[논문]흡수열화에 따른 Epoxy/<tex>$SiO_2$</tex> 복합체의 전기적 특성 및 수명예측

김탁용; 이덕진; 홍진웅

문제 정의

따라서 본 연구에서는 실제 사용환경, 특히 옥외용 절연재료로서 적용되어지는 에폭시 복합재료의 신뢰도를 파악하기 위해서 두드러진 문제점을 야기하는 열화요인 중 하나인 수분에 의한 기계적 특성의 불량에 따른 경년(經年)변화에 내응하고자 홉수열화에 대한 에폭시수지의 직류, 교류 및 임펄스 전압 절연파괴특성과 이러한 젼기적 득성의 변화에 대해 보다 실제적인 비교데이터를 얻기 위하여 와이블 분포함수롤 사용하여 각 시료의 수명을 평가한 결과를 보고한다.

제안 방법

) 에폭시 수지, 경화제, 중합개시제 및 충진제를 배합하여 진공 가열 교반장치에서 교반한 후, 미리 제작해 놓은 금형에 주입하여 중진제 함량에 따라 무충진시료(E-0)와 실리카 100[phr] 충진시료(ET00)를 제작하였다. 각 시료의 구성 배합비 및 경화 조건은 표 1과 같으며 충진제 첨가 유무에 따라 제작된 2종류의 시료를 0, 2, 4, 8, 16, 32 그리고 64시간 동안 자비흡수(煮沸吸水) 가속열화를 행하였고⁷⁾ 절연파괴수명 측정에 사용된 시료의 경우 2시간 동안 자비홉수를 행하여 표 2와 같이 구분하였다.
가로 3[mm], 세로 3[mm] 시료의 표면근처의 파단면을 gold 코팅하여 촬영하였다.
5[kV/s], 교류전압의 경우 상용주파수 60[Hz] 교류 전압을 승압 속도 1[kv/s]로 절연 파괴가 일어날 때까지 승압하였다. 임펄스 전압은 1.2×50[μs]의 파형으로 직류 및 교류전압을 기준으로 한 예상전압올 인가하여 실험하였다. 파괴전압 측정 시 수분 효과를 억제하기 위하여 진공건조기에서 30분 동안 탈기 처리를 행한 실리콘 유를 주위 먜질로 하였다⁹⁾ 파괴수명 진단올 위한 실험의 경우 전극간 거리 100[μm]의 구-평판 전극계시료에 일정전압 (6[kV]) 하에서 절연파괴가 일어날 때까지의 시간을 측정한 후 2-파라메타 와이블 함수^10-12)를 이용하여 통계 처리하였다.
흡습에 의한 에폭시 수지의 수명 변화를 정량화 하기 위하여 열화시키지 않은 E-0 및 E-100 시료와 2시간 동안 자비흡수 열화를 시킨 시료에 AC 6 [kV]를 인가하여 전극간 거리 100[μm]의 구대 평판 전극계에서 각 시료 당 10개씩 장시간 절연파괴시 험을 행하여 절연파괴에 이르는 시간(t)을 측정하였다. 이 측정값을 파괴시간이 작은 순서(i)대로 늘어 놓은 다음 i 번째의 데이터 t_i게 대한 누적파괴확률 F(t)는 다음 식(2)와 같이 구할 수 있으며, 교류전압 인가시간 t의 분포를 t를 확률변수로 하는 2-파라메터 와이블 분포함수(누적파괴확률)로 나타낸 것이 식(3)이 다¹⁴⁾
이 최적화방정식의 기울기에 해당하는 형상파라메터(m)를 구하기 위한 X, Y좌표를 얻기 위하여 먼저 식(5)으로부터 구한 X, Y좌표를 이용, 와이블 플롯을 한 결과, 그림 3, 4, 5 및 6과 같은 결과를 얻을 수 있었으며, 촤적화 방정식의 기울기에 해당하는 형상파라메타를 구하였다. 그 결과 E-0-Oh 시료의 파괴시간들의 폭이 가장 좁고, 측정된 파괴시간의 산만도가 가장 안정한 것으로 나타났다.
에폭시수지의 자비흡수열화에 따른 흡수율, 주사전자현미경 분석, 전기적 특성 및 수명특성을 연구하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

시료는 비스페놀 A형 YD-L28(K. co.) 에폭시 수지, 경화제, 중합개시제 및 충진제를 배합하여 진공 가열 교반장치에서 교반한 후, 미리 제작해 놓은 금형에 주입하여 중진제 함량에 따라 무충진시료(E-0)와 실리카 100[phr] 충진시료(ET00)를 제작하였다. 각 시료의 구성 배합비 및 경화 조건은 표 1과 같으며 충진제 첨가 유무에 따라 제작된 2종류의 시료를 0, 2, 4, 8, 16, 32 그리고 64시간 동안 자비흡수(煮沸吸水) 가속열화를 행하였고⁷⁾ 절연파괴수명 측정에 사용된 시료의 경우 2시간 동안 자비홉수를 행하여 표 2와 같이 구분하였다.

성능/효과

형상파라메타를 구하였다. 그 결과 E-0-Oh 시료의 파괴시간들의 폭이 가장 좁고, 측정된 파괴시간의 산만도가 가장 안정한 것으로 나타났다. 표 4에 시료의 형상파라메터를 정리하였다.
한편 무충진 시료와 충진시료는 2시간 열화 후 각각 24.6[%] 및 49.8[%]의 수명저하를 나타내어 충진제 첨가에 따라 흡수열화에 의한 수명의 저하는 증가하는 것으로 나타났다. 홉수율 측정과 주사전자현미경 관측에서도 확인되었듯이 SiO₂ 충진에 의해 발생되는 계면의 존재는 흡수의 주된 경로가 되어 급격한 절연수명 저하를 야기하는 원인이 됨을 알 수 있다.
1. 자비흡수시간에 따라 흡수율은 종가하였으며 E-100 시료는 충진제와 모체수지간 계면으로의 수분의 진입으로 인해 64시간 자비흡수 열화 후 7.31[%] 의 홉수율로 E-0시료의 4.74[%]보다 높았다.
2. 충진 시료의 경우 자비흡수열화에 의하여 모체수지와 실리카 입자간 계면의 해리, 또는 입자의 축출이 발생하였다.
3. 충진시료의 절연파괴 강도의 자비흡수 시간의존성은 무충진시료에 비해 크게 나타났다.
4. 충진시료보다는 무충진 시료의 수명이 더 길게 나타났고 자비흡수열화에 의해 시료의 파괴수명은 감소되었으며, 충진체 첨가에 따라 흡수열화에 의한 수명의 저하는 증가하는 것으로 나타났다.

후속연구

충진제의 첨가가 필수적인 복합재료계에서 충진제와 모체수지간에 발생된 계면은 흡수의 주된 경로가 되어 절연수명을 급격히 저하시키는 원인이 되며 이를 억제하기 위해서 계면에서의 접착강도를 강화하는 연구가 필요한 것으로 사료된다.

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