도재소부전장금관용 Opaque 분말과 도재전장관용 core 분말의 물리화학적 성질 및 금속과의 결합력에 대한 비교연구 A COMPARATIVE STUDY OF THE PHYSICOCHEMICAL PROPER TIES AND BOND STRENGTH TO METAL BETWEEN THE REGULAR OPAQUE POWDER AND CORE POWDER원문보기
The purpose of this study were to investigate the chemical composition, mean particle size, linear thermal expansion coefficient and metal-bonding strength of the regular opaque powder and core powder. In this study, 4 types of ceramic powders, namely Duceram Jacket Opaque powder, Duceram Opaque pow...
The purpose of this study were to investigate the chemical composition, mean particle size, linear thermal expansion coefficient and metal-bonding strength of the regular opaque powder and core powder. In this study, 4 types of ceramic powders, namely Duceram Jacket Opaque powder, Duceram Opaque powder, Vita Hi-Ceram powder, Vita VMK Paint On-88 powder were used. Chemical composition was evaluated by EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrophotometer, Oxford QX-2000, England), particle size was measured by MALVERN Instruments(MALVERN Instruments SB. OC., U.S.A.. ad linear thermal expansion coefficient was measured by dilatometer(Motoyama, Japan). Bond strength was measured by the Universal tsting machine(Istron Co., Ltd., U.S.A.). The Results were as follows : 1. Through recognition of the relative difference in chemical composition between the core powder and the regular opaque powder, the difference in the proportion of $Al_2O_3$ in each type of material is demonstrated ; Duceram Jaket Opaque powder : 30.16%, Duceram Opaque powder : 16.60%, Vita Hi-Ceram : 63.64%, Vita VMK Paint-On 88 : 16.16%. 2. There was no significant difference in the proportion of metal-bonding materials between the core powder and the regular opaque powder. 3. In the regular opaque powder, alkaline materials were incoporated in order to increase the coefficient of thermal expansion. 4. In the particle size analysis, there was no significant difference in mean particle size or in the particle size distribution between the core powder and the regular opaque powder. 5. In the thermal expansion test for temperature range of $25-600^{\circ}C$, the regular opaque powder had higher coefficient of thermal expansion than that of core powder. 6. In the 4 point flexural bending test, there was no statistically significant difference in the mean bond strength between the core powder and the opaque powder among the Duceram products.
The purpose of this study were to investigate the chemical composition, mean particle size, linear thermal expansion coefficient and metal-bonding strength of the regular opaque powder and core powder. In this study, 4 types of ceramic powders, namely Duceram Jacket Opaque powder, Duceram Opaque powder, Vita Hi-Ceram powder, Vita VMK Paint On-88 powder were used. Chemical composition was evaluated by EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrophotometer, Oxford QX-2000, England), particle size was measured by MALVERN Instruments(MALVERN Instruments SB. OC., U.S.A.. ad linear thermal expansion coefficient was measured by dilatometer(Motoyama, Japan). Bond strength was measured by the Universal tsting machine(Istron Co., Ltd., U.S.A.). The Results were as follows : 1. Through recognition of the relative difference in chemical composition between the core powder and the regular opaque powder, the difference in the proportion of $Al_2O_3$ in each type of material is demonstrated ; Duceram Jaket Opaque powder : 30.16%, Duceram Opaque powder : 16.60%, Vita Hi-Ceram : 63.64%, Vita VMK Paint-On 88 : 16.16%. 2. There was no significant difference in the proportion of metal-bonding materials between the core powder and the regular opaque powder. 3. In the regular opaque powder, alkaline materials were incoporated in order to increase the coefficient of thermal expansion. 4. In the particle size analysis, there was no significant difference in mean particle size or in the particle size distribution between the core powder and the regular opaque powder. 5. In the thermal expansion test for temperature range of $25-600^{\circ}C$, the regular opaque powder had higher coefficient of thermal expansion than that of core powder. 6. In the 4 point flexural bending test, there was no statistically significant difference in the mean bond strength between the core powder and the opaque powder among the Duceram products.
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문제 정의
따라서 수종의 금속판을 비교할 때 탄성율이 큰 금속인 경우에는 더욱 큰 결합강도를 보이는 것으로 나타나게 되며 이를 다시 금속간의 동일한 탄성율로 환산한 경우에만 비교가 가능해지는 것이다(6, 41). 본 실험에서는 금속을 한 종류만 선택하였으며 금속면의 처리, 도재의 축성 등을 동일 조건으로 일정하게 시행하고자 노력하였다. 따라서 본 실험에 나타난 수치가 재료의 결합력을 직접 의미한다고는 할 수 없으나 다만 동종 재료내에서 결합 기전이 같은 범위내에서는 비교가 가능하다고 생각된다.
가설 설정
또한 본 실험에서는 금속과 도재의 열팽창량의 차이로 인하여 나타난 응력이 모두 잔류 응력으로 존재한다는 가정하에 실험이 시행되었다. 그러나 DeHoff 등(69)은 열 부조화에 의해 발생된 응력이 시간의 경과에 따라 재료가 가지는 탄성율과 항복강도에 의해 재료로 흡수되어 버린다고 보고하였다.
제안 방법
EDS를 이용한 각 도재분말의 성분분석 결과를 표 4로 정리하였으며 SEM 상을 관찰하였다(Fig. 11).
opaque 도재층은 1차 wash opaque firing과 jig를 이용한 0.6mm 두께의 2차 cover firing 후 Parallelometer(Cendres & Metaux SA, CH-2501, Switzerland)를 이용하여 0.5mm 두께로 조정하였고, dentin 도재층은 제조회사에서 지정하는 각각의 dentin 도재분말(표 3)로 jig를 이용하여 1.2mm 두께로 축성, 소성한 후 1mm 두께로 조정하였다. 이후 glaze firing을 실시하여 소성횟수는 총 4회로 제한하였다.
각 도재분말의 성분분석은 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrophoto meter, Oxford QX-2000, England)를 이용하여 시행하였고 입도 분포 는 MALVERN Instruments(MALVERN Instruments SB. OC., U.S.A.)를 이용하여 평균입자직경과 입도분포곡선을 구하였다.
금속과 도재간의 열성질의 차이로 인한 부적합 정도와 결합력간의 성관성을 알아보고자 4점하중 골곡시험을 시행하였으며(그림 9) 이때 나타난 하중치를 표 7에 정리하였다.
열간선팽창 측정기(Dilatometer, Motoyama, Japan)로 25-600℃ 온도 구간에서의 선팽창율을 측정하고 이로부터 각 도재의 열팽창계수를 계산하였다. 금속과의 결합력은 25×8×0.7(mm)의 금속판 위에 각각의 도재로 14×8×1.5(mm)의 도재층이 되도록 준비한 후 만능시험기(Instron Co., U.S.A.)에서 4점하중 굴곡시험을 통하여 측정하였다.
도재소부용 합금으로는 Bond-on 4를, 도재분말로는 Duceram 도재분말과 Vita 도재분말을 사용하였으며 각 도재분말의 성분분석은 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrophotometer, Oxford QX-2000, England)를 이용하엿고 입도분포측정은 MALVERN Instruments(MALVERN Instruments SB.CO., U.S.A.)를 이용하여 평균입자직경과 입도분포곡선을 구하였다. 열간선팽창 측정기(Dilatometer, Motoyama, Japan)로 25-600℃ 온도 구간에서의 선팽창율을 측정하고 이로부터 각 도재의 열팽창계수를 계산하였다.
도재의 열팽창계수 측정용 시편제작을 위하여 도재 분말을 제조회사가 지정하는 각각의 special liquid와 혼합하고 몰드에 주입하여 축성, 건조한 후 전기도재로를 이용하여 제조회사의 지시에 따라 소성하였다. 소성된 도재시편을 저속 다이아몬드 절단다(Beuhler Ltd.
만능시험기(Instron Co., Model 4301, U.S.A.)에서 4점하중 전달장치를 시편 상하에 위치시키고 cross head speed 0.5mm/min이 속도로 하중을 가하여 금속과 도재의 계면에서 분리가 일어나 기록기상의 하중이 급격히 감소하는 때의 하중을 본 실험에서 요구하는 하중값으로 하였다.
모든 시편의 원래길이를 micrometer로 측정한 후 열간선평창 측정기(Dilatometer Motoyama, Japan)을 이용하여 계측온도구간 25-600℃, 온도 상승속도 8℃/min에서 열간선팽창율을 측정하였으며 열팽창 계수(α)△L/Lo∙△T의 공식으로부터 계산하였다. 여기서 Lo는 시편의 원래길이, △L은 시편의 길이변화, △T는 온도구간을 나타낸다.
본 실험에서는 만능 시험기에서 하중전달 장치를 시편 상하에 위치시키고 cross head speed 0.5mm/min의 속도로 하중을 가하여, 금속과 도재의 계면에서 분리가 일어나 기록 기상의 하중이 급격히 감소하는 때의 하중을 본 실험에서 요구하는 하중값으로 하였다.
시편의 열팽창계수를 측정하기 전에 표준시편(alumina 순도 99.9%)을 이용하여 calibration을 시행하였고 동일조건에서 기기자체의 열팽창곡선을 base line으로 설정하고 얻어진 열팽창 곡선에서 base line 만큼 제외하여 시편의 순수한 열팽창 곡선을 구하였다.
)를 이용하여 평균입자직경과 입도분포곡선을 구하였다. 열간선팽창 측정기(Dilatometer, Motoyama, Japan)로 25-600℃ 온도 구간에서의 선팽창율을 측정하고 이로부터 각 도재의 열팽창계수를 계산하였다. 금속과의 결합력은 25×8×0.
2mm 두께로 축성, 소성한 후 1mm 두께로 조정하였다. 이후 glaze firing을 실시하여 소성횟수는 총 4회로 제한하였다.
이후 도재 축성을 위한 jig(opaque 도재용, 14×8×0.6 ; dentin 도재용, 14×8×0.7 unit : mm)를 제작하여 도재의 균일한 두께와 도재-금속 변연부의 명확한 경계 형성을 이루도록 하였으며, jig 제작시 각각 opaque도재용 0.1mm, dentin 도재용 0.2mm씩을 두껍게 형성한 것은 소성 후의 도재수축을 보상하기 위함이었다.
7mm 두께로 정밀 가공하였다. 이후 저속 다이아몬드 절단기(Beuhler Ltd., Germany)를 이용하여 25×8×0.7(mm)가 되도록 절단해서 각 도재 분말당 9개씩, 도합 36개의 금속시편을 만들고, sand blasting후 degassing을 시행하였다.
저자는 이러한 Anusavice 등(27)과 Tanaka(28)의 도재소주전장금관 제작기법에서, 도재전장관용 core 분말의 금속결합성에 관하여 조사 분석하기 위하여, 도재전장관용 core 분말과 도재소주전장금관 opaque 분말에 대해 열팽창계수를 포함한 열 성질과 정량, 정성분석을 통한 물리화학적 성질, 4점하중 굴곡시험을 통한 금속과의 결합력, 입도분포등을 측정, 비교하였다.
주조된 금속 시편은 aluminum oxide disc를 이용하여 주입선을 절단하고 표면의 요철정도와 금속의 두께변화에 의해 순수 결합력의 측정이 방해를 받이 않도록 선반을 이용하여 0.7mm 두께로 정밀 가공하였다. 이후 저속 다이아몬드 절단기(Beuhler Ltd.
최근에 소개되고 있는 몇가지 도재소부전장금관의 제작방법(27, 28)중 내부금속관과 도재전장관용 core 분말과의 결합에서, 상이한 열성질의 차로 인한 예상되는 낮은 결합력과 도재전장관용 core 분말내의 금속과의 결합성분 비율 등의 문제점을 생각하고 도재소부전장금관용 opaque 분말과 도재전장관용 core 분말에 대해 열팽창계수를 포함한 열성질과 정량, 정성분석을 통한 물리화학적 성질, 입도분포, 4점하중 굴곡시험을 통한 금속과의 결합력 등을 비교해 보았다.
최종적으로 완성된 시편은 0.7mm 두께의 금속판과 1.5mm 두께의 도재층이 되도록 하였다(그림 2, 3).
한편 본 실험에서는 각 온도 계측구간이 비교적 넓어서 도재의 유리화 온도를 추정하기에는 무리가 있었으므로 600℃에서의 선팽창율로부터 각 도재의 선팽창계수를 계산하였다. 즉 600℃에서 Duceram Jacket opaque은 0.
두께 1mm의 plastic판으로 42×26×1(mm)의 납형을 준비한 후 10 gauge round wax로써 주입선을 설치하고 고온 인산염 매몰재(Hi-Temp)로 매몰한 후 통법에 따라 소환, 주조하였다.
본 실험에 사용된 도재전장관용 core분말과 도재소부전장금관용 opaque분말의 각 구성성분간의 두드러진 특징으로 Al2O3의 조성 비율의 차이를 관찰할 수 있었으며 이러한 Al2O3는 도재성분 내에서 K2O, SiO2 등과 함께 K2O ∙ Al2O3∙6SiO2의 화합물(장석)로 존재하며 대략 1290℃정도의 용융점을 가짐으로 인해 도재 소성과정 동안 도재수복물의 형태를 유지하는 역할을 하고 불투명도 증가와 도재강도 증진의 목적으로 사용된다(31). 따라서 일반적으로 도재소부전장금관의 opaque powder보다는 도재전장관의 core material에 다량 첨가되며 본 실험에서도 이를 확인할 수 있었다.
도재의 열팽창계수 측정용 시편제작을 위하여 도재 분말을 제조회사가 지정하는 각각의 special liquid와 혼합하고 몰드에 주입하여 축성, 건조한 후 전기도재로를 이용하여 제조회사의 지시에 따라 소성하였다. 소성된 도재시편을 저속 다이아몬드 절단다(Beuhler Ltd., Germany)로 절단하여 열팽창 측정기 (Dilatometer Motoyama, Japan)의 규격에 맞는 15×8×40(mm)의 시편으로 제작하였으며, 각 도재분말마다 1개씩, 총 4개의 시편을 제작하였다.
데이터처리
이들 평균치의 유의성을 검증하고자 Jacket Opaque Group과 Opaque Group, 두 군의 소그룹 Duceram Jacket Opaque과 Vita Hi-Ceram, Duceram Opaque과 Vita VMK Paint-On 88을 2 way ANOVA로 검증한 결과 각각 F값이 5.01, 33.83으로 유의수준 α= 0.05로써 통계학적으로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 사후 비교로서 Duceram Jacket Opaque, Duceram Opaque, Vita Hi-Ceram, Vita VMK Paint-On 88의 각각에 대한 유의성을 T-test로 검증한 결과 전체적으로는 F값이 14.
성능/효과
1. 도재전장관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말의 구성 성분간의 두드러진 특징으로 Al2O3의 조성비율의 차이를 관찰할 수 있었으며 Duceram Jacket opaque powder :30.16%, Duceram Opaque powder : 16.60%, Vita Hi-Ceram powder : 63.64%, Vita VMK Paint-On 88 Powder : 16.16% 등으로 나타났다.
2. 도재전장관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말과 구성 성분중 금속결합제로 추측되는 성분은 별다른 조성 비율의 차이를 나타내지 않았다.
3. 도재소부전장금관용 opaque 분말은 열팽창률을 높이기 위해 알칼리성 내용물을 조금 더 많이 포함하고 있었다.
4. 입도분포 분석결과에서 도재전장관용 core분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말간에 평균 입자직경, 입도분포구간 등에서 뚜렷한 차이는 없었다.
5. 25-600℃ 온도구간에서의 열팽창계수 측정실험에서 도재소부전장금관용 opaque 분말이 도재전장관용 core 분말보다 다소 큰 열팽창계수를 나타내었다.
6. 4점하중 굴곡시험에서의 평균 결합강도는 Duceram Jacket opaque Group : 8.56kg, Duceram Opaque Group : 8.56kg, Vita HiCeram Group : 16.13kg, Vita VMK PaintOn 88 Group : 11.93kg 등으로 나타나 Duceram 제품에서는 도재전장관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말간에 통계학적으로 유의한 결합강도 차가 없었다.
69×10-6/℃ 등으로 나타났다. Vita Hi-Ceram 도재분말과 Bond-on 4간의 선팽창계수 차가 가장 컸으며 이는 본 실험에서 도재의 소성 후 냉각과정에서 도재층 내부에 multiple crack의 양상으로 나타났다(Fig. 12-C).
각 도재 구성성분간의 두드러진 특징으로 Al2O3의 조성비율의 차이를 관찰할 수 있었으며 Duceram Jacket opaque powder : 30.16%, Duceram Opaque powder : 16.60%, Vita Hi-Ceram powder : 63.64%, Vita VMK Paint-On 88 powder : 16.16% 등으로 나타났다.
기타 미량의 첨가물 중 도재수복물의 색조 조절의 목적으로 TiO2(황갈색), MgO(자주색), Fe2O3(갈색) 등이 0.05%-1.4% 정도로 함유되어 있었고 Vita VMK Paint-On 88 powder에는 TiO2가 6.16%로 비교적 많이 함유되어 있었다.
그 결과에서 음수값을 보이는 것은 도재쪽에 인장응력을 발생시키기 때문에 도재층 균열을 유발할 수 있는 것으로 간주되며, 미약한 양수값을 가지는 것은 도재외층에 압축응력을 발생시켜 도재자체 강도를 우수하게 하고 도재전장 수복물의 파절강도를 증가시키며, 나아가도재의 강도 증진으로 인한 결합력의 증가를 유도할 수 있는 것으로 간주된다. 따라서 도재와 금속의 선택시에 금속의 열팽창 계수가 약간 큰 것을 선택하여 도재의 표면에 미약한 양수값의 압축잔류응력이 나타나도록 하는 것이 바람직할 것으로 사료된다. 그러나 이때 양수의 값이 지나치게 큰 경우에는 도재층 박리를 일으키려는 경향을 보이게 되며 따라서 도재와 금속간 결합력은 오히려 저하되는 것으로 알려져 있다(49).
8×10-6/℃로 나타났던 Duceram 도재전장관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말은 결합력에 있어서 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다. 따라서 열성질의 관점에서 볼 때 Duceram 도재분말은 Bond-on 4 alloy와 무리없이 사용될 수 있으며 도재외층에 압축 잔류 응력이 나타나게 하기 위해서는 오히려 도재전장관용 core분말쪽이 더 유리할 것으로 사료되었다. 한편 Vita 도재분말은 Vita Hi-Ceram : 5.
. 따라서 일반적으로 도재소부전장금관의 opaque powder보다는 도재전장관의 core material에 다량 첨가되며 본 실험에서도 이를 확인할 수 있었다.
, Germany)가 시판되고 있으며 본 실험에 사용된 도재분말 역시 각 구간별로 일정비율 이상의 입도분포를 갖는 다종류의 분말상으로 관찰되었다. 또한 입도분포 분석결과에서 평균입자 직경, 입도분포구간 등에서 전재전관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque분말 간의 뚜렷한 차는 관찰할 수 없었다.
본 실험 결과에서는 Bond-on 4 alloy와의 열팽창 계수 차가 각각 1.7×10-6/℃, 0.8×10-6/℃로 나타났던 Duceram 도재전장관용 core 분말과 도재소부전장금관용 opaque 분말은 결합력에 있어서 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다. 따라서 열성질의 관점에서 볼 때 Duceram 도재분말은 Bond-on 4 alloy와 무리없이 사용될 수 있으며 도재외층에 압축 잔류 응력이 나타나게 하기 위해서는 오히려 도재전장관용 core분말쪽이 더 유리할 것으로 사료되었다.
본 실험의 성분분석 결과에서 보듯이 대조전장관용 core분말과 도재소부전장금관용 opaque분말에서 금속과의 결합성분은 뚜렷한 조성비 차를 관찰할 수 없었으며 열팽창계수 차를 고려하여 도재-금속을 선택한다면 도재전장관용 core분말을 이용한 도재소부전장금관도 결합력에 있어서는 별다른 문제점이 없을 것으로 사료되었다.
05). 사후 비교로서 Duceram Jacket Opaque, Duceram Opaque, Vita Hi-Ceram, Vita VMK Paint-On 88의 각각에 대한 유의성을 T-test로 검증한 결과 전체적으로는 F값이 14.61로 유의수준 α= 0.01로써 통계학적으로 유의성이 있었으며(p<0.01), JG와 HG, HG와 OG, HG와 VG군간에 유의수준 α= 0.05로써 통계학적으로 유의한 차이를 보였으며(P<0.05), JG와 OG간에는 통계학적으로 유의한 차가 없었다. T-test의 결과는 표 9에 나타내었다.
시편의 원래길이를 micrometer로 측정한 후 열간선평창 측정기(Dilatometer Motoyama, Japan)를 이용하여 계측온도두간 25-600℃, 온도 상승속도 8℃/min에서 열간선팽창율을 측정하였으며 도재의 열팽창곡선은 계측온도 구간에서 거의 비선형팽창 거동으로 나타났다.
1%에서 많게는 약 8% 정도로 관찰되었다. 이 중 Na2O가 비교적 높은 비율을 차지하고 있었으며 Duceram Jacket opaque powder : 2.17%, Duceram Opaque powder : 1.82%, Vita Hi-Ceram powder : 3.10%, Vita VMK Paint-On 88 powder : 6.04%로 나타났다.
5]은 전체 평균입자직경을 나타낸다. 표 5에서 알수 있듯이 평균입자직경은 Duceram Jacket opaque powder : 11.70㎛, Duceram Opaque powder : 16.49㎛, Vita Hi-Ceram powder : 18.63㎛, Vita VMK Paint-On 88 powder : 20.02㎛ 등으로 나타나 각 회사별로 도재소부전장금관용 opaque 분말쪽이 도재전장관용 core 분말보다 더 큰 평균입자 직경을 갖는 것으로 관찰되었다.
따라서 열성질의 관점에서 볼 때 Duceram 도재분말은 Bond-on 4 alloy와 무리없이 사용될 수 있으며 도재외층에 압축 잔류 응력이 나타나게 하기 위해서는 오히려 도재전장관용 core분말쪽이 더 유리할 것으로 사료되었다. 한편 Vita 도재분말은 Vita Hi-Ceram : 5.83×10-6/℃, Vita VMK Paint-On 88 : 2.69×10-6/℃ 등으로 비교적 큰 열팽창계수 차를 보여 열성질의 부조화 양이 크게 나타났으며 특히 열팽창계수 차가 가장 컸던 Vita Hi-Ceram 도재분말에서는 소성 후 냉각 과정에서 multiple crack의 양상을 관찰할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이 도재-금속간의 잔류응력이 결합강도에 미치는 영향은 많은 변수를 포함하고 있으며 열팽창의 차이가 결합강도에 미치는 영향을 파악하기 위해서는 금속의 주조 과정이나 전처리 과정에서 금속 내에 존재하게 되는 잔류응력등의 파악도 반드시 선행되어야 할 것으로 사료된다.
후속연구
따라서 저자는 최후에 나타나는 peak를 최대 결합강도로 인식하고 이때의 하중값을 선택하였다. 그러나 이 peak에 대한 해석여부에 따라 결합 하중의 결정에 지대한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대한 고찰이 좀 더 필요한 것으로 사료된다.
69×10-6/℃ 등으로 비교적 큰 열팽창계수 차를 보여 열성질의 부조화 양이 크게 나타났으며 특히 열팽창계수 차가 가장 컸던 Vita Hi-Ceram 도재분말에서는 소성 후 냉각 과정에서 multiple crack의 양상을 관찰할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이 도재-금속간의 잔류응력이 결합강도에 미치는 영향은 많은 변수를 포함하고 있으며 열팽창의 차이가 결합강도에 미치는 영향을 파악하기 위해서는 금속의 주조 과정이나 전처리 과정에서 금속 내에 존재하게 되는 잔류응력등의 파악도 반드시 선행되어야 할 것으로 사료된다.
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