다종유류 오염 환경매체에서의 유류 분리.정량에 관한 연구(I) - 등유, 경유 정량을 중심으로 - Quantification of kerosene and Diesel in Mixed Petroleum Fuels for Environmental Sample Characterization원문보기
본 연구의 목적은 휘발유, 등유, 경유로 복합 오염되어있는 환경시료에서 등유, 경유에 대한 효율적인 분리.정량 방법을 찾기 위하여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane의 면적비는 농도에 관계없이 일정하다는 가설하에 이를 입증하기 위한 실험과 등유, 경유의 기준 peak의 선정을 위한 회수율 실험을 실시하였다. 가설의 입증은 등유의 경우 n-alkane의 기준 peak를 $C_{l3}$, $C_{l4}$, $C_{15}$로, 경유는 $C_{l6}$, $C_{l7}$로 각각 두고 이들 기준 피크에 대한 타 n-alkane의 상대 면적비를 구하여 농도가 다른 시료간에 상관성을 조사한 결과 모두 높은 유의성을 보여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane에 대한 타 n-alkane의 면적비는 일정하다는 것이 증명되었다. 한편 회수율 실험은 휘발유, 등유, 경유가 일정농도로 혼합된 시료에서 등유, 경유의 기준 peak를 한 쌍으로 하여 이들 기준 피크별 n-alkane의 상대분포비를 적용하여 회수율(%)을 조사한 결과 등유- $C_{l3}$/경유- $C_{l6}$는 107.0$\pm$20.6/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$/경유- $C_{16}$는 99.6$\pm$17.2/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{16}$는 73.9$\pm$14.4/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$경유- $C_{17}$는 109.4$\pm$20.8/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{l4}$/경유- $C_{17}$는 107.4$\pm$17.9/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{17}$는 95.7$\pm$14.6/75.9$\pm$14.7 로 나타났다. 이상의 결과로 볼 때 등유와 경유의 기준 피크로 위에서 제시된 어떤 것을 사용하더라도 정량이 가능할 것으로 보이나 농도변화에 따른 표준편차가 가장 적은 등유- $C_{15}$ , 경유- $C_{l7}$을 기준 피크로 이용하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.된다. 판단된다.로 판단된다.된다. 판단된다.
본 연구의 목적은 휘발유, 등유, 경유로 복합 오염되어있는 환경시료에서 등유, 경유에 대한 효율적인 분리.정량 방법을 찾기 위하여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane의 면적비는 농도에 관계없이 일정하다는 가설하에 이를 입증하기 위한 실험과 등유, 경유의 기준 peak의 선정을 위한 회수율 실험을 실시하였다. 가설의 입증은 등유의 경우 n-alkane의 기준 peak를 $C_{l3}$, $C_{l4}$, $C_{15}$로, 경유는 $C_{l6}$, $C_{l7}$로 각각 두고 이들 기준 피크에 대한 타 n-alkane의 상대 면적비를 구하여 농도가 다른 시료간에 상관성을 조사한 결과 모두 높은 유의성을 보여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane에 대한 타 n-alkane의 면적비는 일정하다는 것이 증명되었다. 한편 회수율 실험은 휘발유, 등유, 경유가 일정농도로 혼합된 시료에서 등유, 경유의 기준 peak를 한 쌍으로 하여 이들 기준 피크별 n-alkane의 상대분포비를 적용하여 회수율(%)을 조사한 결과 등유- $C_{l3}$/경유- $C_{l6}$는 107.0$\pm$20.6/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$/경유- $C_{16}$는 99.6$\pm$17.2/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{16}$는 73.9$\pm$14.4/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$경유- $C_{17}$는 109.4$\pm$20.8/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{l4}$/경유- $C_{17}$는 107.4$\pm$17.9/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{17}$는 95.7$\pm$14.6/75.9$\pm$14.7 로 나타났다. 이상의 결과로 볼 때 등유와 경유의 기준 피크로 위에서 제시된 어떤 것을 사용하더라도 정량이 가능할 것으로 보이나 농도변화에 따른 표준편차가 가장 적은 등유- $C_{15}$ , 경유- $C_{l7}$을 기준 피크로 이용하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.된다. 판단된다.로 판단된다.된다. 판단된다.
The objective of this study was to develop an effective separation and quantification method for kerosene and diesel in a mixed petroleum fuel (gasoline, kerosene, and diesel) contaminated environmental samples. This investigation was directed to prove the hypothesis that if the source of petroleum ...
The objective of this study was to develop an effective separation and quantification method for kerosene and diesel in a mixed petroleum fuel (gasoline, kerosene, and diesel) contaminated environmental samples. This investigation was directed to prove the hypothesis that if the source of petroleum fuels were identical, the peak-area ratios of a reference n-alkane to other n-alkane peaks should be a constant even at the different concentrations. In addition, experimental recovery rates were determined to select the reference peaks of kerosene and diesel for peak area ratio measurements. The experimental results showed that the peak area ratios were constant among the samples having different concentrations when the ratios were calculated from areas of $C_{l3}$, $C_{l4}$, and $C_{15}$ peaks for kerosene and $C_{l6}$ and $C_{l7}$ peak for diesel as reference n-alkane peaks. The recovery rates were evaluated by comparing the relative peak area ratios of each reference peaks after making pairs of the kerosene and diesel reference peaks in the samples contained a known amount of gasoline, kerosene, and diesel. The recovery rates(%) Were 107.0$_{{\pm}20.6}$/86.6/ sub $\pm$15.9/ for kerosene- $C_{13}$/diesel- $C_{16}$, 99.6$\pm$$_{17.2}$/86.6$_{{\pm}15.9}$ for kerosene- $C_{14}$/diesel- $C_{16}$, 73.9/$\pm$14.4//86.6$_{{\pm}sub 15.9}$ for kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{16}$, 109.4$_{{pm}0.8}$/75.9$_{{pm}4.7}$ for kerosene- $C_{13}$/diesel- $C_{17}$, 107.4$_{{pm}7.9}$/75.9$_{{pm}4.7}$ for kerosene- $C_{14}$/diesel- $C_{17}$, and 95.7$_{{pm}4.6}$ /75.9/$\pm$14.6//75.9$_{{pm$}4.7}$ for kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{17.}$ The above experimental results confirm that all of the reference peak pairs of kerosene and diesel are applicable to the quantitative analysis for the mixed fuel contaminated samples, but the kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{l7}$ peaks are recommended since the pair has a lower standard deviation than the other pairs.s..s.s.s..s..s.s.s.s.s.
The objective of this study was to develop an effective separation and quantification method for kerosene and diesel in a mixed petroleum fuel (gasoline, kerosene, and diesel) contaminated environmental samples. This investigation was directed to prove the hypothesis that if the source of petroleum fuels were identical, the peak-area ratios of a reference n-alkane to other n-alkane peaks should be a constant even at the different concentrations. In addition, experimental recovery rates were determined to select the reference peaks of kerosene and diesel for peak area ratio measurements. The experimental results showed that the peak area ratios were constant among the samples having different concentrations when the ratios were calculated from areas of $C_{l3}$, $C_{l4}$, and $C_{15}$ peaks for kerosene and $C_{l6}$ and $C_{l7}$ peak for diesel as reference n-alkane peaks. The recovery rates were evaluated by comparing the relative peak area ratios of each reference peaks after making pairs of the kerosene and diesel reference peaks in the samples contained a known amount of gasoline, kerosene, and diesel. The recovery rates(%) Were 107.0$_{{\pm}20.6}$/86.6/ sub $\pm$15.9/ for kerosene- $C_{13}$/diesel- $C_{16}$, 99.6$\pm$$_{17.2}$/86.6$_{{\pm}15.9}$ for kerosene- $C_{14}$/diesel- $C_{16}$, 73.9/$\pm$14.4//86.6$_{{\pm}sub 15.9}$ for kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{16}$, 109.4$_{{pm}0.8}$/75.9$_{{pm}4.7}$ for kerosene- $C_{13}$/diesel- $C_{17}$, 107.4$_{{pm}7.9}$/75.9$_{{pm}4.7}$ for kerosene- $C_{14}$/diesel- $C_{17}$, and 95.7$_{{pm}4.6}$ /75.9/$\pm$14.6//75.9$_{{pm$}4.7}$ for kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{17.}$ The above experimental results confirm that all of the reference peak pairs of kerosene and diesel are applicable to the quantitative analysis for the mixed fuel contaminated samples, but the kerosene- $C_{15}$ /diesel- $C_{l7}$ peaks are recommended since the pair has a lower standard deviation than the other pairs.s..s.s.s..s..s.s.s.s.s.
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문제 정의
정량하고자 등유, 경 유 각각은 크로마토그램상에서 농도가 변화하여도n-alkane 피크의 상대적 면적비는 일정하다는 가설하에 유종별로 기준 피크와 이에 따른 상대면적 비를 결정하고 이를 이용하여 다종유류 오염 시료 의 크로마토그램상에서 경유, 등유 순으로 피크의 면적을 분리해 내어 개별 정량하였다. 한편 본 연 구는 유류 오염이 오래 진행되어 분해 및 풍화가 많이 된 매체에서는 적용하기 곤란한 방법이지만 국내에서 최근 많은 관심이 모아지고 있는 토양 중 유류 오염도 검사가 주로 주유소를 중심으로 시행 되고 있는 점을 감안할 때 이들 지역의 토양오염이 저장탱크의 누출이 주원인이고 특성상 계속 누출이 진행중인 곳이 많기 때문에 유류의 성상이 비교적신선한 형태를 유지한다고 사료되며 이런 경우를 주목적으로 본 연구에서 제시된 방법을 적용하고자 한다.
가설 설정
Fingerprint법을 기본원리로 하여 동일 유종일 경우 농도가 변화하여도 n-alkane의 피크별 상대 면적비는 변화하지 않을 것이라는 가설을 확인하는 실험을 수행하였다.
제안 방법
정량 한 후 그 회수율을 조사하기 위해 Table 2와 같이 휘발유. 등유, 경유를 저, 중, 고의 3가지 농도로 각각 조제하여 9가지의 처리조건을 두어 본 실험을 수행하였다.
등유와 경유에서 유류의 종류별로 크로마토n.램상에 나타나는 n-alkane 성분의 기준 피 크면적에 대한 다른 n-alkane 성분 피크의 상대면적비를 구하기 위해 동일 기기조건에서 최적의 크 로마토그램을 얻을 수 있는 농도의 범위를 고려하여 경유는 940ppm~8866ppm, 등유는 196ppm~4150ppm까지 각각 5단계로 농도 구배를 두어 시료를 조제하여 사용하였다. 그리고 구해 진 등유.
본 연구는 환경매체에서 유류가 복합으로 오염 되었을 때 이들 유류를 분리 . 정량하고자 등유, 경 유 각각은 크로마토그램상에서 농도가 변화하여도n-alkane 피크의 상대적 면적비는 일정하다는 가설하에 유종별로 기준 피크와 이에 따른 상대면적 비를 결정하고 이를 이용하여 다종유류 오염 시료 의 크로마토그램상에서 경유, 등유 순으로 피크의 면적을 분리해 내어 개별 정량하였다. 한편 본 연 구는 유류 오염이 오래 진행되어 분해 및 풍화가 많이 된 매체에서는 적용하기 곤란한 방법이지만 국내에서 최근 많은 관심이 모아지고 있는 토양 중 유류 오염도 검사가 주로 주유소를 중심으로 시행 되고 있는 점을 감안할 때 이들 지역의 토양오염이 저장탱크의 누출이 주원인이고 특성상 계속 누출이 진행중인 곳이 많기 때문에 유류의 성상이 비교적신선한 형태를 유지한다고 사료되며 이런 경우를 주목적으로 본 연구에서 제시된 방법을 적용하고자 한다.
정량하였다. 호:수율 구하는 방법 을 간략소개하면 혼합시료 크로마토그램으로부터 우선적으로 경유의 기준 n-alkane 피크 면적과 이에 대한 다른 피크의 상대면적비를 이용하여 경유에서 유래된 rralkane의 면적을 구한 후 시료 조제시 사용된 H사 경유를 표준품으로 농도별 n- alkane 면적의 합을 이용, 검량선을 구하여 혼합 시료중 경유의 농도를 측정하였으며 등유는 경유에 서 유래된 n-alkane의 면적을 뺀 나머지 면적중 기준 iralkane으로 선정된 피크의 면적과 이에 대한 다른 피크의 상대면적비를 이용하여 등유에서 유래된 rralkane의 면적을 구한 후 경유와 동일한 방법으로 농도를 측정하였다. 이렇게 측정된 값을 Table 2에 나타낸 시료조제 농도로 나누어 회수율 을 구하였다.
휘발유, 등유, 경유 각각의 농도를 저, 중, 고 3 개 농도 수준으로 도합 9개의 혼합시료를 조제한 후 가스크로마토그래프에 주입하여 생산된 크로마토그램을 가지고 3.1 에서 구한 기준 n-alkane과 이에 대한 상대면적비를 적용하여 등유, 경유 피크 의 면적을 분리 . 정량하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 유류는 H사 제품의 휘발유, 등유, 경유 3종이며, 시험 용액의 조제는 유류 일 정량을 용량플라스크에 넣고 소수점 셋째자리까지 무게를 단 후 잔류농약분석용 디클로로메탄 용액으 로 표선까지 채우고 충분히 흔들어 섞은 후 사용하 였다.
성능/효과
1 에 나타낸 기준 n-alkane 피크를 가지고 등유Cl/경유"C16, 등유"C14/경유C16, 등우""Cis/경유— C16, 등유—Cu/경유"C17, 등유~C14/경유GJ경유"Cm 와 같이 짝을 지어 회수율을 조사하였 고 결과는 Table 8에 나타낸 바와 같다. 조사된 회수율로 볼 때 휘발유, 등유, 경유가 복합으로 오 염되어 있는 환경시료에서 등유, 경유의 분리 정량 을 위해서는 위에 제시된 등유/경유의 어떤 기준피 크를 사용하더라도 정 량이 가능 할 것으로 보이나, 다른 조합에 비해 등유의 경우 다소 회수율은 낮지 만 농도 변화에 따른 표준편차가 가장 작은 등유 C15, 경유 C17을 기준피크로 사용하는 것이 바람직 한 것으로 판단된다.
후속연구
그렇기 때문에 분석 주체의 목적과 상황에 적합한 방법을 선택흐]는 것이 합리적일 것이다. 본 실험에서 제시된 방법은 주유소 저장 탱크 주변 토 양 등에서 유종별 오염도를 측정할 필요성이 있거 나 분석시 표준품을 시판중인 경유나 등유를 이용 할 경우 또는 직접적으로 표준품으로 사용되지 않 더라도 경유, 등유가 총석유계탄화수소의 환산 기 준으로 사용될 경우에 선택의 대상으로 고려 될 만 할 것이다.
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