[학위논문]나노 사이즈의 패턴 및 고분자 마이셀을 이용한 고성능 나노 다공성 SERS 기판 개발 Fabrication of Au-based Nanoporous Grating Film Using Diblock Copolymer Micelles for SERS Substrates원문보기
균일한 나노다공성 구조에 대한 연구는 에너지 전환, 전기 촉매, 환경분석, 생물학적 센싱, 화학분석 등 다양한 분야에서 지속적으로 요구되고 있습니다. 최근 나노크기의 구조물 제작에서 중요한 부분은 나노 구조의 정밀한 제어, 높은 표면적을 특징으로 하는 표면, 샘플 전체에 대한 구조의 균일성, 구조 설계 등이다. 이 실험에서는 나노다공성 구조와 ...
균일한 나노다공성 구조에 대한 연구는 에너지 전환, 전기 촉매, 환경분석, 생물학적 센싱, 화학분석 등 다양한 분야에서 지속적으로 요구되고 있습니다. 최근 나노크기의 구조물 제작에서 중요한 부분은 나노 구조의 정밀한 제어, 높은 표면적을 특징으로 하는 표면, 샘플 전체에 대한 구조의 균일성, 구조 설계 등이다. 이 실험에서는 나노다공성 구조와 3D 패턴의 장점을 융합하여 SERS 기판을 설계하였습니다. 이 다공성 3D 구조 전략을 통해 PNGFs는 3D 라인 패턴에서 나노다공성 Au 네트워크 구조를 특징으로 합니다. 또한 PNGFs는 나노임프린트 방식과 전기화학적 증착법을 통해 제작되었습니다. 2장에서는 PNGF의 제작 과정을 설명합니다. 우리는 나노임프린트와 마이셀을 이용한 전기화학적 증착이 위 실험에 어떻게 적용되었는지에 대한 제조 전략을 설명합니다. 미세 3차원 나노구조체 제조를 위해 전기화학 증착에 적합한 환원전위를 찾고 금속막의 Au 증착 두께와 전기화학 증착 시간을 조절하는 등 세부적인 제어를 수행하였습니다. 먼저, Si 기판에 PDMS 스탬프를 이용한 나노임프린트에 의해 PR로 3차원 패턴을 형성합니다. 그런 다음 준비된 PR 패턴 층 위에 20nm 두께의 Ti 층과 100nm 두께의 Au 층을 증착하여 Patterned Au 나노 구조를 형성했습니다. 이후, 전기화학적 증착법을 통해 패턴화된 Au 박막의 표면에 PNGFs를 제작하였습니다. 나노다공성 구조를 만들기 위해 패턴화된 Au 기판을 작동 전극으로 사용하고 양친매성 블록 공중합체 마이셀을 3전극 시스템에 사용합니다. 제조된 많은 나노기공을 갖는 격자 나노다공성 Au SERS 기판(PNGFs)은 매우 민감한 성능과 우수한 재현성을 나타냅니다. 이 실험을 통해 만들어진 3차원 플라즈몬 SERS 플랫폼의 표면 나노포어에서 발생하는 국소화된 표면 플라즈몬 공명을 연구했습니다. PNGF가 SERS 기판으로서 충분히 높은 성능을 가지고 있음을 증명하기 위해 R6G와 TP를 사용하여 PNGFs의 라만 스펙트럼을 측정했습니다. PNGFs의 라만 스펙트럼은 강한 SERS 신호를 나타내며 측정된 SERS 결과는 전체 SERS 기판에서 매우 균일했습니다. 3D 라인 구조의 풍부한 나노포어에서 다중 플라즈몬 커플링의 집합 효과는 더 강한 전자기장을 유도하는 것으로 여겨집니다. 중요하게도 PNGFs는 10-12M의 R6G에서, 10-19M의 TP에서도 감지할 수 있습니다. 또한 PNGFs의 SERS 기판은 거의 성능 손실 없이 진공 조건에서 35일 동안 보관할 수 있습니다. 997cm-1 및 1074cm-1의 특성 피크에서 스펙트럼 강도는 상대 표준 편차(RSD) 분석을 위한 1nM의 TP에 대해 관찰되었으며 값은 각각 10.14% 및 13.45%로 계산됩니다.
균일한 나노다공성 구조에 대한 연구는 에너지 전환, 전기 촉매, 환경분석, 생물학적 센싱, 화학분석 등 다양한 분야에서 지속적으로 요구되고 있습니다. 최근 나노크기의 구조물 제작에서 중요한 부분은 나노 구조의 정밀한 제어, 높은 표면적을 특징으로 하는 표면, 샘플 전체에 대한 구조의 균일성, 구조 설계 등이다. 이 실험에서는 나노다공성 구조와 3D 패턴의 장점을 융합하여 SERS 기판을 설계하였습니다. 이 다공성 3D 구조 전략을 통해 PNGFs는 3D 라인 패턴에서 나노다공성 Au 네트워크 구조를 특징으로 합니다. 또한 PNGFs는 나노임프린트 방식과 전기화학적 증착법을 통해 제작되었습니다. 2장에서는 PNGF의 제작 과정을 설명합니다. 우리는 나노임프린트와 마이셀을 이용한 전기화학적 증착이 위 실험에 어떻게 적용되었는지에 대한 제조 전략을 설명합니다. 미세 3차원 나노구조체 제조를 위해 전기화학 증착에 적합한 환원전위를 찾고 금속막의 Au 증착 두께와 전기화학 증착 시간을 조절하는 등 세부적인 제어를 수행하였습니다. 먼저, Si 기판에 PDMS 스탬프를 이용한 나노임프린트에 의해 PR로 3차원 패턴을 형성합니다. 그런 다음 준비된 PR 패턴 층 위에 20nm 두께의 Ti 층과 100nm 두께의 Au 층을 증착하여 Patterned Au 나노 구조를 형성했습니다. 이후, 전기화학적 증착법을 통해 패턴화된 Au 박막의 표면에 PNGFs를 제작하였습니다. 나노다공성 구조를 만들기 위해 패턴화된 Au 기판을 작동 전극으로 사용하고 양친매성 블록 공중합체 마이셀을 3전극 시스템에 사용합니다. 제조된 많은 나노기공을 갖는 격자 나노다공성 Au SERS 기판(PNGFs)은 매우 민감한 성능과 우수한 재현성을 나타냅니다. 이 실험을 통해 만들어진 3차원 플라즈몬 SERS 플랫폼의 표면 나노포어에서 발생하는 국소화된 표면 플라즈몬 공명을 연구했습니다. PNGF가 SERS 기판으로서 충분히 높은 성능을 가지고 있음을 증명하기 위해 R6G와 TP를 사용하여 PNGFs의 라만 스펙트럼을 측정했습니다. PNGFs의 라만 스펙트럼은 강한 SERS 신호를 나타내며 측정된 SERS 결과는 전체 SERS 기판에서 매우 균일했습니다. 3D 라인 구조의 풍부한 나노포어에서 다중 플라즈몬 커플링의 집합 효과는 더 강한 전자기장을 유도하는 것으로 여겨집니다. 중요하게도 PNGFs는 10-12M의 R6G에서, 10-19M의 TP에서도 감지할 수 있습니다. 또한 PNGFs의 SERS 기판은 거의 성능 손실 없이 진공 조건에서 35일 동안 보관할 수 있습니다. 997cm-1 및 1074cm-1의 특성 피크에서 스펙트럼 강도는 상대 표준 편차(RSD) 분석을 위한 1nM의 TP에 대해 관찰되었으며 값은 각각 10.14% 및 13.45%로 계산됩니다.
The research on uniform nanoporous structure continuously is in demand at various fields such as energy conversion, electrocatalysis, environmental analysis, biological sensing, and chemical analysis. Recently, important parts of fabrication nano structure are precise control of nano size, homogenei...
The research on uniform nanoporous structure continuously is in demand at various fields such as energy conversion, electrocatalysis, environmental analysis, biological sensing, and chemical analysis. Recently, important parts of fabrication nano structure are precise control of nano size, homogeneity of entire structure, architecture design, etc. However, unlike other 2D SERS substrate, 3D SERS substrate have many uniform and dense nanopore on all around the surface due to 3D pattern featuring high surface area. Herein, we design SERS substrate by fusing the advantages of nanoporous structure and 3D pattern. Through this porous 3D structure strategy, PNGFs are characterized by nanoporous Au network on the 3D line pattern. In addition, PNGFs are fabricated through nanoimprint method and electrochemical deposition technique. In chapter 2, we explain fabrication process of PNGFs. We describe the fabrication strategy of how nanoimprint and electrodeposition with micelle were applied to our experiment. We conducted detail control such as find appropriate reduction potential for electrochemical deposition and control Au evaporation thickness of metal film and electrochemical deposition time for fabricating fine 3D nanostructure. First, 3D pattern is formed of PR by nanoimprint using PDMS stamp on the Si substrate. And then, Patterned Au nanostructures were formed by thermally evaporating a 20nm thick Ti layer and 100 nm thick Au layer onto the as prepared PR layer. Afterward the PNGFs were fabricated on the surface of patterned Au film via deposition of electrochemical method. For making nanoporous structure, patterned Au substrate is used as working electrode, and amphiphilic block copolymer micelles are used in 3 electrode system. The prepared grating nanoporous Au SERS substrate having many nanopores exhibits highly sensitive performance and good reproducibility. We explained the localized surface plasmon resonance (LSPR) originated through the nanopores on three-dimensional plasmonic SERS platform. For prove PNGFs have high performance enough as SERS substrate, R6G and TP as probe molecules were used to measure Raman spectra of PNGFs. The Raman spectra of PNGFs exhibit strong SERS signals and results of SERS were powerful and uniform throughout the entire SERS platform. The collective effect of multiple plasmon coupling at the abundant nanopores in the 3D line architecture is believed to induce stronger electromagnetic field. Importantly, PNGFs can detect even R6G at 10-8 M and TP at 10-16 M. Moreover, PNGFs SERS substrate can be stored for 35 days under vacuum conditions with almost no performance loss. The spectral intensities at the characteristic peaks of 997 cm-1 and 1074 cm-1 are observed for 1nM TP for relative standard deviation (RSD) analysis and the values are respectively calculated to be 10.14% and 13.45%.
The research on uniform nanoporous structure continuously is in demand at various fields such as energy conversion, electrocatalysis, environmental analysis, biological sensing, and chemical analysis. Recently, important parts of fabrication nano structure are precise control of nano size, homogeneity of entire structure, architecture design, etc. However, unlike other 2D SERS substrate, 3D SERS substrate have many uniform and dense nanopore on all around the surface due to 3D pattern featuring high surface area. Herein, we design SERS substrate by fusing the advantages of nanoporous structure and 3D pattern. Through this porous 3D structure strategy, PNGFs are characterized by nanoporous Au network on the 3D line pattern. In addition, PNGFs are fabricated through nanoimprint method and electrochemical deposition technique. In chapter 2, we explain fabrication process of PNGFs. We describe the fabrication strategy of how nanoimprint and electrodeposition with micelle were applied to our experiment. We conducted detail control such as find appropriate reduction potential for electrochemical deposition and control Au evaporation thickness of metal film and electrochemical deposition time for fabricating fine 3D nanostructure. First, 3D pattern is formed of PR by nanoimprint using PDMS stamp on the Si substrate. And then, Patterned Au nanostructures were formed by thermally evaporating a 20nm thick Ti layer and 100 nm thick Au layer onto the as prepared PR layer. Afterward the PNGFs were fabricated on the surface of patterned Au film via deposition of electrochemical method. For making nanoporous structure, patterned Au substrate is used as working electrode, and amphiphilic block copolymer micelles are used in 3 electrode system. The prepared grating nanoporous Au SERS substrate having many nanopores exhibits highly sensitive performance and good reproducibility. We explained the localized surface plasmon resonance (LSPR) originated through the nanopores on three-dimensional plasmonic SERS platform. For prove PNGFs have high performance enough as SERS substrate, R6G and TP as probe molecules were used to measure Raman spectra of PNGFs. The Raman spectra of PNGFs exhibit strong SERS signals and results of SERS were powerful and uniform throughout the entire SERS platform. The collective effect of multiple plasmon coupling at the abundant nanopores in the 3D line architecture is believed to induce stronger electromagnetic field. Importantly, PNGFs can detect even R6G at 10-8 M and TP at 10-16 M. Moreover, PNGFs SERS substrate can be stored for 35 days under vacuum conditions with almost no performance loss. The spectral intensities at the characteristic peaks of 997 cm-1 and 1074 cm-1 are observed for 1nM TP for relative standard deviation (RSD) analysis and the values are respectively calculated to be 10.14% and 13.45%.
Keyword
#SERS nanoimprint porous grating electrodeposition micelle porous metal film 표면증강라만산란 다공성금기판 나노임프린트 패턴 전기 증착 마이셀 나노갭
학위논문 정보
저자
Kim Sojeong
학위수여기관
국민대학교 일반대학원
학위구분
국내석사
학과
화학과 나노화학전공
지도교수
이찬우
발행연도
2022
총페이지
vii, 37
키워드
SERS nanoimprint porous grating electrodeposition micelle porous metal film 표면증강라만산란 다공성금기판 나노임프린트 패턴 전기 증착 마이셀 나노갭
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