높은 선택도와 투과도를 가진 분리막이 요구되지만 선택도가 높은 막은 투과도가 낮은 것이 일반적이다. 본 연구에서는 적절한 선택도를 유지하면서 높은 투과도를 갖는 분리막을 제조하기 위하여 다공성 알루미나막을 실란커플링제로 코팅하였다. 코팅된막에 대한 물의 접촉각은 90$^{\circ}$ 이상이었으며, 큰 소수성을 가짐을 의미하기 때문에 에탄올, 이소프로판올, 부탄을 수용액의 농축을 위한 증기투과실험을 수행하였다. 공급액중의 알코을 농도가 증가함에 따라 투과도가 증가하였으며, 이는 물에 비하여 코팅된 막에 대한 에탄올, 이소프로판올, 부탄올의 친화도가 크기 때문으로 판단된다. 코팅된 알루미나막의 투과도는 고분자막의 투과도에 비하여 20~1000배로 크게 나타났다.
높은 선택도와 투과도를 가진 분리막이 요구되지만 선택도가 높은 막은 투과도가 낮은 것이 일반적이다. 본 연구에서는 적절한 선택도를 유지하면서 높은 투과도를 갖는 분리막을 제조하기 위하여 다공성 알루미나막을 실란커플링제로 코팅하였다. 코팅된막에 대한 물의 접촉각은 90$^{\circ}$ 이상이었으며, 큰 소수성을 가짐을 의미하기 때문에 에탄올, 이소프로판올, 부탄을 수용액의 농축을 위한 증기투과실험을 수행하였다. 공급액중의 알코을 농도가 증가함에 따라 투과도가 증가하였으며, 이는 물에 비하여 코팅된 막에 대한 에탄올, 이소프로판올, 부탄올의 친화도가 크기 때문으로 판단된다. 코팅된 알루미나막의 투과도는 고분자막의 투과도에 비하여 20~1000배로 크게 나타났다.
The membrane requires both high in selectivity and flux. However, the permselective membrane has low flux. In this study, the porous alumina membrane was coated with silane coupling agent in order to enhance the flux with proper selectivity. The contact angle of water to the surface-modified alumina...
The membrane requires both high in selectivity and flux. However, the permselective membrane has low flux. In this study, the porous alumina membrane was coated with silane coupling agent in order to enhance the flux with proper selectivity. The contact angle of water to the surface-modified alumina membrane was greater than 90$^{\circ}$, which indicated the high hydrophobicity. The modified membrane was tested in vapor permeation for the concentration of aqueous ethanol, isopropanol, and n-butanol. With the increase of ethanol, isopropanol, butanol concentration in the feed, permeation flux increased due to the greater affinity of ethanol, isopropanol, butanol with surface-modified alumina membrane than that of water. The experimental results showed that the permeation tate of surface-modified alumina membrane was 20~1000 times greater than that of a polymer membranes.
The membrane requires both high in selectivity and flux. However, the permselective membrane has low flux. In this study, the porous alumina membrane was coated with silane coupling agent in order to enhance the flux with proper selectivity. The contact angle of water to the surface-modified alumina membrane was greater than 90$^{\circ}$, which indicated the high hydrophobicity. The modified membrane was tested in vapor permeation for the concentration of aqueous ethanol, isopropanol, and n-butanol. With the increase of ethanol, isopropanol, butanol concentration in the feed, permeation flux increased due to the greater affinity of ethanol, isopropanol, butanol with surface-modified alumina membrane than that of water. The experimental results showed that the permeation tate of surface-modified alumina membrane was 20~1000 times greater than that of a polymer membranes.
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제안 방법
4(rc에서 증기투과에 의한 에탄올 수용액, 이소프 로판올 수용액, 부탄올 수용액의 분리 특성에 대하여 표면을 소수성으로 개질한 알루미나 막으로 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
공급액의 농도는 초순수로 희석하여 조절하였다. 40℃에서 ethanol, isopropanol, n-butanol 각각에 대해 실험을 수행하여 공급액의 농도에 따른 투과 플럭스와 선택도를 조사하였다. 공급 탱크에 담긴 액체와 증기가 평형에 도달하고 막과 증기가 평형에 도달하도록 최소 3시간 이상 방치 후 투과 실험을 행하였다.
투과 플럭스는 투과 물의 무게로 계산하였다. Ethanol, isopropanol, n-butanol 농도는 가스 크로마토그래피 (SHIMADZU GC-14B)를 사용하여 분석하였다. Detector는 TCD를 사용하였으며, 컬럼은 Porapak Q를 사용하였다.
투과 부에서 투과된 증기의 응축을 위해 cold trap bath(제이오텍(주), CTB-20X 사용하였고, -70℃를 유지하였다 투과 부의 진공은 진공펌프(SINKU KIK0 사, G-100)를 사용하였으며, 투과 실험을 하는 동안 투과 부의 압력은 U-manometer를 사용하여 측정하였고 압력은 2torr 이하로 유지하였다. 건조기를 설치하여 대기 중의 수분이 cold trap 내에 응축되는 것을 방지하였다. 증기 투과 실험에 사용된 표면 개질 알루 미나 막의 규격과 재질을 Table 1에 나타내었다
40℃에서 ethanol, isopropanol, n-butanol 각각에 대해 실험을 수행하여 공급액의 농도에 따른 투과 플럭스와 선택도를 조사하였다. 공급 탱크에 담긴 액체와 증기가 평형에 도달하고 막과 증기가 평형에 도달하도록 최소 3시간 이상 방치 후 투과 실험을 행하였다. 투과 플럭스는 투과 물의 무게로 계산하였다.
다공성 지지 막은 동서(주)로부터 구입한 알루미나 (AhQs) 막을 사용하였다. 알루미나 막의 표면이 소수성을 띠게 하기 위해 silane coupling agent로 코팅하였다. 코팅 전 순수 알루미나 막 표면의 불순물을 제거하기 위해 acetone으로 세척하여 건조하였다.
에탄올과 이소프로판올은 물에 완전히 용해되지만, 부탄올의 용해도는 9.1wt%이기 때문에 공급액의 부 탄 올 농도를 용해도보다 낮은 9wt%까지 변화시키면서 투과속도를 측정하였다. 40℃에서 부탄올(r「butanol, CH3(CH2)3OH) 수용액 feed의 조성에 따른 투과속도를 Fig.
증기투과에 사용함으로서 투과 플럭스를 증대하려는 방향으로 연구가 수행되고 있다. 일반적으로 비다 공성 고분자막을 사용한 증기투과는 투과 플럭스가 상당히 작기 때문에, 본 연구에서는 투과 플럭스의 향상을 위해 기공 크기가 0.12㎛인 알루 미나 막을 지지체로 하여 소수성인 silane coupling agent로 코팅함으로써 소수성을 띠는 알루미나 막을 제조하였으며, 이 표면 개질한 알루미나 막을 통한 알코올 수용액의 투과 특성을 조사하였다.
표면 개질 알루미나 막을 통해 투과된 증기는 cold trap에서 수집되었다. 투과 부에서 투과된 증기의 응축을 위해 cold trap bath(제이오텍(주), CTB-20X 사용하였고, -70℃를 유지하였다 투과 부의 진공은 진공펌프(SINKU KIK0 사, G-100)를 사용하였으며, 투과 실험을 하는 동안 투과 부의 압력은 U-manometer를 사용하여 측정하였고 압력은 2torr 이하로 유지하였다. 건조기를 설치하여 대기 중의 수분이 cold trap 내에 응축되는 것을 방지하였다.
공급 탱크에 담긴 액체와 증기가 평형에 도달하고 막과 증기가 평형에 도달하도록 최소 3시간 이상 방치 후 투과 실험을 행하였다. 투과 플럭스는 투과 물의 무게로 계산하였다. Ethanol, isopropanol, n-butanol 농도는 가스 크로마토그래피 (SHIMADZU GC-14B)를 사용하여 분석하였다.
표면 개질한 소수성 알루미나 막을 이용하여 세 가지 알코올(ethanol, isopropanol, n-butanol)수용액의 증 기투과(vapor permeation) 특성과 제조한 막의 분리성능을 조사하였다.
대상 데이터
다공성 지지 막은 동서(주)로부터 구입한 알루미나 (AhQs) 막을 사용하였다. 알루미나 막의 표면이 소수성을 띠게 하기 위해 silane coupling agent로 코팅하였다.
hr이었고, 선택도(a H2O/IPA)는 60~410이었다. 본 실험에 사용한 표면 개질 알루미나 막에 대한 이소프로판올의 플럭스는 0.68-3.07kg/m2・h이었고, 선택도( owa/hzo)는 0.6~6.9이었다. 본 실험에 사용한 표면 개질 알루미나 막으로 실험한 결과 고분자막에 비하여 이소프로판올의 투과속도 가 450 ~ 550배 이상의 향상을 보였다.
세종류의 알코올(ethanol, isopropanol, n-butanol), silane coupling agent는 Aldrich로부터 구입하였으며, chloroforme Junsei Chemical사 제품을 그대로 사용하였다. 실험에 사용된 물은 초순수 제조기(Milli-Q UF plus)로부터 만들어진 초순수를 사용하였다.
세종류의 알코올(ethanol, isopropanol, n-butanol), silane coupling agent는 Aldrich로부터 구입하였으며, chloroforme Junsei Chemical사 제품을 그대로 사용하였다. 실험에 사용된 물은 초순수 제조기(Milli-Q UF plus)로부터 만들어진 초순수를 사용하였다.
성능/효과
1) 에탄올, 이소프로판올, 부탄올의 농도가 증가함에 따라 전체 투과속도와 에탄올과 이소프로판올, 부 탄 올 각각의 투과속도는 증가하였다.
2) 에탄올, 이소프로판올의 농도가 증가함에 따라 물의 투과속도는 감소하였으나, 부탄올의 농도가 증가함에 따라 물의 투과속도는 거의 변화가 없었다.
3) 에탄올의 선택도는 에탄올의 농도가 증가함에 따라 7에서 0.7로 감소하였으며, 에탄올의 무게분율이 약 0.85에서 공급액의 조성과 투과 물의 조성이 일치하는 투과 공비점(permazeotropic)을 나타내었다.
4) 이소프로판올의 선택도는 이소프로판올의 농도가 증가함에 따라 6.9에서 0.6으로 감소하였으며, 이 소 프로 판 올의 무게분율이 약 0.82에서 공급액의 조성과 투과 물의 조성이 일치하는 투과 공비점(permazeotropic) 을 나타내었다.
5) 표면 개질한 알루미나 막을 이용한 알코올의 투과 속도가 고분자막을 이용한 알코올의 투과속도보다 2 0~1000배 많은 결과를 얻었다.
58kg/m'・hr이었다. 공급액 중 부탄올 수용액의 물의 투과속도가 가장 컸으며, 공급액 중의 부탄올의 조성이 증가함에 따라 부탄올 수용액의 물의 투과속도 는 거의 일정하였다. 공급액 중 부탄올의 무게분율이 0.
9에 나타내었다. 공급액 중의 부탄올 농도가 증가할수록 전체 투과속도와 부탄올의 투과속도는 증가하는 경향을 나타내었으나 물의 투과속도는 거의 일정하였다. 공급액 중의 부탄올의 무게분율이 0.
3에 나타내었다. 공급액 중의 에탄올 농도가 증가할수록 전체 투과속도와 에탄올의 투과속도는 증가하는 경향을 나타내었으나 물의 투과속도는 완만하게 감소하였다. 공급액 중의에 탄올의 무게분율이 0.
6에 나타내었다. 공급액 중의 이소프로판올 농도가 증가할수록 전체 투과속도와 이소프로판올의 투과속도는 증가하는 경향을 나타내었으나, 물의 투과속도는 완만하게 감소하였다. 공급액 중의 이소프로판올의 무게분율이 0.
0이었다. 본 실험에 사용한 표면 개질 알루미나 막으로 실험한 결과 고분자막에 비하여 선택도(아 J2 O/EIOH)는 감소하였으나, 에탄올의 투과속도가 20~1000배의 향상을 보였다.
9이었다. 본 실험에 사용한 표면 개질 알루미나 막으로 실험한 결과 고분자막에 비하여 이소프로판올의 투과속도 가 450 ~ 550배 이상의 향상을 보였다.
06kg/m2 - hr이었다. 에탄올과 이소프로판올의 경우와는 달리, 물의 투과속도가 부탄올의 투과속도의 약 2~16배 정도로 크게 나타났다. 이 원인으로는 물의 크기에 비해 부탄 올은 탄소수가 4개로 알킬기가 크기 때문에, 상대적으로 크기가 작은 물의 투과속도가 높게 나왔다.
35로 급격한 증가를 보였다. 투과부의 부탄올의 농도가 공급액의 부탄올 농도보다 높은 값을 나타내므로 표면 개질 알루미나 막이 부탄올에 대하여 선택성이 있음을 알 수 있었다. Fig.
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