[학위논문]도핑 물질이 LLZO 가넷계 고체전해질에 미치는 영향과 전고체전지 응용 연구 Effect of Doping materials on the LLZO Garner Oxide Electrolyte and its Application to All-Solid-State Lithium Ion Batteries원문보기
전고체 배터리는 기존의 리튬이온배터리의 사용온도 및 안정성 측면에서의 한계를 극복할 수 있어서 주목받고 있다. 그러나, 전고체 배터리의 장점은 다소 잠재적이기 때문에 소재 및 특성 측면에서 연구개발이 요구된다. 본 연구에서는 산화계 고체전해질 LLZO를 중점으로 기존 공정 대비 Li 원료를 변경하고 solid reaction 공정을 추가해 sol-gel 기반의 cubic phase 합성 공정을 최적화했다. 최적화한 합성 공정을 기반으로 Li+ 자리 치환 도핑 물질 (Al, Ga, 및 Ge), La3+ 자리 치환 도핑 물질 (Rb), Zr4+ 자리 치환 도핑 물질 (Ta 및 Nb)을 함량에 따라 단일 도핑해 함량에 따른 특성 변화를 관찰하였다. 추가로, 단일 도핑 결과를 토대로 double 및 triple 도핑을 위한 조성 설계를 진행하였으며 조성 변화에 따른 LLZO 고체 전해질 세라믹의 특성 향상을 체계적으로 고찰했다. 각기 cubic phase 형성 aid 효과 및 ...
전고체 배터리는 기존의 리튬이온배터리의 사용온도 및 안정성 측면에서의 한계를 극복할 수 있어서 주목받고 있다. 그러나, 전고체 배터리의 장점은 다소 잠재적이기 때문에 소재 및 특성 측면에서 연구개발이 요구된다. 본 연구에서는 산화계 고체전해질 LLZO를 중점으로 기존 공정 대비 Li 원료를 변경하고 solid reaction 공정을 추가해 sol-gel 기반의 cubic phase 합성 공정을 최적화했다. 최적화한 합성 공정을 기반으로 Li+ 자리 치환 도핑 물질 (Al, Ga, 및 Ge), La3+ 자리 치환 도핑 물질 (Rb), Zr4+ 자리 치환 도핑 물질 (Ta 및 Nb)을 함량에 따라 단일 도핑해 함량에 따른 특성 변화를 관찰하였다. 추가로, 단일 도핑 결과를 토대로 double 및 triple 도핑을 위한 조성 설계를 진행하였으며 조성 변화에 따른 LLZO 고체 전해질 세라믹의 특성 향상을 체계적으로 고찰했다. 각기 cubic phase 형성 aid 효과 및 소결 안정성 향상, densification 등의 긍정적인 효과가 나타났던 조성들을 기반으로 double, triple 도핑을 시행하여 2.222×10-4 S/cm로 비교적 이온 전도 특성이 우수하고 안정한 Ga0.2Rb0.1Li7.24La3Zr1.4Nb0.6 고체전해질 조성을 선정하였다. 이를 기반으로 PEALD를 통한 Al2O3buffer layer를 형성한 후 Li/LLZO/Li coin cell cycling test를 실시하여 buffer layer를 형성하지 않은 cell과의 비교를 통해 buffer layer가전극과 전해질의 계면 저항을 완화 시켰으며, 제작한 고체전해질의 전기화학적 구동 가능성 또한 확인했다.
전고체 배터리는 기존의 리튬이온배터리의 사용온도 및 안정성 측면에서의 한계를 극복할 수 있어서 주목받고 있다. 그러나, 전고체 배터리의 장점은 다소 잠재적이기 때문에 소재 및 특성 측면에서 연구개발이 요구된다. 본 연구에서는 산화계 고체전해질 LLZO를 중점으로 기존 공정 대비 Li 원료를 변경하고 solid reaction 공정을 추가해 sol-gel 기반의 cubic phase 합성 공정을 최적화했다. 최적화한 합성 공정을 기반으로 Li+ 자리 치환 도핑 물질 (Al, Ga, 및 Ge), La3+ 자리 치환 도핑 물질 (Rb), Zr4+ 자리 치환 도핑 물질 (Ta 및 Nb)을 함량에 따라 단일 도핑해 함량에 따른 특성 변화를 관찰하였다. 추가로, 단일 도핑 결과를 토대로 double 및 triple 도핑을 위한 조성 설계를 진행하였으며 조성 변화에 따른 LLZO 고체 전해질 세라믹의 특성 향상을 체계적으로 고찰했다. 각기 cubic phase 형성 aid 효과 및 소결 안정성 향상, densification 등의 긍정적인 효과가 나타났던 조성들을 기반으로 double, triple 도핑을 시행하여 2.222×10-4 S/cm로 비교적 이온 전도 특성이 우수하고 안정한 Ga0.2Rb0.1Li7.24La3Zr1.4Nb0.6 고체전해질 조성을 선정하였다. 이를 기반으로 PEALD를 통한 Al2O3 buffer layer를 형성한 후 Li/LLZO/Li coin cell cycling test를 실시하여 buffer layer를 형성하지 않은 cell과의 비교를 통해 buffer layer가전극과 전해질의 계면 저항을 완화 시켰으며, 제작한 고체전해질의 전기화학적 구동 가능성 또한 확인했다.
All-solid-state batteries are drawing attention because they can overcome limitations in terms of safety and using temperature of conventional lithium-ion batteries. However, since all-solid-state batteries (ASSBs) have potential advantages, research and development are required about materials and ...
All-solid-state batteries are drawing attention because they can overcome limitations in terms of safety and using temperature of conventional lithium-ion batteries. However, since all-solid-state batteries (ASSBs) have potential advantages, research and development are required about materials and properties. In this study, the Li raw material was changed and a solid reaction process was added to optimize the sol-gel-based cubic phase oxide solid state electrolyte (SSE) LLZO synthesis process. Based on the optimized synthesis process, we investigated properties according to doping materials and content. Li+ site substitution doping material (Al, Ga, and Ge), La3+ site substitution doping material (Rb), and Zr4+ site substitution doping material (Ta and Nb) are single doped according to the content. In addition, the composition design for double and triple doping was conducted based on the single doping results. And the property improvement of LLZO solid electrolyte ceramics according to the composition change was systematically investigated. Based on the compositions that showed positive effects such as cubic phase formation aid effect, sintering stability improvement, and densification used for double and triple doping. In the results, the best ionic conductivity is 2.222× 10-4 S/cm of Ga0.2Rb0.1Li7.24La3Zr1.4Nb0.6 solid electrolyte. After polishig this SSE and forming an Al2O3 buffer layer through PEALD. And then, Li/LLZO (with or without Al2O3)/Li coin cell assembly and cycling test was conducted. Buffer layer relaxed the interface resistance between the electrode and the electrolyte. Also, the possibility of electrochemical operation of the synthesized solid electrolyte was confirmed.
All-solid-state batteries are drawing attention because they can overcome limitations in terms of safety and using temperature of conventional lithium-ion batteries. However, since all-solid-state batteries (ASSBs) have potential advantages, research and development are required about materials and properties. In this study, the Li raw material was changed and a solid reaction process was added to optimize the sol-gel-based cubic phase oxide solid state electrolyte (SSE) LLZO synthesis process. Based on the optimized synthesis process, we investigated properties according to doping materials and content. Li+ site substitution doping material (Al, Ga, and Ge), La3+ site substitution doping material (Rb), and Zr4+ site substitution doping material (Ta and Nb) are single doped according to the content. In addition, the composition design for double and triple doping was conducted based on the single doping results. And the property improvement of LLZO solid electrolyte ceramics according to the composition change was systematically investigated. Based on the compositions that showed positive effects such as cubic phase formation aid effect, sintering stability improvement, and densification used for double and triple doping. In the results, the best ionic conductivity is 2.222× 10-4 S/cm of Ga0.2Rb0.1Li7.24La3Zr1.4Nb0.6 solid electrolyte. After polishig this SSE and forming an Al2O3 buffer layer through PEALD. And then, Li/LLZO (with or without Al2O3)/Li coin cell assembly and cycling test was conducted. Buffer layer relaxed the interface resistance between the electrode and the electrolyte. Also, the possibility of electrochemical operation of the synthesized solid electrolyte was confirmed.
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