퇴비 생산업체의 제조현장에서 직접 퇴비의 성분을 분석하기 위한 적외선 분광법의 이용가능성에 대하여 조사하였다. 근적외선 분광법을 이용하여 부산물 퇴비 중의 총 질소 등 8개 성분을 비파괴 동시분석법으로 구한 분석결과는 기존의 화학분석 결과와 비교하여 1 0% 내외의 오차범위에서 일치하였다. 화학분석 결과와 비교한 각 성분의 오차는 총 질소 4.38%, 유기물 5.5%, 인산 11.6%, 총탄소 3.2%, 구리 10.9%, 칼륨 10.6%, 나트륨 11.9% 및 수분 1.5%였다. 근적외선 분광법을 이용한 비파괴 분석은 시료이 제조과정이 간단하고, 여러성분의 동시분석이 가능하므로 단위 공장의 품질관리에 적합할 것으로 판단되었다.
퇴비 생산업체의 제조현장에서 직접 퇴비의 성분을 분석하기 위한 적외선 분광법의 이용가능성에 대하여 조사하였다. 근적외선 분광법을 이용하여 부산물 퇴비 중의 총 질소 등 8개 성분을 비파괴 동시분석법으로 구한 분석결과는 기존의 화학분석 결과와 비교하여 1 0% 내외의 오차범위에서 일치하였다. 화학분석 결과와 비교한 각 성분의 오차는 총 질소 4.38%, 유기물 5.5%, 인산 11.6%, 총탄소 3.2%, 구리 10.9%, 칼륨 10.6%, 나트륨 11.9% 및 수분 1.5%였다. 근적외선 분광법을 이용한 비파괴 분석은 시료이 제조과정이 간단하고, 여러성분의 동시분석이 가능하므로 단위 공장의 품질관리에 적합할 것으로 판단되었다.
The feasibility of near infrared spectroscopy (NIRS) for the evaluation of the compost pro-duced by composting swine excreta has been investigated. The analytes determined were total nitrogen, total phosphorus, organic matter,total carbon,moisture, Cu, $K_2O$ and $Na_2O$. The r...
The feasibility of near infrared spectroscopy (NIRS) for the evaluation of the compost pro-duced by composting swine excreta has been investigated. The analytes determined were total nitrogen, total phosphorus, organic matter,total carbon,moisture, Cu, $K_2O$ and $Na_2O$. The ranges of concentration of the cal-ibration samples obtained by the conventional chemical method for each component were 1.30-2.75%, 1.45-4.86%, 7.36-81.5%, 23.0-41.1%, 4.2 the coefficient of variation was 4.38, 5.5, 3.2, 1.5, 10.9, 10.6 and 11.9% for total nitrogen, total phosphorus, organic matter, total carbon, moisture, Cu, $K_2O$ and $Na_2O$,respectively. The overall results showed that NlRS can be used for a non-destructive and rapid determination of the analytes to evaluate the quality of compost samples.
The feasibility of near infrared spectroscopy (NIRS) for the evaluation of the compost pro-duced by composting swine excreta has been investigated. The analytes determined were total nitrogen, total phosphorus, organic matter,total carbon,moisture, Cu, $K_2O$ and $Na_2O$. The ranges of concentration of the cal-ibration samples obtained by the conventional chemical method for each component were 1.30-2.75%, 1.45-4.86%, 7.36-81.5%, 23.0-41.1%, 4.2 the coefficient of variation was 4.38, 5.5, 3.2, 1.5, 10.9, 10.6 and 11.9% for total nitrogen, total phosphorus, organic matter, total carbon, moisture, Cu, $K_2O$ and $Na_2O$,respectively. The overall results showed that NlRS can be used for a non-destructive and rapid determination of the analytes to evaluate the quality of compost samples.
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문제 정의
근적외선 스펙트럼의 측정은 회절발 형 근적외선 분광계 (Bran+Luebbe InliaAnalyzer-500, Germany)를 사용하여 1100~ 2500 nm 범위의 파장을 4nm의 간격으로 측정하였다. 시료는 석영유리로 된 시 료용기에 채워 넣은 후, 600rpm으로 회전하는 rotating cup drawer(Bran+Luebbe, Germany)를 사용하여 넓은 면적의 시료를 측정하도록 하여 시료 형태의 불균질성 때문에 기인하는 영향을 최소화하고자 하였다.
근적외선 스펙트럼의 측정은 회절발 형 근적외선 분광계 (Bran+Luebbe InliaAnalyzer-500, Germany)를 사용하여 1100~ 2500 nm 범위의 파장을 4nm의 간격으로 측정하였다. 시료는 석영유리로 된 시 료용기에 채워 넣은 후, 600rpm으로 회전하는 rotating cup drawer(Bran+Luebbe, Germany)를 사용하여 넓은 면적의 시료를 측정하도록 하여 시료 형태의 불균질성 때문에 기인하는 영향을 최소화하고자 하였다.
제안 방법
스펙트럼 측정. 근적외선 스펙트럼의 측정은 회절발 형 근적외선 분광계 (Bran+Luebbe InliaAnalyzer-500, Germany)를 사용하여 1100~ 2500 nm 범위의 파장을 4nm의 간격으로 측정하였다. 시료는 석영유리로 된 시 료용기에 채워 넣은 후, 600rpm으로 회전하는 rotating cup drawer(Bran+Luebbe, Germany)를 사용하여 넓은 면적의 시료를 측정하도록 하여 시료 형태의 불균질성 때문에 기인하는 영향을 최소화하고자 하였다.
본 연구에서는 근적외선 분광법을 이용하여 퇴비의 품 질관리에 필요한 성분들의 분석을 시도하였으며, 이 방 법을 기존의 분석법과 비교하여 정확도를 검증하였다.
각 성분별 분석방법은 다 음과 같다. 질소와 탄소는 원소분석기(0eco CHN1000, USA)를 사용하여 분석하였고, 유기물의 함량은 회화법, 인산은 산 분해.후 비색법을, 그리고 기타 무 기성분과 중금속은 산 분해 후, ICP 방출분광계 (GBC Integra XMP, Australia)를 사용하여 분석하였다
여기서 d는 근적외선 분광법에서 구해진 예측값, d는 기존 분석법에서 구해진 분석값, n은 시료의 수를 나 타낸다. 화학분석 자료와 스펙트럼 데이터를 MLR과 PLSR 모델을 사용하여 분석석하여 중상관계수(식 3)와 SEP를 구하였다(&|이e 2)
질소와 탄소는 원소분석기(0eco CHN1000, USA)를 사용하여 분석하였고, 유기물의 함량은 회화법, 인산은 산 분해.후 비색법을, 그리고 기타 무 기성분과 중금속은 산 분해 후, ICP 방출분광계 (GBC Integra XMP, Australia)를 사용하여 분석하였다
대상 데이터
시료는 재료의 화학적 특 2000, Vol. 44, No. 5 성을 고려하여 102점을 검정곡선 작성에 사용하였고, 33점은 구해진 검정곡선의 확인을 위해 사용하였다. 분석.
시료의 채취. 시료는 1997〜1998년까지 2년에 걸쳐 경기도 용인과 평택에 있는 돈분 • 톱밥, 돈분 • 왕겨 발효퇴비공장에서 135점을 주기적으로 채취하였다. 채 취지점은 공정라인의 각 지점별 및 발효 기간별로 달 리 채취하여 다양한 시료의 특성이 반영되도록 하였다
시료조제. 채취된 시료는 풍건 후, cyclone milK체 눈 0.5 nun; Tecator Cyclotec 1093, Sweden)을 사용 하여 분쇄하였다. 분쇄한 시료는 유리병에 담아 보관하 면서 이 실험에 사용하였다.
퇴비시료를 분석한 데이터는 Table 1과 같다. 총 질소, 유기물, 인산, 총 탄소, 구 리, 칼륨, 나트륨 및 수분을 정량하기 위하여 검정곡선 용 시료(calibration samples)는 102종을 사용흐]였고, 검중용 시료(validation samples)는 33종을 사용하였다. 각 성분의 표준편차는 10〜33%였다.
데이터처리
3 (Bran+Luebbe, Germany)을 사용하여 처리흐卜였다. 각 성분별로 홉광도나 1차 미분 스펙트럼16 중, 중상관계 수(multiple correlation coefficient, MCC)가 더 높게 나오는 것을 사용하였으며, MLR(multiple linear regression), PLSR(partial least squares regression) 증, 더 정확하다고 판단되는 방법을 시행착오를 통해 선택하였다
이론/모형
07 데이터 분석. 스펙트럼과 각 성분들의 관계를 찾아 필요한 관계식을 구하기 위해 MLR 및 PLSR을 사용 하였다. MLR에서 선택한 파장의 ■ 수와 파장은 chemometrics 소프트웨어에서 다양한 시도를,통하여 중상관계수(MCC)는 가장 크고 SEP(standard error of prediction)는 가장 작은 값을 가지는 것을 선택하였다.
분석. 퇴비의 화학분석은 토양화학분석법 m과 비료분 석법 ”에 준하여 분석하였다. 각 성분별 분석방법은 다 음과 같다.
성능/효과
스펙트럼과 각 성분들의 관계를 찾아 필요한 관계식을 구하기 위해 MLR 및 PLSR을 사용 하였다. MLR에서 선택한 파장의 ■ 수와 파장은 chemometrics 소프트웨어에서 다양한 시도를,통하여 중상관계수(MCC)는 가장 크고 SEP(standard error of prediction)는 가장 작은 값을 가지는 것을 선택하였다. MLR과 SEP에 대한 관계식은 식 1, 2에 각각 나타내 었다.
이 결과는 이러 한 성분들의 경우 근적외선 분광법이 기존의 분석법과 호환이 가능하다는 것을 말해주고 있다. ■그러나 칼륨과 구리는 검정곡선 작성에서의 높은 상관관계에도 불구 하고 실제 측정에서는 10% 이상의 오차를 보였는데 , 이는 무기성분의 경우 PLSR 모델을 사용하여 검정곡 선 작성시 높은 중상관계수 값을 구할 수 있었지만 실제측정에서는 미량성분을 예측하는데 있어서 큰 오 차를 가지고 있었다. 그리고 유기물은 상관계수 값은 낮았음에도 불구하고 높은 정확도를 보였는데, 이는 유 기물 함량의 단위가 상대적으로 컸기:때문으로 생각된 다.
2f)되었기 때문으로 판단되지만 이에 관해 확증할만한 데이터는 이 실험으로는 구하기 어려웠다. 본 연구를 통하여 근적외선 분광법이 퇴비의 분석에 있어서 유용함을 확인하였다. 유기물, 총 탄소, 총 질 소 그리고 수분의 함량 둥은 비교적 정확하게 측정할 수 있었으나, 인산과무기성분, 그리고 중금속 둥의 측 정에는 10% 이상의 오차가 발생하였다.
본 연구를 통하여 근적외선 분광법이 퇴비의 분석에 있어서 유용함을 확인하였다. 유기물, 총 탄소, 총 질 소 그리고 수분의 함량 둥은 비교적 정확하게 측정할 수 있었으나, 인산과무기성분, 그리고 중금속 둥의 측 정에는 10% 이상의 오차가 발생하였다. 그러나 이를 보정하기 위한 노력이 진행된다면 근적외선 분광법은 .
2와 같다. 총 질소와 총 탄소, 수분, 그리고 유기물 함량 등은 검정곡선 작성에서 기존분석법과 비교하여 높은 상관 관계를 보였고, SEP도 5% 이하였다. 이 결과는 이러 한 성분들의 경우 근적외선 분광법이 기존의 분석법과 호환이 가능하다는 것을 말해주고 있다.
후속연구
그러나 이를 보정하기 위한 노력이 진행된다면 근적외선 분광법은 .분석의 신속성 및 분석비용의 절감” 둥에 있어서 기 존의 분석법보다 뛰어나므로 현장에서의 품질관리에논 유용하게 사용할 수 있을 것으로 생각된다.
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