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문제 정의
- 더욱이 生食을 주로 하는 과일 채소류의 경우는 수세둥에 의한 농약의 제거 방법에 관한 연구가 절실하다고 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 시중에서 유통되고 있는 과일 채소류 중의 농약 잔류 실태를 조사하여 안전성의 문제점이 있는 농산물을 파악하고자 하였으며, 아울러 잔출된 농약성분의 확인을 위한 GCNS는 VG Quattro II quadropole mass spectrometer를 사용하였으며, 시료의 이온화는 electron impact ionization(EI) 방법으로 행하고 정량적인 분석을 위해 total ion chromatogram (TIC) 및 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 질량크로마토그램을 구하였다. GC/MS 분석조건은 ionization voltage를 70 eV로 하였고, ion source temperature는23ITC로 하였다.
- 0 ml/min의 유속으로 사용하였으며 그 밖의 다른 조건은 GC의 분석조건과 동일하게 설정하였다. 류 허용기준치 이상 검출된 농약 성분들을 제거할 수 있는 방법들에 대해 검토하였다. 또한 잔류 허용기준치 이하 검출된 농약 성분들에 대해서도 농약 안전사용기준에 고시된 농도로 인위적으로 처리하여 수세 방법에 따른 잔류 농약 제거 효과를 조사하였다.
제안 방법
- 과채류에 사용빈도가 높았던 농약은 프로시미돈, 엔도설판, 빈클로졸린, 클로로피리포스, 싸이이퍼메쓰린, 피리미포스메칠, 펜발러레이트, 페나리몰, 모노크로토포스 둥의 순으로 나타난 반면, 허용기준을 초과한 농약성분은 프로시미돈, 빈클로졸린, 엔도설판, 피리포스메칠, 페나리몰, 모노크로톤포스둥의 순으로 나타났다. 또한 깻잎, 상추 시금치, 딸기 및 방울토마토 등과 같은 과채류에서 안전성에 문제가 되는 프로시미돈 및 빈클로졸린 농약 둥의 제거 효과를 측정하기 위해 8가지 세정 방법을 사용하였다. 이들 세정 방법을 비교한 결과 초음파 세정법이 프로시미돈 및 빈클로 졸린 농약의 제거에 가장 효과적 이었다.
- 류 허용기준치 이상 검출된 농약 성분들을 제거할 수 있는 방법들에 대해 검토하였다. 또한 잔류 허용기준치 이하 검출된 농약 성분들에 대해서도 농약 안전사용기준에 고시된 농도로 인위적으로 처리하여 수세 방법에 따른 잔류 농약 제거 효과를 조사하였다.
- 5 ml/ min 유속으로 사용하였다. 분석을 위한 시료는 1㎕를 주입하여 split ratio 1:50의 조건으로 분석하였다. 검출된 농약성분의 확인을 위한 GCNS는 VG Quattro II quadropole mass spectrometer를 사용하였으며, 시료의 이온화는 electron impact ionization(EI) 방법으로 행하고 정량적인 분석을 위해 total ion chromatogram (TIC) 및 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 질량크로마토그램을 구하였다.
- 빈클로졸린 및 프로시미돈 약제를 농약사용 지침서(5)의 사용기준에 따라 물에 희석시킨 후 고시된 사용기준에 부합되도록 희석액을 조제한 후 시료를 2분간 침적 시킨 후 플라스틱 바구니에 담아 표면의 물이 흐르게 하여 완전히 풍건시킨 후 다시 위의 침적, 풍건하는 과정을 2회 반복하여 인위적인 농약 처리구 를 조제하였다. 한편 잔류허용기준치를 초과한 깻잎 (프로시미돈 7.
- 에 준하여 실시하였다. 즉, 아세토니 트릴을 사용한 시료 추출액은 염화나트륨을 이용하여 여과 및 분리를 시킨다음 SPE 정제를 거쳐 최종 용출 액을 37℃의 회전진공농축기로 감압농축시켜 acetone 또는 n-hexane 2 ml에 녹여 GC 및 GC/MS로 분석하였다. GC는 ECD가 부착된、Varian Star 3600을 사용하였으며, column은 DB-5(30m×0.
- 의 사용기준에 따라 물에 희석시킨 후 고시된 사용기준에 부합되도록 희석액을 조제한 후 시료를 2분간 침적 시킨 후 플라스틱 바구니에 담아 표면의 물이 흐르게 하여 완전히 풍건시킨 후 다시 위의 침적, 풍건하는 과정을 2회 반복하여 인위적인 농약 처리구 를 조제하였다. 한편 잔류허용기준치를 초과한 깻잎 (프로시미돈 7.206 ppm 검출), 상추(빈클로졸린 6.867 ppm 검출) 및 시금치 (프로시미돈 6.445 ppm, 빈클로졸 린 5.045 ppm 검출)에 대해서는 실제적인 농약 처리구로 하여 아래와 같은 농약 제거 시험을 진행하였다.
대상 데이터
- 1999년도 2월부터 9월까지 광주 시내 백화점 및 마트 등지에서 유통되고 있는 과채류 12종, 총 289건에 대한 88종 농약의 잔류량을 분석하였다. 289건의 과채 류중 21.
- 즉, 아세토니 트릴을 사용한 시료 추출액은 염화나트륨을 이용하여 여과 및 분리를 시킨다음 SPE 정제를 거쳐 최종 용출 액을 37℃의 회전진공농축기로 감압농축시켜 acetone 또는 n-hexane 2 ml에 녹여 GC 및 GC/MS로 분석하였다. GC는 ECD가 부착된、Varian Star 3600을 사용하였으며, column은 DB-5(30m×0.25 nmm id., 0.25μm film thickness)을 선택하였다. 온도 program은 80℃에서 2분간 유지한 후 10℃/min 속도로 270℃까지 승온 하였다.
- 본 연구에서는 광주지역의 백화점 및 마트등에서 유통되고 있는 국내산 깻잎, 상추, 방울토마토, 쑥갓, 딸기, 양배추, 시금치, 토마토, 양상추, 치커리, 포도 및 배추를 1999년 2월부터 9월에 걸쳐 총 289건을 구입 하여 분석시료로 사용하였다.
- 본 연구의 조사대상 농약은 유기염소계, 유기인계 및 피레쓰로이드계 둥 88종의 농약으로 Riedel-de Haen 사, Dr Ehrenstorfer GmbH사 및 Wako사 제품을 구입하였고, 각 농약의 표준품들은 잔류농약 분석등급의 acetone 또는 n-hexane에 용해시켜 적정 농도(피레쓰로 이드계 농약 : 3 ppm 이하, 그 밖의 농약들 : 1 ppm 이하)로 희석시켜 사용하였다. 한편 딸기와 토마토에서 기준치를 초과하지 않았지만 검출 빈도가 높았던 농약류의 인위적인 약제 처리를 위해 사용된 공시 약제는 놀란 수화제(빈클로졸린, 한국삼공) 및 프로파 수화제(프로시미돈, 전진산업)로 시중의 농약 판매점에서 구입하였다.
- 본 연구의 조사대상 농약은 유기염소계, 유기인계 및 피레쓰로이드계 둥 88종의 농약으로 Riedel-de Haen 사, Dr Ehrenstorfer GmbH사 및 Wako사 제품을 구입하였고, 각 농약의 표준품들은 잔류농약 분석등급의 acetone 또는 n-hexane에 용해시켜 적정 농도(피레쓰로 이드계 농약 : 3 ppm 이하, 그 밖의 농약들 : 1 ppm 이하)로 희석시켜 사용하였다. 한편 딸기와 토마토에서 기준치를 초과하지 않았지만 검출 빈도가 높았던 농약류의 인위적인 약제 처리를 위해 사용된 공시 약제는 놀란 수화제(빈클로졸린, 한국삼공) 및 프로파 수화제(프로시미돈, 전진산업)로 시중의 농약 판매점에서 구입하였다.
이론/모형
- 각 시료에 대한 농약 잔류량 측정은 식품의약품안 전청 고시 방법(4)에 준하여 실시하였다. 즉, 아세토니 트릴을 사용한 시료 추출액은 염화나트륨을 이용하여 여과 및 분리를 시킨다음 SPE 정제를 거쳐 최종 용출 액을 37℃의 회전진공농축기로 감압농축시켜 acetone 또는 n-hexane 2 ml에 녹여 GC 및 GC/MS로 분석하였다.
- 분석을 위한 시료는 1㎕를 주입하여 split ratio 1:50의 조건으로 분석하였다. 검출된 농약성분의 확인을 위한 GCNS는 VG Quattro II quadropole mass spectrometer를 사용하였으며, 시료의 이온화는 electron impact ionization(EI) 방법으로 행하고 정량적인 분석을 위해 total ion chromatogram (TIC) 및 selected ion monitoring(SIM) 방법으로 질량크로마토그램을 구하였다. GC/MS 분석조건은 ionization voltage를 70 eV로 하였고, ion source temperature는 23ITC로 하였다.
성능/효과
- "농산물 농약잔류 허용기준"(3)에 근거한 88종 농약의 표준폼을 그룹별로 분류하여 분석한 gas chromato-gram들은 모두 양호하게 분리되었다(Table 1, Fig. 1- 6). 이러한 잔류농약 다성분 동시분석법을 이용하여 광주시내 백화점 및 마트 둥에서 유통되어지는 12종과일·채소류 289건에 대한 농약 잔류량을 조사한 결과는 Table 2와 같다.
- 1999년도 2월부터 9월까지 광주 시내 백화점 및 마트 등지에서 유통되고 있는 과채류 12종, 총 289건에 대한 88종 농약의 잔류량을 분석하였다. 289건의 과채 류중 21.1%에서 잔류농약이 검출되었고, 5.2%가 잔류 농약 허용기준치를 초과하였으며, 부적합율이 높았던 과채류는 깻잎, 상추, 시금치, 치커리 둥의 순으로 나타났다. 과채류에 사용빈도가 높았던 농약은 프로시미돈, 엔도설판, 빈클로졸린, 클로로피리포스, 싸이이퍼메쓰린, 피리미포스메칠, 펜발러레이트, 페나리몰, 모노크로토포스 둥의 순으로 나타난 반면, 허용기준을 초과한 농약성분은 프로시미돈, 빈클로졸린, 엔도설판, 피리포스메칠, 페나리몰, 모노크로톤포스둥의 순으로 나타났다.
- 한편 딸기 및 방울토마토에 procymidone과 vinclozoline을 인위적으로 침적시켜 농약제거 효과 시험을 수행한 결과는 Table 6 및 7과 같다. 8가지 수세 방법 가운데 초음파 수세방법이 83.1~84.9%의 제거율(세정 지수 : 144.8~160.7)을 보여 가장 높은 제거 효과가 있었으며, 그다음으로 식초 수세(124.8~136.8), 녹차 수세 (120.2-137.0), 우유수세(109.9~125), 중성세제 수세 (103.9-125.1), 중탄산소다 수세(106.7~122.8), 락스 수세(100.7~118.0) 및 물 수세(100)순이었다. 따라서 일반 가정에서 딸기나 방울토마토둥을 섭취할 때 기존의 물수세 방법 대신 pH 4 정도의 식초용액이나 녹차 용액에 담근 뒤 수세하는 방법이 보다 바람직할 것으로 사료된다.
- Table 3, 4 및 5에서 보여준 것처럼 초음파 수세 방법이 세정지수가 121.7~1543으로 가장 높았으며 녹차 수세 방법（103.3-115.6） 및 우유 수세방법（105.1~118.6） 만이 농약 제거 효과가 다소 있었을 뿐 나머지 수세 방법은 거의 농약제거 효과가 없음을 알 수 있었다. 이같은 결과로 볼 때 빈클로졸린 둥과 같은 침투이행성이 있는 농약이 엽경채소류에 살포되었다면, 생식하기 전에 초음파 수세방법을 해주는 것이 농약이 오염된 농산물로부터 소비자 피해를 최소화 시킬수 있는 바람직한 방법일 것으로 판단되어 진다.
- 2%가 잔류 농약 허용기준치를 초과하였으며, 부적합율이 높았던 과채류는 깻잎, 상추, 시금치, 치커리 둥의 순으로 나타났다. 과채류에 사용빈도가 높았던 농약은 프로시미돈, 엔도설판, 빈클로졸린, 클로로피리포스, 싸이이퍼메쓰린, 피리미포스메칠, 펜발러레이트, 페나리몰, 모노크로토포스 둥의 순으로 나타난 반면, 허용기준을 초과한 농약성분은 프로시미돈, 빈클로졸린, 엔도설판, 피리포스메칠, 페나리몰, 모노크로톤포스둥의 순으로 나타났다. 또한 깻잎, 상추 시금치, 딸기 및 방울토마토 등과 같은 과채류에서 안전성에 문제가 되는 프로시미돈 및 빈클로졸린 농약 둥의 제거 효과를 측정하기 위해 8가지 세정 방법을 사용하였다.
- 1%의 검출율을 나타내었다. 농산물별로 살펴보면 딸기의 경우 농약의 검출율이 62.5%로 가장 높았으며, 깻잎(60.0%), 포도 (45.8%), 방울토마토(45.8%), 시금치(29.2%), 상추 (20.8%), 및 치커리(4.2%) 순이었으며, 배추나 양상치, 양배추, 토마토 및 쑥갓에서는 농약이 검출되지 않았다. 실험대상 농산물중 검출율이 높았던 딸기와 깻잎의 gas chromatogram은 Fig.
- 0) 및 물 수세(100)순이었다. 따라서 일반 가정에서 딸기나 방울토마토둥을 섭취할 때 기존의 물수세 방법 대신 pH 4 정도의 식초용액이나 녹차 용액에 담근 뒤 수세하는 방법이 보다 바람직할 것으로 사료된다.
- 2%) 순이었으며, 배추나 양상치, 양배추, 토마토 및 쑥갓에서는 농약이 검출되지 않았다. 실험대상 농산물중 검출율이 높았던 딸기와 깻잎의 gas chromatogram은 Fig. 7 및 Fig. 8에서와 같이분석대상 농약을 양호하게 분리함을 알 수 있었다. 총 289건의 시료 중 15건이 잔류농약 허용 기준치를 초과한 부적합 농산물로 판정되었으며 부적합율은 5.
- 6） 만이 농약 제거 효과가 다소 있었을 뿐 나머지 수세 방법은 거의 농약제거 효과가 없음을 알 수 있었다. 이같은 결과로 볼 때 빈클로졸린 둥과 같은 침투이행성이 있는 농약이 엽경채소류에 살포되었다면, 생식하기 전에 초음파 수세방법을 해주는 것이 농약이 오염된 농산물로부터 소비자 피해를 최소화 시킬수 있는 바람직한 방법일 것으로 판단되어 진다.
- 또한 깻잎, 상추 시금치, 딸기 및 방울토마토 등과 같은 과채류에서 안전성에 문제가 되는 프로시미돈 및 빈클로졸린 농약 둥의 제거 효과를 측정하기 위해 8가지 세정 방법을 사용하였다. 이들 세정 방법을 비교한 결과 초음파 세정법이 프로시미돈 및 빈클로 졸린 농약의 제거에 가장 효과적 이었다.
- 또한 허용기준을 초과한 농약성분은 procymidone（9회）, vinclozoline（3회）, endosulfan（l 회）, pirimiphos-M（l회）, fenarimol（l회）, monocrotophos（l회） 둥의 순으로 나타났다. 지금까지 본 실험실에서 잔류 농약 모니터링 조사사업을 한 결과&9에서도 곡류나 서류보다는 야채류 및 과실류에서의 농약 검출율이 높았음을 알 수 있다. 한편 WiUy 둥은 벨기에에서 유통되는 과일, 야채둥을 '91년에서 93년 사이 3,698건의 시료를 분석한 결과 잔류농약 검출율은 엽경채소류 68.
- 8에서와 같이분석대상 농약을 양호하게 분리함을 알 수 있었다. 총 289건의 시료 중 15건이 잔류농약 허용 기준치를 초과한 부적합 농산물로 판정되었으며 부적합율은 5.2%로 나타났다. 부적합율은 깻잎이 28%로 가장 높았으며, 상추(16.
- 이러한 잔류농약 다성분 동시분석법을 이용하여 광주시내 백화점 및 마트 둥에서 유통되어지는 12종과일·채소류 289건에 대한 농약 잔류량을 조사한 결과는 Table 2와 같다. 총 289건의 시료를 분석한 결과 61건에서 잔류농약이 검출되어 21.1%의 검출율을 나타내었다. 농산물별로 살펴보면 딸기의 경우 농약의 검출율이 62.
- 시중 유통 과채류 중의 농약 잔류 실태를 조사한 결과 기준치를 초과했던 깻잎, 상추 및 시금치에 대한 농약제거 효과 시험을 수행한 결과는 Table 3, 4 및 5와 같다. 통상적인 물수세 방법에의한 procymidone과 vinclozoline의 제거율은 53.8~74.7%을 보였는데, 상추의 경우가 깻잎이나 시금치에 비해 수세 효과가 다소 좋음을 알 수 있었다. 이와 같이 깻잎, 상추, 시금치 둥의 세정효율에 차이가 생기는 이유는 각 시료가 가지고 있는 cuticle 왁스 조성둥의 외피조직의 특징(11)과 표면적의 차이 때문일 것으로 생각되는데, 이는 과채류의 종류에 따라 다양한 표면 활성부위의 차이가 생기기 때문에 세정에 사용된 연성세제의 잔류량도 서로 다르게 나타난다는 Tsuchiya 등(12)의 보고와 세정에 의한 잔류농약의 경감은 농약이 가진 화학적 성질, 농산물의 특성, 그리고 세정의 시간과 방법에 따라 크게 달라진다는 Elkins^의 보고를 통해서도 알 수 있었다.
후속연구
- 이러한 차원에서 우리나라 및 선진 외국에서는 식품 중 농약의 잔류 허용 기준을 설정하여 식품중 농약의 잔류량을 규제하고 있는데 우리나라의 경우 현재 202종 농약에 대하여 104종 농산물의 잔류 허용기준이 설정되어 있다.(3)지금까지 본 실험실에서 실시한 농산물 중의 농약 잔류 실태를 조사한 결과에서도 허용기준치를 초과한 농산물들이 상당량 있었으므로 향후에도 농산물의 안전성 문제에 대한 지속적인 관심이 요구된다 하겠다. 한편, 이러한 규제는 식품중에 잔류될 수 있는 농약을 제한하여 현재의 위해를 경감시키려 하고 있지만 그 규제 속에서도 제한된 허용한계 이내의 농약은 잔류될 수 있기 때문에 식품중 농약의 효율적인 제거에 대한 연구가 진행되지 않는다면 농약으로 인한 인간의 피해는 점점 증가될 수 있을 것이다.
- (3)지금까지 본 실험실에서 실시한 농산물 중의 농약 잔류 실태를 조사한 결과에서도 허용기준치를 초과한 농산물들이 상당량 있었으므로 향후에도 농산물의 안전성 문제에 대한 지속적인 관심이 요구된다 하겠다. 한편, 이러한 규제는 식품중에 잔류될 수 있는 농약을 제한하여 현재의 위해를 경감시키려 하고 있지만 그 규제 속에서도 제한된 허용한계 이내의 농약은 잔류될 수 있기 때문에 식품중 농약의 효율적인 제거에 대한 연구가 진행되지 않는다면 농약으로 인한 인간의 피해는 점점 증가될 수 있을 것이다. 더욱이 生食을 주로 하는 과일 채소류의 경우는 수세둥에 의한 농약의 제거 방법에 관한 연구가 절실하다고 할 수 있다.
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