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Imidazole계 살균제 Prochloraz의 토양 중 잔류량과 반감기분석
Determination of Residual Concentration and Half-life Time in Soils of Imidazole Fungicide Prochloraz 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.15 no.1, 2002년, pp.67 - 71  

최용화 (상주대학교 식물자원학과) ,  한성수 (원광대학교 생명자원과학대학 농화학과) ,  김일광 (원광대학교 자연과학대학 화학과)

초록
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Imidzole계 살균제 prochloraz의 토양(미사질식토) 잔류량 및 반감기를 전자포획검출기를 이용한 기페크로마토그래피로 분석하였다. 토양시료는 acetone/hexane (1:1) 용매로 추출하였고, $LC-NH_2$ Sep-Pak 고체컬럼으로 분리하였다. 표준검정곡선의 감응함수는 0.05~1.00 ng 범위에서 Y = 268.8600X + 0.0664, $R^2=0.9998$ 이었다. 검출한계는 0.02 mg/mL 이었고, 회수율은 0.10 mg/L의 경우 97.3%, 0.40 mg/L의 경우 94.5% 이었다. 반감기는 실내토양에서 24.4일, 포장토양에서 7.6일 이었다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

The residual analysis and half-life time of imidazole fungicide prochloraz in soils (silty clay) were investigated by gas chromatography equipped electron capture detector (GC-ECD). The soil samples were extracted acetone/hexane(1:1) solvent and analyzed after separated by $LC-NH_2$ Sep-P...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 0㎎/L이 되도록 하였다. 2.5에 설명된 시료분석과정의 방법에 따라 얻어진 크로마토그램의 피이크 넓이를 표준검정곡선과 비교하여 잔류농도를 산출하였다. 처리후 경과일수에 따라 시료를 채취하고 얻어진 잔류농도와 반감기는 Table 5에 나타내었다.
  • 그중 1mL를 LC-NH2 Sep-Pak에 옮겨 ethylacetate:hexane (4:1 v/v) 8mL로 용출시킨 다음 농축․건고하였으며, 이것을 5mL acetone으로 재용해하였다. 그 중 1μL를 GC/ECD 에 주입하여 크로마토그램을 얻고 피이크면적을 표준 검량선과 비교하여 prochloraz의 함유량을 결정하였다.
  • 무처리 토양시료 25g에 prochloraz 10 ㎎/L 표준용액을 0.1 ㎎/L과 0.4 ㎎/L 시료가 되도록 처리하여 10분간 방치한 후 상기 시료분석과정을 행하여 회수율을 구하였다.
  • Paoli 등24)은 대사물질중 하나인 2,4,6-TCD를 diazomethane 유도체로 만들어 GC-ECD 방법으로 과일과 곡물에 함유된 prochloraz와 대사물질의 잔류를 정량하였다. 본 연구에서는 고체추출장치인 LC-NH2 Sep pak을 사용하여 간편하고 빠르게 prochloraz를 바로 정량하는 조건을 설정하고, 국내토양에서의 포장실험에 따른 잔류량, 반감기 등을 조사하였다.
  • 실내토양에 대하여 250배로 희석된 prochloraz를 1회 500 L/10㎡로 처리하여 1.0 ㎎/L이 되도록 하였다. 처리후 일수경과에 따라 시료토양을 채취하고, 2.
  • 9%)을 100mL acetone에 녹여 1000 ㎎/L의 저장용액을 만들었다. 저장용액을 희석하여 0.05, 0.1, 0.25, 0.5 및 1.0 ng/μL의 표준용액으로 만든후, GC/ECD에 1μL씩을 주입하여 얻어진 크로마토그램을 얻고, 피이크 면적으로 표준검량선을 작성하였다.
  • 0 ㎎/L이 되도록 하였다. 처리후 일수경과에 따라 시료토양을 채취하고, 2.5의 시료분석과정에 설명된 방법으로 크로마토그램을 얻었다. 측정된 크로마토그램의 피이크 넓이로 표준검정곡선으로부터 잔류농도를 산출하였으며, 경과일수에 따라 측정된 잔류농도와 반감기는 Table 4에 나타내었다.
  • 토양시료 25g을 300mL 플라스크에 취하고, 증류수 10mL와 무수 Na2SO4 10g을 가한 후 acetone : hexane(1:1) 용매 125mL를 더하여 진탕추출 30분과 sonication 10분씩 각각 2번을 반복하여 추출하였다. Acetone 30mL로 용기와 잔사를 씻어 추출액과 합한후 감압여과하였다.
  • 시험토양은 미사질식토이며, 이화학적 성질을 Table 2에 요약하였다. 포장실험은 원광대학교 생명자원과학대학 실습포장에서 수행하였고, 실내실험은 25±2℃의 항온실, 암상태에서 수행하였다.

대상 데이터

  • Acetone (ACS급, Tedia 회사, 미국) 외에 dichloromethane, hexane, ethylacetate 그리고 acetonitrile 등은 모두 잔류농약 분석급을 Fluka 회사(스위스)로부터 구입하여 사용하였다. Prochloraz (99.
  • Acetone (ACS급, Tedia 회사, 미국) 외에 dichloromethane, hexane, ethylacetate 그리고 acetonitrile 등은 모두 잔류농약 분석급을 Fluka 회사(스위스)로부터 구입하여 사용하였다. Prochloraz (99.9%)와 2,4,6-TCP는 Dr. Ehrenstorfer 회사(독일)로부터 구입하였다.
  • Prochloraz 표준품(99.9%)을 100mL acetone에 녹여 1000 ㎎/L의 저장용액을 만들었다. 저장용액을 희석하여 0.
  • 기체크로마토그래프는 Hewlett Packard 회사의 Model 6890이었고, 63Ni constant current ECD와 HP-50.25㎛×30m×0.32mm, crosslinked 5% phenylmethyl siloxane 모세관컬럼(Waters Co., Milford, MA. U.S.A.) 을 사용하였다. 기체크로마토그래프의 운전 조건은 Table1에 나타내었다.
  • 시험토양은 미사질식토이며, 이화학적 성질을 Table 2에 요약하였다. 포장실험은 원광대학교 생명자원과학대학 실습포장에서 수행하였고, 실내실험은 25±2℃의 항온실, 암상태에서 수행하였다.
  • 기체크로마토그래프의 운전 조건은 Table1에 나타내었다. 회전 진공증발장치는 Büchi R-114, 고체추출장치는 LC-NH2 Sep-Pak 카트리지를 사용하였다.
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