충전재-탄성체 상호작용. 1. 표면처리된 카본블랙이 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성에 미치는 영향 Filler-Elastomer Interactions. 1. Roles of Modified Carbon Black Surfaces to Enhance Mechanical Properties of Carbon Black/Rubber Vulcanizates원문보기
화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 표면 관능기와 표면 자유에너지를 FT-IR과 접촉각 측정법을 이용하여 각각 관찰하였다. 산성과 염기성 용액으로 표면 처리한 카본블랙을 분석한 결과, 표면 관능기가 표면 자유에너지의 극성요소에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다. 반면에 무극성 용액으로 표면처리한 NCB와 염기성 용액으로 처리한 BCB의 경우 표면 자유에너지의 London 비극성 요소의 증가를 보이며 이에 따라 카본블랙/고무 복합재료의 경도, 파단신율, 그리고 인장강도와 같은 기계적 물성이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 특히, 접촉각 측정을 통해 얻은 표면 자유에너지의 London 비극성 요소가 복합재료의 인장강도와 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 이는 카본블랙의 London 비극성 요소가 카본블랙/고무 복합재료의 기본적인 기계적 물성에 크게 기여한다고 사료된다.
화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 표면 관능기와 표면 자유에너지를 FT-IR과 접촉각 측정법을 이용하여 각각 관찰하였다. 산성과 염기성 용액으로 표면 처리한 카본블랙을 분석한 결과, 표면 관능기가 표면 자유에너지의 극성요소에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다. 반면에 무극성 용액으로 표면처리한 NCB와 염기성 용액으로 처리한 BCB의 경우 표면 자유에너지의 London 비극성 요소의 증가를 보이며 이에 따라 카본블랙/고무 복합재료의 경도, 파단신율, 그리고 인장강도와 같은 기계적 물성이 증가하는 것을 볼 수 있었다. 특히, 접촉각 측정을 통해 얻은 표면 자유에너지의 London 비극성 요소가 복합재료의 인장강도와 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 이는 카본블랙의 London 비극성 요소가 카본블랙/고무 복합재료의 기본적인 기계적 물성에 크게 기여한다고 사료된다.
Using FT-IR and contact angle measurements it is observed that the chemical surface treatments on virgin carbon blacks lead to a change of the surface properties, including surface functionality and surface free energy It is found that the developments of surface functional groups on acidically and ...
Using FT-IR and contact angle measurements it is observed that the chemical surface treatments on virgin carbon blacks lead to a change of the surface properties, including surface functionality and surface free energy It is found that the developments of surface functional groups on acidically and basically treated (ACB and BCB in this study, respectively) carbon blacks are largely correlated with the specific component of surface free energy of the carbon blacks. However, a significant advantage of compounding composites is gained by BCB or NCB (nonpolar chemical treatment) specimens, resulting in improving the hardness, elongation at break, and tensile strength. Particularly, it is seen that the tensile strength of the composites are greatly depended on the London dispersive component of surface free energy determined from the contact angle measurements. It is then concluded that the London dispersion component of carbon blacks plays an important role in an organic rubbers-based compounding composite system.
Using FT-IR and contact angle measurements it is observed that the chemical surface treatments on virgin carbon blacks lead to a change of the surface properties, including surface functionality and surface free energy It is found that the developments of surface functional groups on acidically and basically treated (ACB and BCB in this study, respectively) carbon blacks are largely correlated with the specific component of surface free energy of the carbon blacks. However, a significant advantage of compounding composites is gained by BCB or NCB (nonpolar chemical treatment) specimens, resulting in improving the hardness, elongation at break, and tensile strength. Particularly, it is seen that the tensile strength of the composites are greatly depended on the London dispersive component of surface free energy determined from the contact angle measurements. It is then concluded that the London dispersion component of carbon blacks plays an important role in an organic rubbers-based compounding composite system.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는, 화학적 표면처리로 카본블랙의 물리적 표면 변화가 카본블랙/고무복합재료의 물리적-기계적 특성 인자로서 어떠한 상관 관계가 있는지를 표면 자유에너지 및 기계적 특성을 조사하여 고찰하였다.
21 본래 카본블랙/고무 복합재료 공정은 혼합, 분산, 분포 및 가소성의 네 단계로 구성되어 있으며 10~100“m의 크기의 응집체를 갖는 카본블랙은 혼합과정을 거처 분산단계에서 이하의 크기로 고무 내에 분산된다. 이때 본 연구에서는 카본블랙의 표면에서 물리적 결합력 변화가 카본블랙/고무복합재료의 분산공정 단계에 어떠한 영향을 미치는가에 대하여 기계적 물성 변화를 통해 알아보았다.
7은 표면처리한 카본블랙을 사용하여 제조된 카본블랙/고분자 복합재료의 응력-변형 곡선을 나타낸 것이다. 이를 카본블랙의 표면처리에 따른 표면특성 변화에 따른 복합재료의 순수한 기계적 물성의 상관관계를 얻기 위해 고찰하였다. 이때 사용한 인장 강도와 파단신율은 시험편이 끊어질 때까지의 최대 하중과 신장을 구하여 다음과 같은 식으로 각각 구하였다.
제안 방법
3에 나타내었다. 처리하지 않은 카본블랙 (VCB)은 3430 cm-1 2923 cm-1 그리고 1720 cm-1 에서 나타나는 hydroxyl/ether groups (C-O), carboxyl/ester groups (C=O), 그리고 hydroxyl group (O-H)의 특성 피크가 표면에 존재하고 있으며, 산성과 염기성 용액으로 처리한 카본블랙의 경우 특성 피크들이 발달되어 intensity 가 증가하는 것을 Fig. 3을 통하여 확인하였다. 보고된 바에 의하면 800℃ 이상 고온 공정에서 생산된 카본은 pyrone과 chromene 그룹과 같은 oxide의 증가와 안정된 염기성 표면관능기의 발달을 보인다17 이런 이유에서 1400℃ 이상의 고온공정에서 생산된 카본블랙의 표면은 이미 염기성 관능기가 발달되어 산성 용액으로 처리할 경우 산-염기 상호 작용에 의한 관능 기주입으로 2923 cm-11 그리고 1720 cm-1 등과 같은 oxidation group 에 해당하는 특성 피크의 intensity?가 급격히 증가한 것을 볼 수 있었다.
에서 제공하였다 (이하 VCB). 카본블랙의 화학적 표면처리는 산-염기성 용액; 0.1 N H3PO4 (ACB), 0.1 N KOH (BCB) 그리고 무극성 용액; C6H6 (NCBX 각각 24시간 이상 침적 처리한 후 이를 세척하여 90℃ 건조기에서 건조시킨 후 사용하였다. Table 1에 나타낸 바와 같은 고무배합으로 60℃ 이하의 온도에서 two-roll mill을 이용하여 우선 고무를 분쇄시킨 다음 15분 동안 1차 작업으로 카본블랙과 혼합한 후, 2차로 고무 분자간의 가교를 형성시키는 가황제를 5분 동안 분산시켰다.
탄소표면의 관능기는 복합재료 제조시 기계적 물성에 미치는 중요한 인자 중 하나로서, 본 연구에서는 화학적 표면처리로 인해 카본블랙의 표면에 발달한 관능기를 FT-IR를 사용하여 Fig. 3에 나타내었다. 처리하지 않은 카본블랙 (VCB)은 3430 cm-1 2923 cm-1 그리고 1720 cm-1 에서 나타나는 hydroxyl/ether groups (C-O), carboxyl/ester groups (C=O), 그리고 hydroxyl group (O-H)의 특성 피크가 표면에 존재하고 있으며, 산성과 염기성 용액으로 처리한 카본블랙의 경우 특성 피크들이 발달되어 intensity 가 증가하는 것을 Fig.
화학적 표면처리에 따른 카본블랙의 표면-관능 기를 조사하기 위하여 Hartmann & Brawn Model Bomen MB 102 분광기로 KBr을 사용하여 FT-IR 스펙트럼을 얻었다.
화학적 표면처리에 따른 카본블랙이 카본블랙/고무 복합재료의 순수한 기계적 물성에 미치는 영향을 FT-IR과 접촉각 측정을 통하여 알아보았다. 본 실험에서 무극성 용액으로 처리한 NCB는 London 비극성 요소의 증가와 함께 기계적 물성이 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 특히 BCB의 경우 London 비극성 요소의 증가와 함께 극성 요소도 증가를 보여 카본블랙 자체의 강성뿐만 아니라, 고분자 기재의 가교 밀도를 발달 시켜 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
이론/모형
경도 (Hardness)는 스프링식 경도 시험기 (Shore Durometer Hardness Type "A-2”)를 사용하여 ASTM D2240-86에 따라 측정하였고, 인장강도는 ASTM D412에 따라 Fig. 2와 같은 시편을 만들어 UTM (Universal Testing Machine, Instron # 1125)을 사용하여 crosshead speed가 500 mm/min인 조건에서 실험하였다.
얻을 수 있다. 본 연구에서는 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 sessile drop 방법16 (Rame- Hart goniometer)을 사용하여 20±1℃의 온도 조건에서 카본블랙의 표면 자유에너지를 측정하였다. 이때 접촉각 측정을 위해 사용된 젖음액은 초증류수, diiodomethane, ethylene glycol, 그리고 glycerol 의 4가지를 사용하였으며, Table 2에 용액에 대한 계면 (혹은 표면) 장력과 각각의 성분들의 특성값을 나타내었다.
성능/효과
특히, 최근에 보고 된 바에 의하면 충전재의 표면과 주위의 고분자 사이의 계면에서 응력의 전달이 원활하지 못하면 카본블랙 입자들은 고분자 모체 내에서 입자크기 만큼의 기공 (void)의 역할을 하게 되며 이로 인하여 충전재/고분자 복합재료는 그 기계적 강도가 급격히 감소하게 된다.27 본 실험 결과, ACB는 화학적 표면처리에 따라 산성관능기가 발달하여 발생한 응집 현상이 고분자 기재 내 기공 부피를 증가시켜 카본블랙/고무 복합재료의 균열 또는 파단 현상을 가져와 기계적 물성이 감소하였다. 반면에 BCB와 NCB에서 분산력의 향상은 VCB 보다 기공 부피가 감소하여 순수한 기계적 물성을 증가시킨 원인으로 사료된다.
본 실험에서 무극성 용액으로 처리한 NCB는 London 비극성 요소의 증가와 함께 기계적 물성이 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 특히 BCB의 경우 London 비극성 요소의 증가와 함께 극성 요소도 증가를 보여 카본블랙 자체의 강성뿐만 아니라, 고분자 기재의 가교 밀도를 발달 시켜 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 비극성 유기 탄성체를 매트릭스로 한 복합재료 있어서 충전재의 표면 자유에너지의 한 요소인 #와 복합재료의 인장강도 사이의 경향이 직선상임을 확인할 수 있었다.
5에 나타내었다. 본 실험 결과 산성 용액으로 처리한 카본블랙 (ACB)은 염기성 관능기가 발달 된 미처리 카본블랙의 표면과 용액에서부터 나온 발생기 산소의 활발한 산-염기의 상호작용으로 #가 크게 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 반면에 염기성 용액으로 표면처리한 카본블랙 (BCB)은 안정적인 특성을 갖는 염기성 관능 기발 달로 #의 증가와 함께 # 또한 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 반면에 무극성 용액으로 표면처리한 카본블랙, NCB는 Fig.
본 실험에서 무극성 용액으로 처리한 NCB는 London 비극성 요소의 증가와 함께 기계적 물성이 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 특히 BCB의 경우 London 비극성 요소의 증가와 함께 극성 요소도 증가를 보여 카본블랙 자체의 강성뿐만 아니라, 고분자 기재의 가교 밀도를 발달 시켜 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 비극성 유기 탄성체를 매트릭스로 한 복합재료 있어서 충전재의 표면 자유에너지의 한 요소인 #와 복합재료의 인장강도 사이의 경향이 직선상임을 확인할 수 있었다.
97). 이를 통하여 표면 자유에너지의 London 비극성 요소는 기계적 인장 물성에 크게 영향을 주는 주요 인자임을 확인할 수 있었다.
보고된 바에 의하면 800℃ 이상 고온 공정에서 생산된 카본은 pyrone과 chromene 그룹과 같은 oxide의 증가와 안정된 염기성 표면관능기의 발달을 보인다17 이런 이유에서 1400℃ 이상의 고온공정에서 생산된 카본블랙의 표면은 이미 염기성 관능기가 발달되어 산성 용액으로 처리할 경우 산-염기 상호 작용에 의한 관능 기주입으로 2923 cm-11 그리고 1720 cm-1 등과 같은 oxidation group 에 해당하는 특성 피크의 intensity?가 급격히 증가한 것을 볼 수 있었다. 한편 염기성 용액으로 화학적 표면처리한 카본블랙은 용액에서 생성되는 발생기 산소와 카본블랙의 표면이 반응하여 C-0, C=O, 그리고 0-H 등과 같은 산화물이 발달하여 피크들의 intensity가 약간 중가한다* 반면에 무극성 용액으로 표면 처리한 카본블랙 (NCB)의 경우 처리하지 않은 카본블랙의 표면에 존재하였던 피크의 intensity가 감소하는 것을 알 수 있었다.
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