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문제 정의
- 본 연구에서는 니켈기 초내열합금의 방향성응고에 사용할 수 있는 지르콘계 주형재를 개발할 목적으로 무기계 바인더인 실리카즐의 고온영역에서의 전이에 관한 고찰과 실리카졸(sol) 바인더의 함량에 따른 주형의 상온강도 변화에 관하여 고찰하였다.
제안 방법
- 실리카졸/지르콘 함량비 (Rw) 에 따라 준비한 코팅용 슬러리의 기본적인 물성을 Table 3에 제시하였다. 슬러리와 왁스모형 간의 젖음성을 향상시키기 위해 전기적으로 중성을 띄는 계면활성제 (surfactant) 를 실리카 바인더 부피에 대해 1.0% 첨가하였다. 주형 시편의 제작 시 왁스모형의 팽창 및 수축을 방지하기 위해 실내 분위기는 항온 .
- 시편의 제조는 통상적인 로스트왁스법 (Lost wax proc- ess) 에 의해 이루어졌는데 우선 왁스모형을 슬러리에 침적한 후 스터코 모래를 뿌리는 코팅과정을 8회 반복한 후 충분히 건조시킨 다음 온도가 120℃이고 압력이 7-8kg/cm인 증기 가마솥 (autoclave)에서 약 30분 동안 탈왁스 과정을 거치는 순서로 구성하였다. 탈왁스된 성형체는 871'C에서 합사간동안 1차 소성하였으며 소결온도가 1100-1400℃영역에서 3시간 동안 2차 소성한 후 로냉하였다.
- 준비된 각 시편[110(길이) X2O(너비) X6.7(두께)mm} 들을 하부 span 60mm, 상부 span 30mm, cross head speed 0.3nun/min의 조건에서 굽힘강도를 측정하였다. 시험장비로는 만능시험기 (Series IX Automated Materials Testing System 1.
- A)> 이용하였다. 또한 1차 및 2차 소결한 시편의 미세조직을 주사전자현미경 (JSM-5800, JEOL Co., Japan) 으로 관찰하였다. 각 초건의 시편에 대해 360㎛부터 3nm까지 범위의 기공들의 침투가 가능한 수은 기공도 측정기 (Autoscane-25, 60, Quantachrome Co.
- , Japan) 으로 관찰하였다. 각 초건의 시편에 대해 360㎛부터 3nm까지 범위의 기공들의 침투가 가능한 수은 기공도 측정기 (Autoscane-25, 60, Quantachrome Co., USA)를 사웅하여 기공도와 비표면적을 측정하였으며, 이때 가해진 압력의 범위는 25-60, 000 psi이다.
- 실리카 바인더 함량 및 종류가 주형의 강도에 미치는 영향은 Rusher(11,17)에 의해 보고된 바 있다. 그가 제시한 주형은 실리카 바인더 (silica sol), 지르콘(zircon), 용융실리 카 (fused silica) 의 내화물로 구성된 주형을 제조하였으며, 모든 주형시편의 상온강도 측정을 실리카 바인더의 종류와 함량에 따라 생 형 (green body) 강도와 954 X: 에서 40분간 소성한 주형시편으로 상온강도를 측정하였다. 즉, Rusher는 모든 주형시편의 상온강도 측정을 실리카 바인더의 종류에 따라 lOOOt 이하의 소성온도에서 수행하였으며 최고 상온강도 값은 모두 1000℃ 이하의 소성온도에서 나타났다.
- 니켈기 초내열합금의 방향성응고를 위하여 지르콘계 주형의 제조 시 내화물의 점결제로 사용되는 콜로이달 실리카 바인더의 함량이 주형강도에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과는 다음과 같다.
대상 데이터
- 출발원료로 사용된 Primary 및 Back-up용 내화물 슐러리의 바인더로는 NALCO® 1130와 NALCO® 6002를 사용하였다. 슬러리에 사용한 세라믹 분말은 평균 입도가 8.
- 6002를 사용하였다. 슬러리에 사용한 세라믹 분말은 평균 입도가 8.16㎛와 13.36㎛로서 이 중 입도 분포를 지니는[Fig. 1] 지루콘(A97, 4%)을 사용하였으며, 기본적인 화학조성을 Table 1 에 나타내었다, 1 ~3차 및 4 ~7차 층에 사용된 스터코 (stucco) 입자는 각각 80-120 mesh 맟 28~48 mesh 크기와 용융 알루미나(fused alumina, ≥99.5%)를 사응하였다.
성능/효과
- 2에 나타내었다. 생형 (green body) 시편을 포함하여 871 r- 1300'C의 소결온도에서 실리카졸/지르콘 함량비 (Rw = 0. 18~0.43)가 중가할수록 강도는 거의 선형적으로 증가하는 경향을 보여주고 있다. 하지만 Rw가 0.
- 그러나 본 연구 결과 소성온도가 13001 이하일 경우에는 주형의 강도가 실리카 바인더 함량에 비례하여 증가하였으며 주형의 소결온도가 14001 안 경우 Rw가 0.43인 주형 에서만 주형의 강도가 감소하는 것으로 보아 Rusher가 주장한 내용과 차이가 있음을 알 수 있다. 즉, Rusher는 주형 강도 감소의 주된 원인으로 실리카 바인더 함량만을 지적한 것에 비해, 본 연구 결과에서는 실리카 바인더 함량과 더블 어 소결온도 또한 주형강도에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
- 43인 주형 에서만 주형의 강도가 감소하는 것으로 보아 Rusher가 주장한 내용과 차이가 있음을 알 수 있다. 즉, Rusher는 주형 강도 감소의 주된 원인으로 실리카 바인더 함량만을 지적한 것에 비해, 본 연구 결과에서는 실리카 바인더 함량과 더블 어 소결온도 또한 주형강도에 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 즉 1300r 이상의 고온에서는 주형의 바인더로 첨가된 콜로이달 실리카가 비정질의 입자에서 결정질인 크리스 토발라이트(SiO-cristobalite)로 완전히 전이하며 이러한 실리카 바인더의 전이는 이온들간의 재배열에 의한 비가역 척 과정으로서 주형의 팽창을 동반하기 때문에 주형의 기계적 특성을 감소시킬 수 있다.
- 한편, 1300r 이상의 온도에서 소량의 실리카졸/지르콘 함량비 (Rw=0.18~0.33)를 첨가한 주형의 강도가 증가하는 현상은 과량의 실리카졸/지르콘 함량비 (Rw=0.43) 인 주형에 비해 실리카 바인더의 상전이와 실리카 바인더와 내화재료간의 선형열팽창계수차이가 주형의 강도 저하에 미치는 영향은 극히 적음을 예상할 수 있으며, Rusher가 제시한 모델에서 보는 바와 갈이 아직 주형강도의 최고점이 나타나지 않은 것으로 판단된다. 따라서 R* = 0.
- 871℃에서 3시간 동안 소성된 주형의 1차 코팅 표면충의 미세조직을 관찰한 결과 소성 온도에 따라 실리카 바인더가 지르콘 입자와 결합하고 있으나 부분적으로 실리카 바인더 겔 층에 미세균열이 다랑 생성된 것을 알 수 있다. 573℃~871℃ 영역에서 실리카 바인더는 계에 가해진 열 에너지에 의해 부분적으로 실리카의 팽창과 수축이 일어나 며, 이때 Si-0-Si 결합이 끊어지지는 않지만 냉각 시 급격한 변화를 일으키게 된다.
- 5와 6에서 도시한 결과에서도 알 수 있다. 즉 871 ℃에서 3시간 동안 소성한 주형의 비표면적과 기공도 값을 다른 조건들과 비교해 보았을 때 비표면적은 크지만 기공도는 1100℃와 1200℃에서 소결한 주형에 비해 오히려 낮게 나타났다. 이러한 결과는 871 ℃에서 소성 후 로냉하는 과정에서 발생하는 실리카의 팽창과 수축에 의해 지르콘 내화물의 입계에 결합하고 있는 실리카 바인더의 온도에 따른 열적특성과 관계하는 것으로 추측될 뿐 이에 대한 상세한 원인을 확인할 수 없었다.
- 한편 87TC에서 3시간 동안 예비소성 후 1100℃- 1400℃에서 3사간 동안 소결한 주형 시편들의 미세조직을 관찰한 결과, 소결온도가 증가할수록 1차 코팅 표면충에서 미세조직의 치밀화가 진전됨을 알 수 있다. 또한 치밀화에 따른 주형의 비표면적이 감소됨을 Fig.
- 6으로부터 알 수 있다. 결과적으로 R*=Q.33인 주형의 균일한 미세조직형성을 위해 지르콘 주형의 소결 온도는 1300℃ 이상이 유리할 것으로 판단된다.
- 이상의 결과로부터 니켈기 초내열합금의 방향성응고용 주형의 제작에 있어서 실리카졸/지르콘 함량비 R。를 정량적으로 제어하는 것이 주형 븍성의 향상에 필수적임을 알 수 있다. 즉, 동일한 소결 조건에서 실리카졸/지르콘 함량 비 (Rw) 에 따른 강도와 미세조직 등의 결과를 조합하여 보았을 때, 지르콘 주형의 최적 실리카졸/지르콘 함량비 Rw 가 0.33인 조건에서 치밀한 미세조직을 지니면서 강도가 우수한 주형을 얻을 수 있는 것으로 판단된다.
- 1) 생형 (green body) 의 강도는 실리카졸/지르콘 무게비 (RQ)에 비례하여 증가하였다.
- 2) 소결온도가 1300℃ 이하인 경우, 실리카졸/지르콘 무게비가 증가함에 따라 소결된 주형의 강도가 증가하였고보다 치빌한 미세조직을 얻었다.
- 4) 정밀주조용 지르콘 주형 제작에 있어서 슬러리의 침 적용이성과 소결시 실리카와 지르콘과의 결합성을 위한 최적의 Rw값은 0.33인 것으로 나타났다.
- 3) 실리카졸/지르콘 무게비 (RQ)가 0.43 인 조건을 1400C에서 3시간 동안 소결시킨 경우에는 주형강도와 치밀화 정도가 오히려 감소하였다. 이는 소성 중 내화물 입자 와 실리카 바인더간의 열팽창계수 차이에 기인하는 것으로 판단된다.
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