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문제 정의
- 국내에는 이미 베푸란(미성, 동방, 한농), 금박 나(전진), iminoctadine triacetate(경농, 삼공) 등의 상표로 둥록하여 시판함으로써, 외국환경에서 보고된 연구 결과를 그대로 국내환경에 적용할 수 있을런지 의문시되고, 기준없이 사용되는 농약에 대한 오용 및 남용의 우려가 있다. 따라서 본 연구에서는 전자 포획형검출기의 가스크로 마토그래피 (GC/ECD)를 이용하여 IOTA의 미량분석을 위한 최적조건을 설정하고, 토양Ml서 현장 실험에 따른 농약의 잔류기간과 잔류량 등을 조사하여 품목 고시를 위한 기초자료로 활용하도록 하였다.
제안 방법
- 1. 포장토양 A에 대하여 1회와 2회 처리한 후, 2.5 절에 설명된 방법에 따라 얻어진 크로마토그램으로부터 봉우리 높이를 측정하고, 검정곡선으로부터 잔류농도를 산출하였다. 포장토양서의 전형적인 IOTA 잔류 크로마토그램을 Fig.
- 2. 포장토양 B에 대하여 1회와 2회 처리한 후, 2.5 절에 설명된 방법에 따라 얻어진 크로마토그램으로 부터 봉우리 높이를 측정하고, 검정곡선으로 부터 잔류농도를 산출하였으며, 시료 채취 일수에 따른 잔류농도의 그래프는 Fig. 9과 10에 나타내었다. Fig.
- 2.3에서 전술된 대로 pyrimidine 유도체화 그리고 아세칠화된 표준용액을 hexane으로 희석하여 0.005, 0.008, 0.01, 0.02, 0.04, 0.08, 0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.8, 1.0 ppm 표준용액을 만들고 각각 2, 0 μL씩을 GC/ ECD에 주입하여 얻어진 크로마호그램상의 봉우리 높이로부터 검정곡선을 작성하였다.
- Sep-Pak column(5 cm) Kieselgel 60 (L0 g)을 충전하고 5 mg -hexane으로 씻은 다음 10 mL2] hexane으로 용출시킨 후 이 용쌕을 감압-농축하였다.Hexane을 가하여 4.0 mL되도록 하였으며, 고중 2.0 μL를 GC/ECD에 주입하여 크로마토그램에 나타난 봉우리 높이를 측정하고, 표준검정곡선에 의해 잔류량을 산출하였다.
- IOTA 표준품의 pyridimine 유도체화와 아세틸화된 저장용액을 표준용액으로 하였으며, 농도증가에 따라 얻어진 크로마토그램을 Fig. 2에 보였으며, Fig. 2에서 얻어진 봉우리 높이를 측정하여 작성한 표준검정곡선을 Fig. 3에 나타내었다. 최소자승법으로 산출한 감응함수는 y = 19.
- 앞 25절의 실험 방법과 같이 추출, 거름, 정제, 농축하였다. 농축된 시료를 4.0 mL -hexane에 녹이고, 20 μL씩 기체크로 마토그래프에 주입하여 크로마토그램을 얻고 회수율을 구하였다.
- 무처리 2종의 토양시료 A과 B에 대하여 각각 IOTA 0.1 ppm과 1.0 ppm 표준용액 20.0 mL씩을 가하여 혼합하였다. 2.
- 15% 0V-17이 코팅된 shimalite W(80~100 mesh)를길이 100cm, 안지름 L7mm인 유리컬럼에 충전하여 사용하였다. 시료주입구 온도 270℃, column oven 온도 270℃, 검출기 온도 30(TC와 운반기체 수소의 유속 150 kPa, scavenger 50pKa의 조건을 설정하였다. 회전증발장치는 Biichi RE-를 사용하였다.
- 실내토양 A과 B에 대하여 1회씩 처리한 후 2.5절 설명된 방법에 따라 얻어진 크로마토그램의 봉우리 높이를 측정하고, 검정곡선으로부터 잔류농도를 산출하였다. 전형적인 실내토양에서의 IOTA 잔류 크로마토그램을 Fig.
- pyri- midine유도체를 만들어 TFAA으로 아세칠화 시킨 후 -hexane으로 희석 감압 농축한 후, Kieselgel 60 충진된 column에서 -hexane으로 용리하여 방해성분을 제거하였다. 용리액을 농축, 건고하고 다시 ehexane으로 용해하여 GC/ECD로 분석하였다. 회수율은 0.
- 이상의 분석법을 이용하여 무처리 공시 2종의 토양 20.0 g에 IOTA 1.0 ppm 표준용액을 20 mL 및 0.1 ppm 표준용액 20mL를 각각 첨가, 혼합하여 IOTA의 농도가 1.0 ppm과 0.1 ppm이 되게 하였다. 앞 25절의 실험 방법과 같이 추출, 거름, 정제, 농축하였다.
- 3%)을 Kobayashi의 방법에따라 Scheme 1과 같이 methanof에 500 μinL이 되도록 녹인 후 그 중에서 L0 ml를 50 mL 둥근 귀닥플라스크에 취해 감압, 건고시켰다. 잔사에 0.4 mL의 포화 NaHCQ, 5 mg toluene과 0.5 mg hexafluoroa- cetylacetone(HFAA>|- 첨가하고 질소조건에서 90℃로 유지하면서I간 동안 반응시켰다. 이 반응물을 실온으로 냉각 후 5 mg 5% NaHCd를 첨가하여 여분의 HEAA를 분해시키고 생성된 pyrindine유도체를 n- hene(20mL£로 2화 추출하였다.
- 0 mL -hexane에 녹였다. 크로마토그램의 봉우리 높이를 측정하고 검정 곡선으로부터 농도를 구하였다. 3회 평균회수율을 구하여 Table 3 에 나타내었으며 , 이 조건에서 최소 검출량은 0.
- 토양에서의 잔류량 분석시 가스 크로마토그래프는 전자 포획형 검출기 (ECD)를 장착한 Shimadzu GC- 17A Gas Chromatograph를 사용하였으며, 적분 장치로는 Shimadzu Class-GClO software를 사용하였다. 15% 0V-17이 코팅된 shimalite W(80~100 mesh)를길이 100cm, 안지름 L7mm인 유리컬럼에 충전하여 사용하였다.
- 이용하였다. 현장실험의 경우에는 I0TA(15%) + Difenoconazole(3%)미 탁제 500 mL를 10 are(약 0.75 ppm에 해당함)에 1회와 2회 처리하였고, 실내실험의 경우에는 1회 처리를 하였다. 약제처리 후, Table 2에서와같이 농약공업협회의 토양 잔류성 시험지침을 참고하여 시간경과에 따라 시료를 채취하였다.
대상 데이터
- 가스크로마토그. 래피로 시료를 분석하기 위하여 시료 정제에는 Kieselgel 60(Merck, 230mesh)이 충진된 Baker Chemical 회사의 Sep-Pak 걸름 장치를 이용하였다.
- 시료의 추추 분해 및 columne 용리용매로 methanol(Mayman, 99.85%), chloroformfjunsei Co., 99.0%), sodium hydn)xide(Aldrich 99.9%), anydKde sodium carbonatefjunsei Co., 99.0%)와 sodium bicarbonatefjunsei Co., 99.6%)을 사용하였다. 유도 체화반응 시약으로 trifluoroacetic anhydride (Aldrich Co.
- 실험토양 A는 원광대학교 생명자원과학대학 실습농장의 마사질 식토이며, 실험토양는 전북 익산시 황등면 신기리 신기마을 소재 농가의 미사질 식토를 엄선한 것으로 그. 자세한 토양성분은 Table 1과 같다.
- 75 ppm에 해당함)에 1회와 2회 처리하였고, 실내실험의 경우에는 1회 처리를 하였다. 약제처리 후, Table 2에서와같이 농약공업협회의 토양 잔류성 시험지침을 참고하여 시간경과에 따라 시료를 채취하였다. 채취된 시료들은 분석 시까지 -20℃에서 냉동 보관하였다.
- 6%)을 사용하였다. 유도 체화반응 시약으로 trifluoroacetic anhydride (Aldrich Co., 99+%), hexafluroacetylacetone(Adrich Co., 98%), toluene (Adrich Co., 99.95%) -hexane (Merck Co., 97%) 등을 사용하였으며, 물은 Millipore Milli- 통과하여 탈이온화시킨 3차 중류수를 이용하였다.
- 토양시료 분석시 lOTAf주식회사 경농 제공, 순도 983%) 의 표준품을 methanol 적당량 묽혀 저장용액으로 사용하였다. 시료의 추추 분해 및 columne 용리용매로 methanol(Mayman, 99.
- 토양시료는 미사질 양토(A)와 미사질 식토(B)의 두 종류를 이용하였다. 현장실험의 경우에는 I0TA(15%) + Difenoconazole(3%)미 탁제 500 mL를 10 are(약 0.
- 시료주입구 온도 270℃, column oven 온도 270℃, 검출기 온도 30(TC와 운반기체 수소의 유속 150 kPa, scavenger 50pKa의 조건을 설정하였다. 회전증발장치는 Biichi RE-를 사용하였다. 가스크로마토그.
이론/모형
- IOTA 표준품(순도: 98.3%)을 Kobayashi의 방법에따라 Scheme 1과 같이 methanof에 500 μinL이 되도록 녹인 후 그 중에서 L0 ml를 50 mL 둥근 귀닥플라스크에 취해 감압, 건고시켰다. 잔사에 0.
성능/효과
- 지정되었다. 그 후 Dainippon 잉크 회사에서 새로운 합성과 정제법으로 순도가 97.0%이상의 IOTA 를 생산하고, Be이란 상표명으로 등록하였다. 지금까지 IOTAS] 분석에 대한 연구는 선택성과 감도가 낮고, 비휘발성이기 때문에 많이 이루어지지 않았으나, Kobayashi5둥은 pyrimidin도체화와 아세틸화 반응으로 낮은 휘발성 문제를 해결하여 GC-MS로 분석하였고, Sato&8등은 토양 및 과수에서 IOTA를 잔류량 및 광분해 그리고 동, 식물, 어류에 대한 독성 및 동태 등을 보고하였다.
- 005ppm이었다. 시간에 따른 잔류량 측정으로 반감기를 계산한 결과, 실험실내에서 미사질 양토(A)는 30일, 미사질 식토(B)는 27일이었으며, 장토양의 미사질 양토(A)는 1회 처리시 18일이었고, 2회 처라시 21일, 평균 19.5일이었다. 미사질 식토(B)에서는 1회 처리시 일, 2회 처리시 17일, 평균 17.
- 9과 10에서 보면 IOW] 반감기는 포장실험 토양(B)를 1회 처리하였을 때 18일, 2회 처리하였을 때 17일로 산출되었다. 이 결과를 실내실험실 조건에서 얻어진 27일과 비교하여볼 때 태양광분해, 우천시 가수분해, 용탈 등의 자연분해로 인하여 반감기가 매우 빨라지는 것을 알 수 있으며, 포장토양(AM] 비하여는 2일 정도 빠른 것으로 나타났다. 이들 결과는 살균제의 분해속도가 토질에 따라 크게 영향을 받으며, 미사질 양토(A)보다 미사질 식토 (B)에서 더 빨리 분해되는 것을 보여주었다.
- 서 보면 2회 처리하였을 때 21일로 산출되었다. 이 결과를 실내실험실 조건에서 얻어진 30일과 비교하여 볼 때 태양 광분해, 무천시 가수분해, 용탈 등의 자연분해로 인하여 반감기가 매우 빨라진 것을 알 수 있다.
- 이 결과를 실내실험실 조건에서 얻어진 27일과 비교하여볼 때 태양광분해, 우천시 가수분해, 용탈 등의 자연분해로 인하여 반감기가 매우 빨라지는 것을 알 수 있으며, 포장토양(AM] 비하여는 2일 정도 빠른 것으로 나타났다. 이들 결과는 살균제의 분해속도가 토질에 따라 크게 영향을 받으며, 미사질 양토(A)보다 미사질 식토 (B)에서 더 빨리 분해되는 것을 보여주었다.
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