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문제 정의
- 본 세라믹의 제조에 있어서 소결 조건에 의한 소결조직의 결정립 차이와 이에 따른 각각의 기계적 특성 변화를 조사하고, 특히 인성의 변화를 압자 압입법인 IF법 및 IS법을 이용하여 파괴인성값를 구하여 비교 고찰하였다. 또한 소결조건에 따른 각 절삭 공구용 세라믹의 평균입경과 밀도차이가 경도, 강도 및 탄성계수의 변화에 미치는 영향과 파괴인성과의 상관관계를 파악하여 철삭공구용 세라믹의 사용용도에 따른 조직제어의 기준을 제시하고자 하였다.
- 관련하여 비교 고찰하였다. 또한 절삭공구용 세라믹에 있어서 소결조직의 변화가 각 기계적 특성에 미치는 영향을 파악하므로서 세라믹 절삭공구의 내마모성과 인성 등을 예측할 수 있음을 제시하였다. 본 연구에서 각 실험을 통하여 얻어진 결론을 요약하면 다음과 같다.
- 본 연구에서는 대표적인 절삭공구용 세라믹인 A12O3-30%TiC 및 Si3N4계 세라믹을 제조하여 각 세라믹의 소결조건에 따른 인성과 경도 및 강도의 상관관계를 소결조직과 관련하여 비교 고찰하였다. 또한 절삭공구용 세라믹에 있어서 소결조직의 변화가 각 기계적 특성에 미치는 영향을 파악하므로서 세라믹 절삭공구의 내마모성과 인성 등을 예측할 수 있음을 제시하였다.
제안 방법
- 각 조성의 원료분말을 지르코니아볼과 메칠알콜을 사용하여 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)용기 내에서 A12O3-30%TiC 는 48시간, Si3N4는 36시간 각각 습식 밀링하여 분쇄 혼합하였다. 밀링 후 건조기에서 80℃로 가열하여 건조시킨 다음, 3시간 건식 밀링하여 응집체를 분쇄한 후 400메시(mesh)로 스크린하여 최종 혼합 원료분말을 제조하였다.
- 각각의 원료분말을 사용한 절삭공구용 A12O3-30%TiC 및 Si3N4계 세라믹의 제조는 먼저, 현재 시판되고 있는 각 메이커의 절삭공구용 세라믹의 조성분석을 기초로 하여 표 1과 같은 조성으로 설계하였다.
- 이 방법은 압입크랙의 길이를 직접 측정하지 않으며, 또한 잔류응력의 효과가 고려되어 있다. 따라서 본 방법에서는 압입 후 신속히 굽힘 강도 시험을 실시하여 파괴인성값을 산출하였다.
- 혼합하였다. 밀링 후 건조기에서 80℃로 가열하여 건조시킨 다음, 3시간 건식 밀링하여 응집체를 분쇄한 후 400메시(mesh)로 스크린하여 최종 혼합 원료분말을 제조하였다.
- 계를 고경도-고인성 재종으로 각각 합금설계한 후 제조하였다. 본 세라믹의 제조에 있어서 소결 조건에 의한 소결조직의 결정립 차이와 이에 따른 각각의 기계적 특성 변화를 조사하고, 특히 인성의 변화를 압자 압입법인 IF법 및 IS법을 이용하여 파괴인성값를 구하여 비교 고찰하였다. 또한 소결조건에 따른 각 절삭 공구용 세라믹의 평균입경과 밀도차이가 경도, 강도 및 탄성계수의 변화에 미치는 영향과 파괴인성과의 상관관계를 파악하여 철삭공구용 세라믹의 사용용도에 따른 조직제어의 기준을 제시하고자 하였다.
- 발생한다. 본 연구에서는 초경합금 및 세라믹 등 경질재료의 인성평가에 자주 이용되는 Niihara(10) 의 표면형 균열식을 이용하여 동일조건으로 표면을 연마한 각 소결체에 대하여 196N의 하중으로 10초간 10회 이상 비커스 하중을 가한 후, 최소값과 최대값을 제외한 HV, a및 c의 평균값과 소결체의 탄성계수값으로부터 파괴인성값 (KK)을 산출하여 각 세라믹의 인성을 비교하였다. 한편 IS법은 도입한 크랙의 길이를 직접 측정하지 않고 시편의 굽힘강도와 압입하중으로부터 아래의 식을 사용하여 파괴인 성값을 산출하였다.
- 소결한 각 세라믹의 조직은 연마 및 에칭한 후 광학현미경과 주사 전자현미경으로 관찰하였으며, 각 소결온도에 따른 2종 세라믹의 조직은 화상해석장치 (ABIONIK 사-EXCEL)을 이용하여 평균입경을 구하였다. 제조된 세라믹의 기계적 특성은 경도, 굽힘강도(Flexural Strength) 및 탄성계수(Youngs modulus)를 평가하였다.
- 이용하여 평균입경을 구하였다. 제조된 세라믹의 기계적 특성은 경도, 굽힘강도(Flexural Strength) 및 탄성계수(Youngs modulus)를 평가하였다. 시험편의 경도값은 비커스 경도계를 사용하였으며, 작용하중은 98N으로 하여 동일 시험편의 10개 부위를 반복 측정하여 최대 및 최소값을 제외한 평균값을 최종 비커스 경도 값(HV)으로 정하였다.
- 제조된 원료분말을 초경금형을 이용하여 150MPa의 압력으로 직경 1cm, 높이 1cm의 실린더형 시험편과 굽힘강도 및 파괴인성 측정용 시험편을 성형하였다, A12O3-30%TiC 성형체는 발열체가 텅스텐 mesh인 진공소결로에서 1550〜1750℃로 소결한 후, 잔류기공을 제거하여 치밀한 소결체를 얻기 위하여 소결체를 1600P, 150MPa의 조건으로 알곤분위기에서 30분간 HIP(Hot isostatic Pressing)처리하였다. Si3N4 성형체는 소결온도 1650-1850℃, N2 10MPa 가압의 가압조건에서 1시간 소결하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 제조한 2종의 세라믹에 사용한 원료분말 중 A12O3 분말은 일본 Sumitomo사의 평균입경 0.3µm, TiC분말은 H. C. Starck사의 평균입경 1.5µm, Y2O3 분말은 H. C. Starck사의 평균입경 1.0µm, Si3N4 분말은 UBE사의 평균입경 0.6µm을 각각 사용하였다.
- 본 연구에서는 현재 대표적인 절삭공구용 세라믹인 Al2O3-30%TiC 및 Si3N4계를 고경도-고인성 재종으로 각각 합금설계한 후 제조하였다. 본 세라믹의 제조에 있어서 소결 조건에 의한 소결조직의 결정립 차이와 이에 따른 각각의 기계적 특성 변화를 조사하고, 특히 인성의 변화를 압자 압입법인 IF법 및 IS법을 이용하여 파괴인성값를 구하여 비교 고찰하였다.
- 시험편의 경도값은 비커스 경도계를 사용하였으며, 작용하중은 98N으로 하여 동일 시험편의 10개 부위를 반복 측정하여 최대 및 최소값을 제외한 평균값을 최종 비커스 경도 값(HV)으로 정하였다. 제조된 2종 세라믹의 굽힘강도 측 정용 시험편의 규격은 3x4x40mm이며 모서리는 45로 면취하고 각 면은 3µm의 다이야몬드 연마제를 사용하여 연마한 후 3점 굽힘강도 및 IS법의 파괴인성값 측정용 시험편으로 사용하였다. 각 세라믹의 탄성계수 측정은 초음파 음속법을 이용하여 관계식으로부터 산출하였다.
데이터처리
- 제조된 세라믹의 기계적 특성은 경도, 굽힘강도(Flexural Strength) 및 탄성계수(Youngs modulus)를 평가하였다. 시험편의 경도값은 비커스 경도계를 사용하였으며, 작용하중은 98N으로 하여 동일 시험편의 10개 부위를 반복 측정하여 최대 및 최소값을 제외한 평균값을 최종 비커스 경도 값(HV)으로 정하였다. 제조된 2종 세라믹의 굽힘강도 측 정용 시험편의 규격은 3x4x40mm이며 모서리는 45로 면취하고 각 면은 3µm의 다이야몬드 연마제를 사용하여 연마한 후 3점 굽힘강도 및 IS법의 파괴인성값 측정용 시험편으로 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 2종 세라믹의 굽힘강도 측 정용 시험편의 규격은 3x4x40mm이며 모서리는 45로 면취하고 각 면은 3µm의 다이야몬드 연마제를 사용하여 연마한 후 3점 굽힘강도 및 IS법의 파괴인성값 측정용 시험편으로 사용하였다. 각 세라믹의 탄성계수 측정은 초음파 음속법을 이용하여 관계식으로부터 산출하였다. 즉, 등방성 고체중에 음파가 전파할 때 탄성계수, 포와송비, 종파의 음속 및 횡파의 음속간에는 다음의 수식관계가 성립 된다.
- 각 세라믹의 파괴인성는 압자 압입법(9)을 이용한 IF법 (압입 파괴법, Indentation Fracture method) 및 IS법(압입강도법, Indentation Strength method)으로 파괴인성값을 구하여 비교 평가하였다. IF법에 의한 파괴인성의 산출식은 다음과 같이 여러 연구자에 의해 제안되어 있다.
성능/효과
- (1) 각 세라믹의 평균입경은 소결온도에 따라 변화하였으며 소결체는 평균입경 1~2µm의 소결조직을 나타내었다. 소결온도가 높아짐에 따라 소결체의 평균 입경이 증가하였고 이에 따라 파괴인성값은 증가하였으나 경도값의 낮아졌는데, 경도값의 감소경향는 A12O3-30%TiC 가 Si3N4 에 비해 크게 나타났다.
- (2) A12O3-30%TiC의 파괴인성값은 소결체의 평균입경에 따라 4~5MPa . m12, Si3N4 세라믹은 5.
- (3) 파괴인성값의 증가에 따라 경도값는 크게 떨어진 반면 굽힘강도는 다소 증가하는 켱향을 나타내었으며, 특히 A12O3-30%TiC의 굽힘강도는 Si3N4에 비해 소결밀도가 저하함에 따라 크게 떨어졌다.
- 1 에 나타내었다. A12O3-30%TiC는 1680~ 1740℃의 소결온도에서 96~97%의 소결밀도를 나타내었으나 그 이상의 소결온도에서도 1차 소결로 치밀화가 어려우므로, 2차 HIP처리하여 치밀화된 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있다 통상 A12O3계 세라믹에서는 1차 소결밀도가 95% 이상인 경우에서는 HIP처리에 의해 잔류기공을 완전히 제거할 수 있는데, 본 결과에서도 A12O3-30%TiC 의 경우 HIP처리에 의해 이론밀도의 100%에 달하는 치밀한 소결체를 얻을 수 있음을 나타낸다. 한편 Si3N4는 질소 가압소결에 의해 1830℃이상의 소결온도에서 이론밀도 100%의 치밀화된 소결체를 얻을 수 있었다.
- 이와 같이 본 연구에서 제조된 2종의 세라믹은 소결 또는 HIP처리에 의해 치밀화된 시험편을 얻을 수 있었다. 각 세라믹의 소결온도는 Si3N4 세라믹이 A12O3-30%TiC 에 비해 100℃이상 높은 소결온도가 필요하지만 질소 가압소결에 의해 1차 소결만으로 치밀화된 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 각 세라믹의 탄성계수는 A12O3-30%TiC의 경우 약 418GPa, Si3N4는 302GPa로 나타났으며 평균입경의 증가에 따라 탄성계수는 다소 증가하는 경향을 보였으나 큰 차이는 나타내지 않음을 알 수 있다. 특히 A12O3-30%TiC 의 경우에는 A12O3 소결체에 비교하여 TiC 첨가에 의해 탄성계수는 증가한 것으로 보인다.
- 3에 2종 세라믹의 평균입경와 이에 따른 파괴인성 값(IF법)의 변화를 나타내었다. 각 소결체의 평균입경이 커질수록 파괴인성값은 증가하는 경향을 나타내었고, 그 증가 폭은 Si3N4가 상대적으로 크게 나타났다. 일반적으로 경질 세라믹의 미세구조와 인성과의 관계에 있어서 평균 입경이 클수록 파괴인성값은 증가하는 경향을 나타내는데, A12O3 및 Y2O3가 미량 첨가된 평균입경 1µm 이하 의 미립조직을 갖는 Si3N4의 경우에 파괴인성값은 결정립 직경(d)의 d1,2에 일정한 기울기로 거의 직선적으로 비례한다고 보고되어 있다.
- 그러나 본 시험에서 제조한 각 세라믹은 치밀화된 소결체이므로 밀도저하에 따른 탄성계수의 편차는 없으리라 판단된다. 각 평균입경에 따른 파괴인성값은 전체적으로 IF법에 의한 값이 IS법에 비해 다소 낮은 값을 나타내고 있으나 모두 ±0.5의 범위에 있었다. 따라서 각 방법에 의한 파괴인성값의 산출 및 상대비교에는 큰 문제점이 없는 것으로 판단된다.
- 그러나 본 시험의 2종 세라믹은 동일조건으로 표면 연마하였으며 또한 조대 결정립이 아니므로 본 방법의 적용에는 큰 문제점이 없다고 할 수 있다. 따라서 본 시험결과로부터 각 방법에 의해 산출된 파괴인성값의 상호 비교로부터 각 방법에 의한 인성의 검토는 유효하다고 판단된다.
- A12O3-30%TiC 및 Si3N4는 파괴인성의 증가 함께 강도도 증가는 경향을 나타내었는데, 그 경향은 일정하지 않았다. 따라서 본 연구에서 각 세라믹의 평균 입경이 커짐에 따라 파괴인성은 증가하였으며 또한 파괴 인성이 증가함에 따라 세라믹의 강도도 다소 증가하는 경향을 나타내었으나 그 경향은 뚜렷하지 않았다. 각종 구조용 세라믹에서도 파괴인성의 증가와 함께 강도도 증가하며 복합 세라믹은 그 조성에 따라 그 경향이 다소 차이가 있는 것으로 보고되어 있다.
- IS법에 의한 파괴인성값(KK)의 측정은 압입 후 굽힘 시험방식이므로 잔류응력의 효과가 고려되어 있고 직접 크랙의 길이를 측정하지 않으므로 측정조건에 의한 파괴인성값의 편차를 줄일 수 있는 방법이라 할 수 있다. 본 시험결과에서는 IS법에 의해 산출한 파괴 인성값은 IF법에 의한 값과 비교해 큰 편차가 없는 것으로 나타났다. 한편 IF법에 의한 파괴인성값의 측정은 압자 압입한 크랙의 길이와 압혼의 크기를 이용하는 것으로(7) 시험편의 크기에 관계없고 시험법이 비교적 간단한 특징을 가지며, 재료의 미세구조 스케일이 압입에 의한 크랙 길이에 비해 작은 경우인 불균일계에 대해서도 유효하게 적용 가능한 장점을 가진다.
- 소결온도가 높아짐에 따라 소결체의 평균 입경이 증가하였고 이에 따라 파괴인성값은 증가하였으나 경도값의 낮아졌는데, 경도값의 감소경향는 A12O3-30%TiC 가 Si3N4 에 비해 크게 나타났다.
- A12O3-30%TiC 세라믹은 A12O3 기지에 강화상인 TiC입자가 균일하게 분포되어 소결시 A12O3 입자의 성장을 억제시켜 미세한 조직을 가지며 A12O3 세라믹에 비해 인성도 크게 향상된다. 현재 널리 사용되고 있는 절삭공구용 세라믹은 A12O3에 20~40wt%의 TiC를 첨가하므로 본 조직사진과 유사한 조직을 가지며, 특히 조직사진에서와 같이 본 연구에서 제조된 A12O3-30%TiC 세라믹도 미세한 TiC가 A12O3 기지에 균일하게 분포함으로써 경질입자의 분산강화 효과에 의해 A12O3의 기계적 특성을 크게 향상시킬 것으로 예측된다. A12O3-30%TiC 세라믹은 이러한 특성으로 다른 세라믹 재료에 비해 경도 및 인성의 균형적 특성이 비교적 우수하여 주철 및 고경도강의 절삭공구로 널리 사용되고 있는 세라믹 재료라 할 수 있다.
후속연구
- 세라믹의 높은 탄성계수는 구조용 재료의 응용에는 큰 잇점을 가지며 강도설계에 중요한 물성으로 평가되는데, 탄성 계수는 세라믹 소결체의 밀도에 크게 의존하여 기공율이 높을수록 급격히 떨어진다. 그러나 본 시험에서 제조한 각 세라믹은 치밀화된 소결체이므로 밀도저하에 따른 탄성계수의 편차는 없으리라 판단된다. 각 평균입경에 따른 파괴인성값은 전체적으로 IF법에 의한 값이 IS법에 비해 다소 낮은 값을 나타내고 있으나 모두 ±0.
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