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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 새로이 개발되어 식품과학 분 야에 도입되기 시작한 전자코를 이용하여 추출용매, 추 출온도, 용매혼합비율 등의 추출조건에 따른 배초향의 부위별 추출물들에 대한 향기패턴의 차이를 측정하고 그 데이터를 관능검사와 비교 분석하여, 배초향 추출 물의 식품소재화를 위한 기초자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- Fig. 1과 같은 시스템으로 구성된 전자코(AromaScan A32, Aromascan Co. U.K)를 사용하여 추출물 제조방 법에 따라 제조된 27가지의 열수추출물, 18가지의 에 탄올추출물, 12가지의 소금물추출물들 중에서 예비실 험을 통하여 14가지 추출물시료를 선발하고, 전자코에 장착된 conducting polymer 센서가 가장 민감하게 반응하는 고형분 농도인 OS, Bx로 모두 동일하게 조절한 뒤 향기성분의 변화를 조사하였다한편 측정된 향 기패턴 데이터들은 배초향의 꽃. 잎.
- 전자코의 작동조건은 내부에 장착된 펌프가 외부공 기를 먼저 센서로 40초간 130 mL/minS] 유속으로 홀 려보낸 뒤 sparging analysis 방법으로, 즉 공기가 유입 되는 관을 시료의 반정도 높이로 잠기게 하여 외부공 기가 유입되어 직접시료와 접촉하고 시료용기의 공간 (headspace)으로 나온 시료공기를 180초간 같은 유속으 로 센서에 흘려 보내게 하고, 200초간 같은 유속으로 세척공기가 흘러가도록 3-방향 밸브를 조절하였다. Sparging analysis 방법을 사용할 때 시료에 따라서 버 블이 많이 발생되므로 여과지를 이용하여 시료용기 중 간에 버블이 넘치는 것을 막아주는 격벽을 만들어 버 블이 센서로 유입되는 것을 방지하였다. 또한 유입되 는 공기의 습도가 센서에 미치는 영향을 최소화 하기 위하여 실리카겔을 넣은 유리관을 사용하여 시료의 수 분함량뿐 아니라 외부공기의 습도도 조절하였다.
- 5% NaCl과 열수추 출물은 32개의 센서 대부분에서 반응민감도가 감지되 지 않았으므로 센서 간의 반응민감도 차이가 없는 것 으로 나타났고, 에탄올추출물만이 다른 향기 패턴을 보 여 주었다. 그러나 이 차이가 실제 추출용매가 달라서 추출되어 나오는 성분들의 차이 때문에 나타나는 것 인지, 아니면 에탄올추출물의 경우 에탄올 자체의 고 유한 향기가 너무 강하여 그 향에 의한 차이인지를 구 별하기 위해 여러가지 에탄올농도에서 32개의 센서에 대한 향기 강도 분포를 저항변화값으로 평균하여 표준화 시켜 보았다. 에탄올주출물의 경우에는 에탄올농 도에 관계없이 크기의 차이만 보일 뿐 매우 낮은 농 도라도 에탄올이 함유되어 있는 에탄올추출물들은 에 탄올 자체의 향이 너무 강하여 시료간의 향기 차이를 구별할 수 없다고 판단된다.
- Sparging analysis 방법을 사용할 때 시료에 따라서 버 블이 많이 발생되므로 여과지를 이용하여 시료용기 중 간에 버블이 넘치는 것을 막아주는 격벽을 만들어 버 블이 센서로 유입되는 것을 방지하였다. 또한 유입되 는 공기의 습도가 센서에 미치는 영향을 최소화 하기 위하여 실리카겔을 넣은 유리관을 사용하여 시료의 수 분함량뿐 아니라 외부공기의 습도도 조절하였다.
- 배초향 꽃, 잎, 줄기 추출물중에서 14가지 추출물시 료를 고형분함량을 0.5%로 조절한 뒤 전자코로 추출 조건에 따른 향기패턴의 변화를 조사하였다.
- 본 연구에서는 전자코를 이용하여 주출용매, 추출온 도 등의 추출조건에 따른 배초향의 부위별 추출물들 에 대한 향기성분의 차이를 측정하고 그 데이터를 관 능검사와 비교 분석하였다. 같은 배초향 부위라도 추 출온도가 다르면 추출물들간의 향기 차이가 있었으 며, 배초향 부위에 따라서도 추출물들의 향기 차이가 있는 것으로 나타났다.
- 5 배 첨가하고 6(TC와 80℃에서 "가지의 에탄올추출물 을 제조하였다. 소금물을 ().5%와 1.0%의 농도로 꽃은 3()배, 잎은 25배, 줄기는 12.5배 첨가하고 8CTC와 100℃ 7에서 12가지의 소금물추출물을 제조하였다. 추출 후 시료를 상온으로 빨리 냉각시키고 5()kgf로 압착하 여 100 mesh의 체 에 1차 여 과하였다.
- 각각의 조건별로 추출된 열수추출물. 에탄올추출물, 소금물추출물을 증발접시에 적당량을 담아 105℃에서 항량이 될 때까지 건조시켜 무게를 측정하여 각 추출 물들의 정확한 절대적인 고형분 농도를 구하였다. 이 때 소금물추출물들은 항량후 잔존하는 소금의 양을 제 외시키고 고형분양을 계산하였다
- 에탄올추출물, 소금물추출물을 증발접시에 적당량을 담아 105℃에서 항량이 될 때까지 건조시켜 무게를 측정하여 각 추출 물들의 정확한 절대적인 고형분 농도를 구하였다. 이 때 소금물추출물들은 항량후 잔존하는 소금의 양을 제 외시키고 고형분양을 계산하였다
- 5-Bx로 모두 동일하게 조절한 뒤 관 능적 특성을 비교 분석하였다. 이때 추출물들의 맛과냄새에 대한 profile test를 먼저 실시하여 박하맛(mint taste), 한약맛(medicinal herb taste), 단맛(sweetness), 박하냄새(mint odor), 풀냄새(grassy odor) 등의 검사항목을 결정하고 각각의 항목에 대하여 훈련된 관능검 사 요원 20명을 대상으로 5점 척도법에 의해 정량적 묘사분석을 실시하였다(20).
- 향기패턴 분석에서 처럼 배초향의 꽃. 잎, 줄기 등 의 부위별, 추출온도별, 추출용매별로 추출된 배초향 추출물들의 관능적 특성 차이를 간단 명료하게 알아 보고, 그 차이를 전자코에 의한 향기분석 데이터들과 비교 분석하기 위하여 전체 추출물 시료중에서 잎의 60℃, 80℃, l(xrc, 열수추출물 3가지, 80℃의 꽃 및 줄기 열수추출물 2가지, 잎의 80℃ 50%에탄올추출물, 잎의 100℃ 0.5%소금물추출물 등 7가지를 선별하여 고형분 농도를 0.5-Bx로 모두 동일하게 조절한 뒤 관 능적 특성을 비교 분석하였다. 이때 추출물들의 맛과냄새에 대한 profile test를 먼저 실시하여 박하맛(mint taste), 한약맛(medicinal herb taste), 단맛(sweetness), 박하냄새(mint odor), 풀냄새(grassy odor) 등의 검사항목을 결정하고 각각의 항목에 대하여 훈련된 관능검 사 요원 20명을 대상으로 5점 척도법에 의해 정량적 묘사분석을 실시하였다(20).
- 줄기 등의 시료 부위에 따른 차이분석, 추출온도에 따른 차이분석, 추 출용매에 따른 차이분석 등으로 나누어 실시하였다. 전자코에 의한 측정방법은 먼저 OS>Bx로 조절된 배 초향 추출물 10mL을 루프가 연결된 시료용기 (sparging vessel)^] 넣어 밀봉한 후 2O℃, 50% 상대습도의 항온 항습조(AromaScan Sample Station A8S, AromascanCo. U.K)에서 30분간 평형에 도달시켰다.
- 전자코의 작동조건은 내부에 장착된 펌프가 외부공 기를 먼저 센서로 40초간 130 mL/minS] 유속으로 홀 려보낸 뒤 sparging analysis 방법으로, 즉 공기가 유입 되는 관을 시료의 반정도 높이로 잠기게 하여 외부공 기가 유입되어 직접시료와 접촉하고 시료용기의 공간 (headspace)으로 나온 시료공기를 180초간 같은 유속으 로 센서에 흘려 보내게 하고, 200초간 같은 유속으로 세척공기가 흘러가도록 3-방향 밸브를 조절하였다. Sparging analysis 방법을 사용할 때 시료에 따라서 버 블이 많이 발생되므로 여과지를 이용하여 시료용기 중 간에 버블이 넘치는 것을 막아주는 격벽을 만들어 버 블이 센서로 유입되는 것을 방지하였다.
- 잎. 줄기 등의 시료 부위에 따른 차이분석, 추출온도에 따른 차이분석, 추 출용매에 따른 차이분석 등으로 나누어 실시하였다. 전자코에 의한 측정방법은 먼저 OS>Bx로 조절된 배 초향 추출물 10mL을 루프가 연결된 시료용기 (sparging vessel)^] 넣어 밀봉한 후 2O℃, 50% 상대습도의 항온 항습조(AromaScan Sample Station A8S, AromascanCo.
- 배초향은 전라남도 영암지역에서 1998년 가을에 수 확하여 40P이하의 온도에서 수분함량 12% 정도로 건 조시킨 것을 꽃, 잎. 줄기 부위별로 나누어 선별하고 lOnun 크기로 작게 절단하여 추출시료로 사용하였다. 추출에 사용한 용매는 증류수, 특급의 에탄올, 시판되 는 정제소금을 사용하였다.
- 선별된 배초향의 꽃, 잎, 줄기 부위의 3가지 시료에 대하여 증류수를 각각 꽃은 25, 3(), 35배, 잎은 2(1 25, 30배. 줄기는 10, 12.5, 15배 첨가하고, 6(), 80, 100℃ 에서 27가지의 열수추출물을 제조하였다. 에탄올을 25.
- 이 것을 다시 7,50() xg로 20℃ 에서 15분간 원심분리하여 그 상등액 을 완성된 추출물로 시험에 사용하였다. 추출시 come up time은 배제하고 원하는 추출온노까지 도달한 순간 부터 추출시간에 따른 추출평형 시점을 알아보기 위 해서는 추출과정중에 추출되어 나오는 추출물의 고형 분들의 상대적인 양만 신속하게 조사하면 되므로 당 도계(Atago N-l, Japan)를 사용하여 간편, 신속하게 측 정하였다.
대상 데이터
- 줄기 부위별로 나누어 선별하고 lOnun 크기로 작게 절단하여 추출시료로 사용하였다. 추출에 사용한 용매는 증류수, 특급의 에탄올, 시판되 는 정제소금을 사용하였다. 기타 분석용 시약은 모두 특급시약을 사용하였다.
데이터처리
- 그 다음 항온항습조에서 평형에 도달한 시료용기의 루프를 센서 본체와 연결시켜 향을 분석시, 시료용기 에 담겨 있는 배초향 추출물과 직접 접촉한 시료공기가 32개의 conducting polymer 센서 array를 12Q초간통과할 때 발생하는 전기저항의 변화들을 각 시료에 대하여 5회씩 반복 측정하고, 내장되어 있는 rapidaroma mapping and differentiation version 3.0 (Aromascan Co. U.K) 프로그램을 이용하여 normali-zatiori과 다차원 판별분석을 실시하여 처리구간의 향 패턴을 분석하였다이 프로그램의 다차원판별분석 에서 품질요인(quality factor)값은 각 처리군 사이의 거 리에 해당하는 의미로서 주성분분석 (principal component analysis)을 통한 Mahalanobis distaimce로부터 계산되었다.
성능/효과
- 6은 추출용매에 따른 배초향 잎 추출물들의 32 개의 센서에 대한 향기 강도 분포를 저항변화값으로 평균하여 표준화 시킨 결과이다. 0.5% NaCl과 열수추 출물은 32개의 센서 대부분에서 반응민감도가 감지되 지 않았으므로 센서 간의 반응민감도 차이가 없는 것 으로 나타났고, 에탄올추출물만이 다른 향기 패턴을 보 여 주었다. 그러나 이 차이가 실제 추출용매가 달라서 추출되어 나오는 성분들의 차이 때문에 나타나는 것 인지, 아니면 에탄올추출물의 경우 에탄올 자체의 고 유한 향기가 너무 강하여 그 향에 의한 차이인지를 구 별하기 위해 여러가지 에탄올농도에서 32개의 센서에 대한 향기 강도 분포를 저항변화값으로 평균하여 표준화 시켜 보았다.
- 2는 60℃, 80℃, 100℃의 추출온도에 따른 배초 향 잎 추출물들의 32개의 센서에 대한 향기강도 분포 를 저항변화(resistance change)값으로 평균하여 표준화 (normalised)시킨 결과이다. 18, 20번 그리고 23번 센서 의 반응민감도(normalised response)가 약 4.2%에서 5.2%정도로 높게 나타나 센서 간의 반응민감도 차이가 있는 것으로 나타났다. 즉 열수추출물들이 추출되 는 온도에 따라 향기 차이가 있다는 것을 보여주는 Fig.
- 4와 같다. Fig. 4는 배초향의 부위별 열 수 추출물들의 32개 센서에 대한 향기강도 분포를 저 항변화값으로 평균하여 표준화시킨 결과로서 32개의 센서 대부분에서 반응민감도가 약 2.0% 부터 4.5% 정 도까지 높게 나타났으며, 특히 3, 4, 7, 14, 18, 20, 23, 26, 27, 31번 센서에서는 배초향 부위별로 반응민 감도 차이가 크게 나타났다. Fig.
- Table 2의 에탄올농도에 따른 추출수율을 보면 열수 추출과 마찬가지로 잎의 추출수율이 가장 높았으며, 농 도별로는 전반적으로 50% 에탄올로 추출할 때의 수율 이 상당히 높은 것으로 나타났다. 추출온도별로 보면 꽃과 잎의 경우는 80℃가 6(TC보다 수율이 높게 나타 났지만 줄기의 경우는 수율이 비슷하였다.
- 0 이상으로 나타나, 배초향 부위에 따라 추출물들의 향기 차이가 있는 것 으로 판단된다. 관능검사 결과와 연계하여 분석해 보 면 구체적으로 박하냄새나 박하맛은 잎추출물에서 가 장 강하고, 풀냄새는 꽃추출물에서 가장 강하였으며, 한약맛은 잎과 꽃추출물이 가장 강하였다. 단맛의 경 우는 줄기에서 가장 크게 느껴지는 것으로 나타났다.
- ()이상으로 나타나, 배초 향 부위별 시료간의 향기 차이가 있다는 것을 나타내 주는 것이라고 판단되었다. 단, 열수추출물과는 달리 NaCl추출물은 꽃과 줄기 부위간의 향기 차이는 없는 것으로 나타났다.
- 배초향 부위에 따른 추출물들간의 향기성분 차이를 다시 확인하기 위해 0.5 %의 동일한 NaCl용액으로 부 위별 추출물을 제조하여 향기성분의 차이를 측정한 경 우에도 열수추출물에서와 비슷한 결과를 얻었으며, Table 4에서도 품질요인값이 2.()이상으로 나타나, 배초 향 부위별 시료간의 향기 차이가 있다는 것을 나타내 주는 것이라고 판단되었다. 단, 열수추출물과는 달리 NaCl추출물은 꽃과 줄기 부위간의 향기 차이는 없는 것으로 나타났다.
- 동일한 부위에 대한 에탄올추 출물과 다른 용매추출과는 향기차이가 있는 것처럼 보 이지만 그 차이는 에탄올 자체의 향에 의한 차이로서 실질적으로 같은 배초향 부위에 대해서는 추출용매에 따른 추출물간의 향기 차이는 별로 없는 것으로 판단 된다. 전체적으로 배초향 추출물들의 관능적 특성은 박 하냄새, 풀냄새, 박하맛, 한약맛, 단맛 등이 대표적으 로 강하게 느껴지며, 추출용매, 추출온도, 추출부위에 따라 관능적 특성이 다르게 나타났다. 종합적으로 판 단하면 전자코에 의한 향기성분의 차이를 분석한 결 과를 관능검사 결과와 연계하여 비교 분석해 보면 전 자코에서 차이가 나는 향기성분의 실체가 박하냄새, 단 맛 등과 같이 구체적으로 어떤 맛이나 냄새가 더 강 하고 약한지를 분명하게 알 수 있었다.
- 종합적으로 전자코에 의한 향기패턴의 차이를 분석 한 결과를 관능검사 결과와 함께 고려하여 비교 분석 해 보면 전자코에서 차이가 나는 향기패턴의 실체가 박하냄새, 단맛 등과 같이 구체적으로 어떤 맛이나 냄 새가 더 강하고 약한지가 분명하게 나타난다.
- 전체적으로 배초향 추출물들의 관능적 특성은 박 하냄새, 풀냄새, 박하맛, 한약맛, 단맛 등이 대표적으 로 강하게 느껴지며, 추출용매, 추출온도, 추출부위에 따라 관능적 특성이 다르게 나타났다. 종합적으로 판 단하면 전자코에 의한 향기성분의 차이를 분석한 결 과를 관능검사 결과와 연계하여 비교 분석해 보면 전 자코에서 차이가 나는 향기성분의 실체가 박하냄새, 단 맛 등과 같이 구체적으로 어떤 맛이나 냄새가 더 강 하고 약한지를 분명하게 알 수 있었다.
- 단맛의 경우는 줄기 에서 가장 크게 느껴지는 것으로 나타났다. 추출용매 별로 보게되면 같은 부위라도 소금물추출물의 경우가 단맛, 한약맛, 박하맛, 박하냄새 등의 풍미가 전반적으 로 강한 것으로 나타났으며, 에탄올추출의 에탄올의 용 매특성상 배초향의 향미성분이 열수 추출보다는 많이 추출되어 배초향특유의 풍미가 강할 것으로 기대되었 으나 실제 관능검사시에는 전자코에 의한 향기패턴 분 석결과에서와 마찬가지로 에탄올 자체의 맛과 냄새가 매우 강하여 패널들이 배초향 고유의 풍미는 제대로 평가하기가 곤란하였다.
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