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문제 정의
- 다양한 작업 조건에서 가교도가 PP 발 포체에 미치 는 영향을 연구하였다. 본 실험에서 이용된 발포조건 변수들은 가스충 진압력, 가스충진온도, 발포 온도, 그리고 발포시간이 있다.
제안 방법
- 충진 온도에 의한 영향.고 압장치에서 고압 장치에서 고압 캐비티 내부의 온도에 따른 PP 시 편의 CO2 가스 충진량 변화를 알아보기 위해 35, 57, 85 °C 의 세 가지 반응 기 온도에서 충진실험하여 비교하였다. Figure 6(a)에서 보여지는 것처럼 충진 온도에 따라 고분자 기질 내로 흡수된 CO2 양의 차이는 1 wt% 이내로 비교적 낮았고, Figure 6(b)에서 나타내듯이 35 °C의 충진 온도(・, .
- 실험장치.고압의 발포제 CC)2 가스를 충진시키기 위해 Figure 1에서 보는 바와 같은 6000 psi까지 견딜 수 있는 고압 반응기를 고안하였다. 원통형 스테인레스강 (SUS 304)로 제작하였다.
- 충진되는 가스압은 1000, 2000, 3000, 5000psi의 네 가지 조건에서 충진시켰다. 그 다음 충진 시간을 24시간으로 고정시켜 실험하였다. 일정 시간 동안 충진시킨 후 반응기 내의 가스를 방출시켜 해 압한 후 시편을 꺼내어 전자저울로 무게를 측정하여 가스의 충진률을 계산하였다.
- 압출기에서 가교제와 PP 고분자를 혼합하였다. 그 다음, PP에 가교를 도입하기 위해 압출된 sheet를 선으로 조사가 교시켰다. 조사된 sheet는 일정한 온도의 탕(bath)에서 발포되었다.
- 본 실험에서는 서로 다른 양의 조사량으로 가교되어 서로 다른 겔분율을 갖는 PP를 batch process 를 통해 발 포체를 얻고, 이들의 모폴로지를 서로 비교하였다. 다양한 조건에서 이들 발포체의 구조를 비교하기 위해, 가스충 진 압력, 가스충진 온도, 수지 발포 온도, 수지 발포시간 등의 실험 변수들을 적용하였다.
- 발포시간은 셀의 성장을 조절하여 최종 발포체의 셀 크기를 결정하는 주된 요인이다. 동일한 발포 온도에서 발포 시간에 따른 셀의 개수와 셀의 구조를 관찰하였다.가교된 시편들은 비교적 충분한 발포시간이 요구되었으며, 발포 시간이 증가하여도 셀의 붕괴나 구조가 불균일해지는 현상은 현저히 감소하였다.
- 반응기에는 반응기내의 온도를 측정하기 위한 K type 열 전대, 그리고 안전을 위한 relief (혹은 safety) valve를 장착하였다. 반응기는 고압 가스 용기와 연결하여 원하는 압력으로 수지를 가압하도록 하였다. 그리고 반응기의 온도를 일정하게 유지시키고 가열하기 위하여 heating jacket을 사용하였다.
- 발포 실험은 일정한 발포 온도를 유지시키기 위해 silicone oil을 매질로 하는 oil bath 속에서 실시하였다.4 발포 후 밀도가 가벼워지므로 시편들이 위로 떠오르는 것을 막기 위해 고정하여 반응 silicone oil bath 속에서 발포시켰다.
- 본 실험에서는 서로 다른 양의 조사량으로 가교되어 서로 다른 겔분율을 갖는 PP를 batch process 를 통해 발 포체를 얻고, 이들의 모폴로지를 서로 비교하였다. 다양한 조건에서 이들 발포체의 구조를 비교하기 위해, 가스충 진 압력, 가스충진 온도, 수지 발포 온도, 수지 발포시간 등의 실험 변수들을 적용하였다.
- Nojiri 와 그의 연구진은 2 triacrylate 또는 trimethacrylate로 PP 를 가교시켜 PP 발 포체를 생산하였다. 압출기에서 가교제와 PP 고분자를 혼합하였다. 그 다음, PP에 가교를 도입하기 위해 압출된 sheet를 선으로 조사가 교시켰다.
- 시편은 sheet die를 이용하여 압출되었다. 이 모판은 두께 2 mm, 폭 180 mm 이 상으로 압출되었으며, 800 kV x 1 Mrad, 800 kvx8 Mrad, 그리고, 800 kVx6 Mrad의 세기 로 전자선을 조사하여 각각 가교시켰다.가교시킨 모판은 ASTM D 2765으로 겔분율을 측정하였다.
- 9였다. 이를 서로 다른 전자선으로 조사하여 서로 다른 겔분율 (gel content)을 가진 시편을 얻어냈다. Trimethylol propane triacrylate와 divinylbenzene 를 가교조제로 사용하였다.
- 그 다음 충진 시간을 24시간으로 고정시켜 실험하였다. 일정 시간 동안 충진시킨 후 반응기 내의 가스를 방출시켜 해 압한 후 시편을 꺼내어 전자저울로 무게를 측정하여 가스의 충진률을 계산하였다. CO?로 충진된 시편들을 미리 설정된 온도로 유지되고 있는 silicone oil bath에서 발포시켰다.
- 전자저울을 이용하여 발포시킨 시편들의 밀도를 측정하였고, SEM (Topcon SM701)으로 셀의 크기, 밀도 및 구조를 관찰하였다. 발포된 수지의 cm, 당셀 수를 cell population density (CPD)는 의미한다.
- 저온에서 충진시킨 반응기를 heating jacket으로 가열하여 반응기 내부를 가압시켰다. 충진되는 가스압은 1000, 2000, 3000, 5000psi의 네 가지 조건에서 충진시켰다. 그 다음 충진 시간을 24시간으로 고정시켜 실험하였다.
- 충진압력에 의한 영향. 충진압력을 1000 psi에서 5000 psi로 변화를 시켜가며 발포제인 CO2< 24시간 충진시키고 20(TC에서 30초간 발포시켜서, 충진압 력에 따른 CPD의 변화와 밀도 감소 그리고 셀의 형태를 관찰하였다. 충진압력에 따른 발포제의 재료로의 흡수량을 Figure 3에 보였으며, CPD를 Figure 4에 나타내었다.
- Uejyukkoku와 그의 연구진은?폴 리올레핀에 기초한 수지와 콘쥬게이트 다이엔 고분자를 섞은 다음, 서로 다른 조사량으로 가교시켰다. 그들의 연구에서 발 포체의 팽창율은 가교도에 따라 증가하였다.
대상 데이터
- 이를 서로 다른 전자선으로 조사하여 서로 다른 겔분율 (gel content)을 가진 시편을 얻어냈다. Trimethylol propane triacrylate와 divinylbenzene 를 가교조제로 사용하였다. 시편은 sheet die를 이용하여 압출되었다.
- 실험 재료. 본 실험에서 사용된 polypropylene은 호남석유화학의 JI320으로 ML와 밀도는 각각 1.5와 0.9였다. 이를 서로 다른 전자선으로 조사하여 서로 다른 겔분율 (gel content)을 가진 시편을 얻어냈다.
- 다양한 작업 조건에서 가교도가 PP 발 포체에 미치 는 영향을 연구하였다. 본 실험에서 이용된 발포조건 변수들은 가스충 진압력, 가스충진온도, 발포 온도, 그리고 발포시간이 있다.
- 고압의 발포제 CC)2 가스를 충진시키기 위해 Figure 1에서 보는 바와 같은 6000 psi까지 견딜 수 있는 고압 반응기를 고안하였다. 원통형 스테인레스강 (SUS 304)로 제작하였다. 반응기에는 반응기내의 온도를 측정하기 위한 K type 열 전대, 그리고 안전을 위한 relief (혹은 safety) valve를 장착하였다.
- 그 다음, PP에 가교를 도입하기 위해 압출된 sheet를 선으로 조사가 교시켰다. 조사된 sheet는 일정한 온도의 탕(bath)에서 발포되었다. 이렇게 생산된 PP 발 포체는 좋은 열성 형성과, 높은 인장력, 균일하고 미세한 셀 구조, 그리고 0.
이론/모형
- 이 모판은 두께 2 mm, 폭 180 mm 이 상으로 압출되었으며, 800 kV x 1 Mrad, 800 kvx8 Mrad, 그리고, 800 kVx6 Mrad의 세기 로 전자선을 조사하여 각각 가교시켰다.가교시킨 모판은 ASTM D 2765으로 겔분율을 측정하였다. 이 실험에서 측정된 각 모판의 겔분율은 22, 30, 45% 이었다.
성능/효과
- Figure 8에 발포 온도에 따른 CPD의 감소를 나타내었다. 22% 겔분율을 가진 시편은 발포 온도가 높아질수록 셀크기가 불균일하여 지므로 결과적으로 CPD가 감소하였다. Figure 9(a)와 (b)에서 보여지듯이 220 °C 의 발포온도에서 185 °C 에 비해 2배 가량의 셀 크 기 증가와 일부 셀의 가속적인 팽창에 의한 셀 크기의 불균일성을 나타냄을 알 수 있다.
- 서로 다른 온도의 oil bath에서 동일한 시간 동안 발포시켰을 때 높은 발포 온도에서 셀의 크기가 증가하는 경향을 나타내는데, Figure 9에 보여진 것처럼 셀의 구조는 겔분율이 증가할수록 작고 균일한 셀들이 형성되었다. 22%의 겔분율을 가진 재료 는 낮은 온도에서 발포시키는 경우에 셀의 크기와 구조가 안정적이며 균일하였고, 온도가 증가할수록 불안정해졌으나, 겔분율이 30% 이상인 재료들의 경우 고온에서 발포시켰을 때에도 작고 균일한 셀의 안정적인 구조를 형성하였다.
- 동일한 발포 온도에서 발포 시간에 따른 셀의 개수와 셀의 구조를 관찰하였다.가교된 시편들은 비교적 충분한 발포시간이 요구되었으며, 발포 시간이 증가하여도 셀의 붕괴나 구조가 불균일해지는 현상은 현저히 감소하였다. 이는 분자 간 가교로 인해 발포시 간을 증가시켜도 충분한 melt strength를 유지하기 때문이다.
- 충진압력의 변화에 따른 22%가교된 샘플의 셀 형태를 Figure 5에 나타내었다.가스 발포제의 충진압력이 높아질수록 셀의 크기는 더 균일하며 감소하는 경향을 나타내었다. 충진압력이 낮은 1000 ps:에서는 셀들이 전체에 고르게 분포하지 못하고 부분적으로 발포되었으며, 3000 psi이상의 높은 충진압력에서는 30 pm 이하의 미세하며 균일한 셀이 생성되었고 각겔 분율에서도 동일한 결과를 보였다.
- 본 실험에서 적용된 충진 온도 범위인 35-85。(3에서 PP 내부로의 CO2 용해도는 거의 일정하였으므로 발포체도 셀 구조나 크기 및 밀도에는 충진 온도에 따른 변화를 나타내지 않는 것으로 보인다. 그러나, 겔분 율의 증가에 따른 셀밀도는 L5 차수 이상으로 증가하였고 평균 셀 크기는 1/4까지 뚜렷하게 감소함을 보였다. Figure 7에서 35 °C와 85 °C에서 충진된 각겔 분율에 따른 발포체들의 SEM 사진을 비교하였다.
- 발포시간이 길어져도 셀 붕괴나 약화 현상은 나타나지 않았다. 또한, 겔분율이 22%인 PP의 셀들은 발포시간이 길어짐에 따라 계속 팽창하여 CPD를 낮추었지만, 겔분율이 45%인 PP는 발포시간이 길어짐에 따라 높은 CPD를 나타내었다. 실험 결과에 따르면, 45%의 겔분율은 셀 성장을 20如 이내로 제한시켜 CPD 를 높였다.
- 가스 충진시 반응기의 온도와 PP 기질로 흡수된 발포 제 양과의 관계는 미비하였다. 발포시간을 50초로 고정하였을 때, 겔분율이 22%인 PP의 발포 구조는 상대적으로 낮은 온도인 185 -C에서 안정하였지만, 겔분율이 45%인 PP 발 포체 구조는 200 °C 에서 더욱 균일하고 미세한 셀로안정한 구조를 나타내었다. 본 실험에서 가장 높은 발포 온도인 220 °C에서는 셀이 작지만 지속적인 팽창 결과로 CPD는 낮아졌다.
- 발포시간을 50초로 고정하였을 때, 겔분율이 22%인 PP의 발포 구조는 상대적으로 낮은 온도인 185 -C에서 안정하였지만, 겔분율이 45%인 PP 발 포체 구조는 200 °C 에서 더욱 균일하고 미세한 셀로안정한 구조를 나타내었다. 본 실험에서 가장 높은 발포 온도인 220 °C에서는 셀이 작지만 지속적인 팽창 결과로 CPD는 낮아졌다. 발포시간이 길어져도 셀 붕괴나 약화 현상은 나타나지 않았다.
- 또한, 겔분율이 22%인 PP의 셀들은 발포시간이 길어짐에 따라 계속 팽창하여 CPD를 낮추었지만, 겔분율이 45%인 PP는 발포시간이 길어짐에 따라 높은 CPD를 나타내었다. 실험 결과에 따르면, 45%의 겔분율은 셀 성장을 20如 이내로 제한시켜 CPD 를 높였다.
- 충진압력에 따른 발포제의 재료로의 흡수량을 Figure 3에 보였으며, CPD를 Figure 4에 나타내었다. 충진압력 2000 psi 이상에서는 압력 증가에 따른 PP sample로의 CO2 침투량은 약 7.0 wt% 로 거의 변하지 않아 겔분율에 따른 가스발포 제의 흡수량은 거의 일정하게 나타났다. Figure 4에서는 겔분율에 따라 CPD가 1.
- 가스 발포제의 충진압력이 높아질수록 셀의 크기는 더 균일하며 감소하는 경향을 나타내었다. 충진압력이 낮은 1000 ps:에서는 셀들이 전체에 고르게 분포하지 못하고 부분적으로 발포되었으며, 3000 psi이상의 높은 충진압력에서는 30 pm 이하의 미세하며 균일한 셀이 생성되었고 각겔 분율에서도 동일한 결과를 보였다. 이는 충진압력이 2000 psi 이상일 때 PP 내부로의 CO? 침투량은 일정해지지만 압력이 높아질수록 가스의 분산이 더욱 균일해지기 때문이라고 예측된 디-.
- 흡수된 CC>2 양은 충진압력이 2000 psi를 넘을 때 그리 민감하지 않았지만, 셀은 압력이 높을수록 균일하고 미세하였고, 분산이 잘 되었다.가스 충진시 반응기의 온도와 PP 기질로 흡수된 발포 제 양과의 관계는 미비하였다.
후속연구
- PP 의 경우와 같이 melt strength가 약하면, bubble들을 분리하는 셀벽들이 인장력을 극복할 만 큼 강하지 못하고 쉽게 붕괴되고 파열하게 된다. 결과적으로, 발포된 PP 제품은 open cell 함유율이 높고 셀 구조의 조절이 만족스럽지 못하다. 고 품질의 PP 발 포체를 가공하기 위해서는 약한 melt strength 문제점을 극복해야 하는 특별한 노력이 요 구된다.
- 조사가 교를 통해 가교된 PP는 겔분율에 따라 발 포체의 모폴로지에 변화를 가져올 것으로 기대된다.
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