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문제 정의
- 본 연구에 앞선 보고[6]에 따라 센서를 제작하고, 감응도를 향상시키고자 열처리(Heat treatment) 하여 가연성가스에 대하여 실험을 수행하였다. Fig.
- 특히 a- FezQ)를 센서 재료로 사용할 경우 촉매 이온을 필요로하지 않으며, n-type 반도체로서 환원성 가스의 감지에 더 유리한 특성을 지니고 있다. 이들 소자를 열처리하여 가연성 가스(CH. H2> LPG)에 대하여 감응도 변화를 알아보고 더 우수한 감응도를 나타낼 수 있는 가스 센서의 연구개발에 목표를 두었다.
- 그러나 이러한 것들은 습도에 영향을 민감하게 받는다는 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 가스 감응도가 높은 SnQ와 상온에서도 습도의 영향이 적고, 장기 안정성 이 우수하다고 알려진 a- FezQB]을 적층 열처리 제조하여 장시간 사용에도 우수한 능력을 발현할 수 있는 가스센서를 연구하였다. 특히 a- FezQ)를 센서 재료로 사용할 경우 촉매 이온을 필요로하지 않으며, n-type 반도체로서 환원성 가스의 감지에 더 유리한 특성을 지니고 있다.
제안 방법
- 11은 a-FezQs/SnQ;계 박막 소자의 장기 안정성에 대한 그래프이다. 1,000ppm의 LPG에 대하여 측정한 것으로, 저항을 측정하기 전 Fan으로 10초간 대류를 시킨 후 저항을 측정하였다. 그래프에서 나타내듯이 초기 0~ 125시간 사이에는 감도의 변화가 최대 20% 의 차이를 보였으나 150시간 이후로는 7~3 %로 비교적 안정한 감응도를 나타내었다.
- CVD로 증착 할 경우 Sn3O4, SnO, SnQ가 섞여 있는 혼정 상태라고 생각되며, 가스검지의 주요 인자인 a-Fe2Os/ SnO2 결정을 성장시키기 위하여 대기중에서 다양한 온도에서 열처리하였다. 결정화는 XRD 분석방법을 이용하여 나타내었다.
- 1은 제작 공정을 나타내었다. 감응도 향상을 위해 CVD 장치를 이용하여 증착 두께를 변화시키고, 또한 in-situ로 박막 제조 후 대기 분위기에서 다양한 온도로 열처리하였다[7].
- 그리고 내부에 설치된 fan으로 10초 동안 대류를 시킨 후 저항 변화를 측정하였다. 저항측정 시 가스센서소자의 작동온도는 실험에 의해 최적화를 나타낸 175℃에서 수행되었고, 이 온도를 유지하기 위해 발열체에 인가되는 전류를 일정하게 변화시켰다.
- 이 그래프에서도 나타나듯이 175℃일 때 가장 낮은 저항치를 보였다. 대기중에서 가연성 가스의 흡착 없이 가장 낮은 저항치를 보이는 온도를 찾으므로서 실험중 가연성 가스의 흡착으로 인하여 저항이 더 낮아지게 되므로 가장 낮은 저항 수치를 찾기 위해 대기중 낮은 저항치를 찾았다. 이로서 소자의 최적 작동 온도를 175℃로 잡았다.
- , Japan)장비를 이용하여 열처리(Heat treatment) 온도변화에 따른 Peak의 변화로 박막의 결정성를 관찰하였으며, power는 40KV-30mA의 조건에서 측정이 이루어졌다. 또한 SEM(JEOL JXA 840A, Japan)을 이용하여 열처리 전과 열처리 후의 막 두께를 관찰하였다.
- 저항측정 시 가스센서소자의 작동온도는 실험에 의해 최적화를 나타낸 175℃에서 수행되었고, 이 온도를 유지하기 위해 발열체에 인가되는 전류를 일정하게 변화시켰다. 또한 발열체의 온도검출을 위하여 후면에 열전쌍(Thermocouple)을 부착하였다. 가스센서의 감응도 (S)는 일반적으로 다음과 같이 표현되며, Rg는 가스 존재 시 저항이며, Ri는 대기 상태에서의 저항이다.
- 그리고 내부에 설치된 fan으로 10초 동안 대류를 시킨 후 저항 변화를 측정하였다. 저항측정 시 가스센서소자의 작동온도는 실험에 의해 최적화를 나타낸 175℃에서 수행되었고, 이 온도를 유지하기 위해 발열체에 인가되는 전류를 일정하게 변화시켰다. 또한 발열체의 온도검출을 위하여 후면에 열전쌍(Thermocouple)을 부착하였다.
- 제작된 시편의 박막의 구조분석은 빅막 XRD(Rigaku Co., Japan)장비를 이용하여 열처리(Heat treatment) 온도변화에 따른 Peak의 변화로 박막의 결정성를 관찰하였으며, power는 40KV-30mA의 조건에서 측정이 이루어졌다. 또한 SEM(JEOL JXA 840A, Japan)을 이용하여 열처리 전과 열처리 후의 막 두께를 관찰하였다.
대상 데이터
- Fig. 2(a)에서 보는 바와 같이 Pt를 Sput- tering하여 3000 A 두께 [8]로 전극을 증착하였다. 그리고 그 뒷면에는 니크롬선을 Fig.
- Substrate는 연마된 알루미나 기판을 사용하였다. 전극을 증착하기 전에 기판 표면의 불순물을 제거함으로서 접착 성향 상을 도왔다.
- 검지 대상이 되는 가스로는 Methane(CH4), Hydrogen (H2), LPG 에 대하여 감응도를 측정하였고, Chamber 내에 가스는 주사기를 이용 단속 주입법으로 주입하였다. 그리고 내부에 설치된 fan으로 10초 동안 대류를 시킨 후 저항 변화를 측정하였다.
이론/모형
- Ar과 Oz의 반응 비율은 Schaus[9]가 제안한 식 (1)에 따라 MFC(Mass Flow Controller MKS사)로 조절하였다.
- 열처리하였다. 결정화는 XRD 분석방법을 이용하여 나타내었다. 결정을 성장 시켜야하는 이유는 결정화를 이룰 수 록 a-Fe2OySnO2 박막의 결정화를 통한 전자의 전이 현상이 용이하게 될 것으로 생각되어 지기 때문이다.
성능/효과
- 소자의 작동 온도는 175℃에서 수행되었으며, 가스를 검지 하는데 걸리는 시간은 약 2분 이내 이었다. 10, 000 ppm에서 소자의 감응도 는 H2 가스에 대하여 75 %로 가장 우수하였으며 , CH, 는 58%, LPG는 37% 순으로 감지의 우수성을 나타내었다. 저 농도 영역 (500ppm~l, 000ppm)에서는 감응도 변화율이 최고 50% 이상 되나 고농도 영역(5,000 ppm~10, 000 ppm)에서는 가스흡착이 포화가 되어 변화율이 5 % 이하로 급격히 낮아짐을 알 수 있었다.
- 위의 조건으로 제작, 열처리된 소자의 감응도 측정은 농도영역 500ppm~L0, 000ppm에서 이루어졌다. H2 가스에 대한 감웅도는 62 %~76%로 측정된 가스들 중에서 가장 우수한 감응도를 보였고, CH, 가스는 16 %~58%, LPG가스는 8 %~37 %를 나타내었다.
- 5 에서 나타나듯이 Feq의 주 peak는 33°(104)와 35°(110), 54°(116)에서 나타났고, Sn6 의 주 peak 는 26*110), 34°(101), 51°(211)에서 나타났다. XRD 분석에서도 나타나듯이 500℃에서 2시간 동안 열처리 할 때 가장 확실한 SnO2(34°), a-Fe2O3(35°) peak가 생겼고 Sn3O4와 SnO도 점점 감소됨을 알 수 있었다.
- 1,000ppm의 LPG에 대하여 측정한 것으로, 저항을 측정하기 전 Fan으로 10초간 대류를 시킨 후 저항을 측정하였다. 그래프에서 나타내듯이 초기 0~ 125시간 사이에는 감도의 변화가 최대 20% 의 차이를 보였으나 150시간 이후로는 7~3 %로 비교적 안정한 감응도를 나타내었다.
- 저 농도 영역 (500ppm~l, 000ppm)에서는 감응도 변화율이 최고 50% 이상 되나 고농도 영역(5,000 ppm~10, 000 ppm)에서는 가스흡착이 포화가 되어 변화율이 5 % 이하로 급격히 낮아짐을 알 수 있었다. 그러므로 a-Fe2OySnO2 박막 소자는 고농도 영역보다는 저농도 영역에서 뛰어난 감응 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
- 있다[13]. 그리하여 소자감응특성 향상을 위해 열처리를 행한 결과, 박막의 두께 감소와 결정의 최적 성장이 목격되었으나 박막은 더 조밀해 짐이 관찰되었다. 이에 따른 감응도를 측정한 결과 비표면적을 넓히지 않았어도 결정성장과 박막의 두께 감소만으로도 감응도의 증가를 보였다.
- 또한 제작된 소자의 감응도 변화율은 고농도 영역 보다는 저 농도 영역(500 ppm~1, 000 ppm)에서 50% 정도의 우수한 감응 특성을 나타내었고, 작동온도도 175℃로 기존의 소자들보다 낮은 온도에서 최적으로 작동하였다. 또한 500℃에서 2시간 동안 열처리한 소자는 안 한 소자보다 10% 정도의 향상된 감응 특성을 나타내었다. 장기 안정성 측정도 LPG 1, 000 ppm에 대중}여 수행되었으며, 감응도가 으}: 30 %에 수렴하여 일정시간이 지날 수 록 안정됨을 보였다.
- 일반적으로 보고되는 소자의 작동온도는 300℃이나[11-12] 본 실험에서 제작된 소자는 300℃에서 일시적으로 작동되나 수십분이 지난 후에는 저항이 스스로 급격히 증가됨을 보였다. 또한 SnOz의 박막이 상대적으로 두꺼워 지면 온도상승에 따라서도 장시간의 안정화를 잘 유지하나, 소자의 전체적 저항은 높았음을 알 수 있었다. 이는 Sn Oz의 열역학적 안정화 정도와 열에너지 증가에 의한 SnO2 박막증착의 조밀도 정도가 온도 변화를 따르는 소자의 저항 변화에 영향을 주는 것으로 생각되어 진다.
- 순서로 선택의 우수성을 보였다. 또한 제작된 소자의 감응도 변화율은 고농도 영역 보다는 저 농도 영역(500 ppm~1, 000 ppm)에서 50% 정도의 우수한 감응 특성을 나타내었고, 작동온도도 175℃로 기존의 소자들보다 낮은 온도에서 최적으로 작동하였다. 또한 500℃에서 2시간 동안 열처리한 소자는 안 한 소자보다 10% 정도의 향상된 감응 특성을 나타내었다.
- 3과 같은 저항치를 나타내었다. 본 실험에서는 적층 시간이 토탈 13 min 일 때 가장 낮은 우수한 감응도를 나타내었고, 실험온도 변화에 따른 열적안정화를 잘 유지하였다.
- 이로서 a-Fe2OySnO2* 층상화 하여 열처리 한 가스 센서 소자는 가연성가스에 대한 감지능 측정결과 H2 > CH4 > LPG 순서로 선택의 우수성을 보였다. 또한 제작된 소자의 감응도 변화율은 고농도 영역 보다는 저 농도 영역(500 ppm~1, 000 ppm)에서 50% 정도의 우수한 감응 특성을 나타내었고, 작동온도도 175℃로 기존의 소자들보다 낮은 온도에서 최적으로 작동하였다.
- 그리하여 소자감응특성 향상을 위해 열처리를 행한 결과, 박막의 두께 감소와 결정의 최적 성장이 목격되었으나 박막은 더 조밀해 짐이 관찰되었다. 이에 따른 감응도를 측정한 결과 비표면적을 넓히지 않았어도 결정성장과 박막의 두께 감소만으로도 감응도의 증가를 보였다.
- 또한 500℃에서 2시간 동안 열처리한 소자는 안 한 소자보다 10% 정도의 향상된 감응 특성을 나타내었다. 장기 안정성 측정도 LPG 1, 000 ppm에 대중}여 수행되었으며, 감응도가 으}: 30 %에 수렴하여 일정시간이 지날 수 록 안정됨을 보였다.
- 10는 열처리한 소자와 하지 않은 소자의 감응도를 비교한 것이다. 저 농도 영역 (500ppm~l, 000ppm) 에서는열처리 한 것과 감응도 차이가 2~3 % 정도로 비교적 적었으나, 3, 000 ppm 이후로는 8%의 감응도 차이를 보였고, 5,000 ppm 이후로는 10% 이상의 현격한 차이를 보였다.
- 10, 000 ppm에서 소자의 감응도 는 H2 가스에 대하여 75 %로 가장 우수하였으며 , CH, 는 58%, LPG는 37% 순으로 감지의 우수성을 나타내었다. 저 농도 영역 (500ppm~l, 000ppm)에서는 감응도 변화율이 최고 50% 이상 되나 고농도 영역(5,000 ppm~10, 000 ppm)에서는 가스흡착이 포화가 되어 변화율이 5 % 이하로 급격히 낮아짐을 알 수 있었다. 그러므로 a-Fe2OySnO2 박막 소자는 고농도 영역보다는 저농도 영역에서 뛰어난 감응 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
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