the gas and particle. Here are strong advantages to this GDI-ICP-MS application. This overcomes the low recovery rate, which has been pointed out as the biggest problem of conventional analysis methods, reduces time-consuming by applying direct sample injection, and increases the repeatability and reliability in terms of providing useful information. In particular, this study is to realize the availability of real-time monitoring of industrial gas and air quality.
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