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문제 정의
- 그러나 선택도가 너무 낮아서 우수한 열 안정성에도 불구하고 SR 기체분리막으로 활용되기보다는 위와 같이 pinhole이나 흠집제거, 또는 다른 고분자와의 복합막으로써 활용되고 있다. 따라서 본 연구에서는 산소투과도가 우수한 SR의 활용도를 더욱 다양하게 하기 위하여 선택도의 향상을 시도하였다. SR의 선택도를 높이기 위하여 본 연구에서는 styrene을 단계IPN 합성법으로써 합성시켜 SR/PS true-IPN 분리막을 제조하였다.
- 따라서 본 연구에서는 SR을 제1고분자로, PS를 제2고분자로 하는 SR/PS true-IPN분리막을 합성하고, 이때 IPN내의 FS함량을 변화(10-70wt%)시켜 이에 따른 산소/질소투과특성을 조사하였다. 또한 열분석을 통하여 PS함량에 대한 IPN의 열안정성 및 열적특성을 관찰하였다.
제안 방법
- 따라서 본 연구에서는 산소투과도가 우수한 SR의 활용도를 더욱 다양하게 하기 위하여 선택도의 향상을 시도하였다. SR의 선택도를 높이기 위하여 본 연구에서는 styrene을 단계IPN 합성법으로써 합성시켜 SR/PS true-IPN 분리막을 제조하였다.
- 산소/질소투과특성을 조사하였다. 또한 열분석을 통하여 PS함량에 대한 IPN의 열안정성 및 열적특성을 관찰하였다.
- SR(10x10cm)율 BP 0.5 wt%, DVB 5 wt%, styrene monomer가 함유된 표준용액에 함침, 팽윤시키며, 이때 팽윤시간의 조절로써 PS의 wt%를 각각 10, 30, 40, 50, 70으로 조절하였다. 팽윤된 SR을 80℃에 24시간, 100℃에서 1시간, 연속적으로 중합시키면 true- IPN's가 생성한다.
- 제조된 IPN's내에 PS의 존재여부플 확인하기 위해서 FT-IR(ATI Mattson, Research Series 1 ™ ), FT-NMR(Varian Unity Inova 300)을 이용하여 측정을 하였다. FT-IRe ATR(Attenuated Total Rcflectancc)방법으로 측정하였으벼 400~4000cm-1 범위의 파장에 걸쳐 spectra를 관찰하였다.
- 하였다. FT-IRe ATR(Attenuated Total Rcflectancc)방법으로 측정하였으벼 400~4000cm-1 범위의 파장에 걸쳐 spectra를 관찰하였다. 그리고 NMRe solid-state 13c-NMR(754MHz)를 이용하여 600-700회의 scan number로 즉성하였으며 13c-NMR의 기준물질은 HMB(hexa methyl benzene, 17.
- FT-IRe ATR(Attenuated Total Rcflectancc)방법으로 측정하였으벼 400~4000cm-1 범위의 파장에 걸쳐 spectra를 관찰하였다. 그리고 NMRe solid-state 13c-NMR(754MHz)를 이용하여 600-700회의 scan number로 즉성하였으며 13c-NMR의 기준물질은 HMB(hexa methyl benzene, 17.3 ppm)를 이용하였다.
- JSM5410)을 이용하였다. 측정에 사용된 샘플들은 25℃ vacuum oven에서 24시간 이상 건조시킨 후 촬영되었고 표면은 샘플의 fracture 자체를, 분리박의 두께를 나타내는 단면(cross section)은 액체 질소를 이용하여 얼런 후 fracture를 만들어 환영하였다. 여기시 사용된 샘플들은 표면과 단면을 ion coater로 금 코팅 한 후 구조를 관찰을 하였다.
- 측정에 사용된 샘플들은 25℃ vacuum oven에서 24시간 이상 건조시킨 후 촬영되었고 표면은 샘플의 fracture 자체를, 분리박의 두께를 나타내는 단면(cross section)은 액체 질소를 이용하여 얼런 후 fracture를 만들어 환영하였다. 여기시 사용된 샘플들은 표면과 단면을 ion coater로 금 코팅 한 후 구조를 관찰을 하였다.
- 제조된 SR-PS IPN분리막의 잎적성질 및 열안싱싱을 관찰하기 위하여 PS의 함량에 따른 DSC와 TGA 걸과를 분석하였다. 열분석 기기로는 TA-50(ThcrmEil Analysis Instruments, SM1MADZU, DT -50)이용하였으며, TGA분석에서 사용된 시료의 양은 8.
- 분석하였다. 열분석 기기로는 TA-50(ThcrmEil Analysis Instruments, SM1MADZU, DT -50)이용하였으며, TGA분석에서 사용된 시료의 양은 8.0mg, 승온 속도는 10℃/min으로 하였고 상온에서 800℃까지의 온도범위로 하였다. DSC분석에서 축정 시 celle 1000℃까지 측정 가능한 pJatinum(Pt) cell을 이용하였으며, 시료의 양은 8.
- PS의 조성비에 따른 SR-PS IPN분리막의 산소 및 질소 투과싱능은 Yanaco Gas Permeability Analyzer(Yanaco Co.)를 이용하여 측정하였으며, 투과는 가압식이며 압력은 50kPa, 실험 은도는 26℃로 하였다. 사용된 샘플들은 제작 후 약 2주일이 경과하였으며 측정되는 샘플들의 직경은 약 4.
- 2cm2의 원형으로 하였다. 투과도 측정은 질소 투과도를 측정 후 분리막내의 질소가스를 제거하기 위하여 진공오븐에서 12시간 처리한 후 산소투과도를 측정하였다.
- SR의 선택도를 향상시키기 위하여 단계IPN 합성법으로 PS가 함유된 true-IPN분리막을 제조하였다. 이때 뿐리막내의 PS함량은 팽윤시간의 조절로써 10-70 wt%까지의 분포를 갖도록 하였으며, 70 wt %가 최대의 팽윤비인 것을 알았다.
대상 데이터
- IPN's의 주된 구조를 구성하는 SRe 공업용으로 이용되고 있는 막의 두께가 0.8-1.0mm인 것을 사용하였고, styrene monomcr(Aldrich Chemical Co.)와 가교제인 divinylbezene (DVB)을 Fluka Che mica의 제품을 공급받아 inhibitor를 제거 한 후 실험에 사용하였다. 또한 중합개시제인 benzoyl pcroxide(BP)를 Fluka Chemica에서 공급받아 정제 없이 사용하였다.
- )와 가교제인 divinylbezene (DVB)을 Fluka Che mica의 제품을 공급받아 inhibitor를 제거 한 후 실험에 사용하였다. 또한 중합개시제인 benzoyl pcroxide(BP)를 Fluka Chemica에서 공급받아 정제 없이 사용하였다.
- 0mg, 승온 속도는 10℃/min으로 하였고 상온에서 800℃까지의 온도범위로 하였다. DSC분석에서 축정 시 celle 1000℃까지 측정 가능한 pJatinum(Pt) cell을 이용하였으며, 시료의 양은 8.0mg, 승온속도는 10℃/mm으로 하였고 상온에서 800℃까지의 온도범위로 하였다. 이때 purge gas는 진소를 이용하였으벼, reference 물실로는 aluminum oxide(AI2O3)를 이용하였다.
이론/모형
- SR-PS IPN분리막내에 함유된 PS의 wt%에 따른 분리막의 표면 및 단면 구조를 관찰하기 위하여 SEM(Jeol, JSM5410)을 이용하였다. 측정에 사용된 샘플들은 25℃ vacuum oven에서 24시간 이상 건조시킨 후 촬영되었고 표면은 샘플의 fracture 자체를, 분리박의 두께를 나타내는 단면(cross section)은 액체 질소를 이용하여 얼런 후 fracture를 만들어 환영하였다.
성능/효과
- 오차(2%)는 무시하였다. 팽윤시간이 증가할수록 PS의 함량이 증가하며, 70 wt%가 최대의 팽윤 비인 것을 알 수 있었다. IPNe 두 걔의 고분자가 결함할 때 발생되는 각각의 가교결합, 또는 가지결합(grafting) 중에서 가교결합이 대부분을 차지할 경우 그 구조는 상호침투의 구조로서 IPN이 형성되지만, 가지결합이 더 많을 경우에는 고분자blend의 성질을 가지게된다.
- 그러나 열안정성을 관찰하기 위한 TGA의 비교(Table 3)에서 PS의 조성이 증가할수록 열안정성은 감소하다 PS가 50 wt%일 때 더 이상 감소하지 않게 된다. 이러한 결과로 IPN의 상호보완적인 거동은 PS의 함량이 50 wt% 이상 되어야만 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있었다.
- PS의 조성비가 증가할수록 산소투과도는 감소하며 선택도는 증가하는 경향을 보여주고 있으며 산소투과도의 경우 PS의 조성이 10 wt%일 경우 가장 우수하였으며, 선택도의 경우 PS의 함량이 50 wt%일 때 가장 높은 값을 나타내었다. 일반적으로 두 가지 다른 물질을 혼합하여 제막된 기체분리막의 성능은 선택도, 투과도중 어느 한쪽만의 최대 점을 보여주거나, 각각 다른 두 물질의 성능을 평균한 값을 나타낸다.
- 일반적으로 두 가지 다른 물질을 혼합하여 제막된 기체분리막의 성능은 선택도, 투과도중 어느 한쪽만의 최대 점을 보여주거나, 각각 다른 두 물질의 성능을 평균한 값을 나타낸다. 이와 같은 현상은 고분자 blend 또는 composite 분리막에서 많이 볼 수 있으나 본 실험에서는 IPN의 상호보완적인 특성으로 인하여 50 wt%의 PS가 함유된 IPN분리막에서 가장 우수한 성능을 보여주고 있다. 이러한 현상은 열분석의 결가와 잘 일치하고 있다.
- 물론 가지결합보다 가교결합이 더 많은 경우 IPN의 성질을 가상 잘 나타내는 물질이 합성되게 된다. 따라서 본 실험에서는 PS의 함량이 50 wt%일 때 산소/실소 투과특성면에서 IPN의 성실이 가장 잘 나타난다는 것을 알 수 있었다.
- 이때 뿐리막내의 PS함량은 팽윤시간의 조절로써 10-70 wt%까지의 분포를 갖도록 하였으며, 70 wt %가 최대의 팽윤비인 것을 알았다. 제조된 분리막들의 성분 분석 결과 FT-IR, FT-NMR spectra에서 PS가 성공적으로 SR내에 팽윤되어 있음을 알 수 있었다.
- 이때 뿐리막내의 PS함량은 팽윤시간의 조절로써 10-70 wt%까지의 분포를 갖도록 하였으며, 70 wt %가 최대의 팽윤비인 것을 알았다. 제조된 분리막들의 성분 분석 결과 FT-IR, FT-NMR spectra에서 PS가 성공적으로 SR내에 팽윤되어 있음을 알 수 있었다. SEM의 구조분석 걸과 true-IPN's 내의 PS함랑이 증가할수록 가교결합된 PS의 brittle한 성실이 더욱 뚜렷해지는 것을 볼 수 있었으나 상분리현상은 나타나지 않았다.
- 제조된 분리막들의 성분 분석 결과 FT-IR, FT-NMR spectra에서 PS가 성공적으로 SR내에 팽윤되어 있음을 알 수 있었다. SEM의 구조분석 걸과 true-IPN's 내의 PS함랑이 증가할수록 가교결합된 PS의 brittle한 성실이 더욱 뚜렷해지는 것을 볼 수 있었으나 상분리현상은 나타나지 않았다. 특히 70 wt%의 PS를 함유한 IFN분리막의 경우 단면에서 상대적으로 조밀한 구조를 볼 수 있었으며, 이것은 산소/질소투과도에 심각한 영향을 줄 것으로 예상할 수 있었다.
- SEM의 구조분석 걸과 true-IPN's 내의 PS함랑이 증가할수록 가교결합된 PS의 brittle한 성실이 더욱 뚜렷해지는 것을 볼 수 있었으나 상분리현상은 나타나지 않았다. 특히 70 wt%의 PS를 함유한 IFN분리막의 경우 단면에서 상대적으로 조밀한 구조를 볼 수 있었으며, 이것은 산소/질소투과도에 심각한 영향을 줄 것으로 예상할 수 있었다. 열분석 결과 PS의 함량이 증가할수록 발열량의 증가를 확인하여 IPN분리막내에서 PS가 잘 혼합되어있음을 알 수 있었고 PS의 함량이 50 wt% 이상에서 열안정성의 감소가 사라지는 것을 볼 수 있었다.
- 특히 70 wt%의 PS를 함유한 IFN분리막의 경우 단면에서 상대적으로 조밀한 구조를 볼 수 있었으며, 이것은 산소/질소투과도에 심각한 영향을 줄 것으로 예상할 수 있었다. 열분석 결과 PS의 함량이 증가할수록 발열량의 증가를 확인하여 IPN분리막내에서 PS가 잘 혼합되어있음을 알 수 있었고 PS의 함량이 50 wt% 이상에서 열안정성의 감소가 사라지는 것을 볼 수 있었다. 따라서 PS의 함량이 50 wt%일 때 SR/PS IPN분리막이 상호보완적인 IPN의 거동을 나타낼 수 있다는 것을 알았다.
- 열분석 결과 PS의 함량이 증가할수록 발열량의 증가를 확인하여 IPN분리막내에서 PS가 잘 혼합되어있음을 알 수 있었고 PS의 함량이 50 wt% 이상에서 열안정성의 감소가 사라지는 것을 볼 수 있었다. 따라서 PS의 함량이 50 wt%일 때 SR/PS IPN분리막이 상호보완적인 IPN의 거동을 나타낼 수 있다는 것을 알았다. 이것은 산소/질소 투과특성의 결과와 잘 일치하고 있다.
- 이것은 산소/질소 투과특성의 결과와 잘 일치하고 있다. 산소/질소 투과도 측정결과 PS의 함량이 증가할수록 산소투과도는 감소하다 PS가 50 wt%일 때 일시적인 증가를 보여주었다. 따라서 이때 IPN의 거동이 가장 잘 나타났음을 알 수 있으며, 선택도의 경우에는 PS 함량이 50 wt%일 때 약 21% 향상된 값을 보여주었다.
- 산소/질소 투과도 측정결과 PS의 함량이 증가할수록 산소투과도는 감소하다 PS가 50 wt%일 때 일시적인 증가를 보여주었다. 따라서 이때 IPN의 거동이 가장 잘 나타났음을 알 수 있으며, 선택도의 경우에는 PS 함량이 50 wt%일 때 약 21% 향상된 값을 보여주었다. PS함량이 70 wt%일 때 나타난 산소/질소투과도 및 선택도의 감소는 IPN내의 PS가 가교결합이외에도 가지결합을 함으로써 자유부피의 감소를 가져와 나타난 결과로 사료되어 추가의 Tg분석과 x-ray diffraction 분석이 필요한 부분이다.
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