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문제 정의
- 본 연구에서는 분리막 공정중 한외여과막을 이용하여 수중에 함유되어 있는 부식산의 제거실험을 수행하였다. 부식산의 복잡한 특성과 광범위한 분자량 분포로 인해 분리막에서 발생되는 오염현상과 막의 투과성능 및 분리 성능에 미치는 압력, 농도.
제안 방법
- 압력차(JP), 유입농도로 선정하였다.10.11) 투과부에서의 부식산의 농도와 배제부에서의 부식산의 농도는 일 정시간 간격으로 샘플을 채취하여 분석하였다. 유입 유량, 압력차.
- 영향인자 해석과 최적운전조건을 구하기 위해 Table 3과 같이 중심합성계획법(central compo site design)을 이용하여 공정변수인 유입유량, 압력차, 유입농도에 따른 투과량, 투과부에서의 부식 산의 농도, 투과저항을 측정하였다. 각 공정변수의 실험영역은 Table 1에 나타낸 바와 같이 유입유량은 20~40cc/min, 압력차(/P)는 1~3atm, 유입부식 산의 농도는 10~70ppm으로 변화하여 각 조건에 따른 막의 성능 변화를 측정하여 나타내었다.
- Aldrich 부식산(Humic Acid, HA) 1g을 순수한 물(3차 증류수) 1 2 에 녹인 후 24시간 교반시켰다. 교반시킨 용액을 원심 분리기 (Brushless D.C Mo tor Centrifuge Vs-5000)에서 2, 000rpm으로 10분간 원심 분리한 후 상층액을 필요한 농도로 회석하여 용액을 제조하였다. 원심 분리하기전 부식산(HA)의 pH는 7.
- 투과실험중 용질이 흡착 또는 침지되는 막오염 현상이 일어나면 막 세공의 일부 또는 전체가 막히거나 세공의 크기가 줄어들어 투과량이 감소하게 된다. 따라서 공정 변수에 대한 투과량의 변화와 투과부에서의 부식산의 농도를 측정하여 각 변수들의 영향을 나타내었다.
- 유량)의 영향이 비선형(non-linear)적으로 서로 얽혀있기 때문에 실험결과만으로는 각각의 공정 변수들이 미치는 영향의 크기와 최적운전조건을 알기가 어렵다. 따라서, SAS의 응답표면분석법 (Re sponse surface methodology. RSM)을 이용하여 각각의 공정변수들이 분리성능에 미치는 상대적인 크기와 각 변수들간의 상호관계를 규명하였으며 이것을 토대로 한외여과막을 이용한 부식산 분리공정 의 최적운전조건을 구하였다.
- 공급 유량을 일정하게 유지하기 위해 미량정량 펌프(metering pump,QSY, FMI)를 사용하였다. 막의 출구부분은 액체유량계 (Liquid flow meter. FLO-SENSORS 101T, McMillan Co.)와 기록계를 설치하여 유량을 측정하고, 투과부는 저울(Balance. HF-2000G, AND) 을 사용하여 저울에서 출력된 신호를 컴퓨터로 수신하여 측정하였다.
- 본 실험에서 사용된 폴리설폰(polysulfone)막의 고유막저항 (Rm)을 구하기 위해 한외여과막의 구동력 (driving force)인 압력차(ΔP)의 변화에 따른 순수한 물의 투과량(flux)을 측정하였다. Fig.
- 전하 둥에 의하여 결정된다. 수처리공정중 대부분 물을 함유하고 있으므로 물에 대한 분리막 자체의 특성인 고유막저항(Rm)을 조사하였다. 순수한 물로 막에서의 투과도를 측정함으로써 분리막 자체의 특성에 의한 막의 투과저항을 알 수 있다.
- 영향인자 해석과 최적운전조건을 구하기 위해 Table 3과 같이 중심합성계획법(central compo site design)을 이용하여 공정변수인 유입유량, 압력차, 유입농도에 따른 투과량, 투과부에서의 부식 산의 농도, 투과저항을 측정하였다. 각 공정변수의 실험영역은 Table 1에 나타낸 바와 같이 유입유량은 20~40cc/min, 압력차(/P)는 1~3atm, 유입부식 산의 농도는 10~70ppm으로 변화하여 각 조건에 따른 막의 성능 변화를 측정하여 나타내었다.
- 부식산의 복잡한 특성과 광범위한 분자량 분포로 인해 분리막에서 발생되는 오염현상과 막의 투과성능 및 분리 성능에 미치는 압력, 농도. 유량 둥의 공정변수들의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 또한, 막분리 성능에 미치는 공정변수들(압력, 농도.
- 유입 유량, 압력차. 유입농도를 증가시키면서 막의 성능 변화를 살펴보았다.
- 응답표면분석 결과에 의해서 투과량(flux)의 경우는 최대가 되는 영역을 기준으로 하고, 저항과 투과 농도의 경우는 최소가 되는 영역을 기준으로 하여 능선분석 (ridge analysis)을 실시하였다. 또한, 막 성능을 최적화시킬 수 있는 운전조건을 제시하기 위해 응답표면분석결과를 SAS의 contour plot을 통하여 둥투과율 곡선의 형태로 나타내었다.
- 농도분극 현상에 의한 투과저항(Rp)과 비가역적 침지현상으로 인해 생기는 막오염(fouling)에 의한 투과저항 (Rf)은 실험에 의해서 측정할 수 있다. 즉 실험에 사용한 막을 순수한 물로 세척한 후 순수한 물의 투과량을 측정한다. 식(3)에 의하여 막의 저항(Rm + Rf) 을 구할 수 있으므로 고유막저항을 배주면 오염에 의한 막저항 Rf를 구할 수 있다.
- 한외여과막내의 압력차(ZP=2atm)와 공급유량 (30cc/min)을 일정하게 유지시킨 후, 부식산 용액의 농도를 변화시켜 시간에 따른 투과량 변화와 부식산의 투과 농도를 측정하였다(Fig. 3. 4). 유입 부식산의 농도가 10, 40.
대상 데이터
- 막내의 압력은 막양단의 압력조절밸브로 조절하였다. 모든 배관은 스테인레스관(sus tube)을 사용하였으며, 교반기가 부착된 저장탱크의 공급용액은 120rpm의 속도로 교반시켰다. 공급 유량을 일정하게 유지하기 위해 미량정량 펌프(metering pump,QSY, FMI)를 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 한외여과막은 분획분자량(MWC0)이 10,000인 폴리설폰(polysulfone) 재질의 중공사형 (SKC)막을 시용하였으며, 유효 막면적은 171.91cm2 이다. 한외여과 실험장치에 대한 개략도를 Fig.
- 압력차(/P), 농도, pH, 온도 둥이 있으나 본 실험에서는 기존의 연구를 고찰한 결과 유기고분 자물질과 막의 오염에 영향이 큰 유입유량. 압력차(JP), 유입농도로 선정하였다.10.
데이터처리
- 응답표면분석 결과에 의해서 투과량(flux)의 경우는 최대가 되는 영역을 기준으로 하고, 저항과 투과 농도의 경우는 최소가 되는 영역을 기준으로 하여 능선분석 (ridge analysis)을 실시하였다. 또한, 막 성능을 최적화시킬 수 있는 운전조건을 제시하기 위해 응답표면분석결과를 SAS의 contour plot을 통하여 둥투과율 곡선의 형태로 나타내었다.
- 한외여과공정의 최적화와 영향인자 해석을 위하여 대표적인 통계프로그램중에 한 가지인 옹답표면 분석 (response surface analysis)-a 이용하였다. 응답표면분석은 여러 개의 공정변수(압력 , 유량, 농도.
이론/모형
- 2차 회귀모형의 계수를 추정하기 위하여 회귀분석에서와 같이 최소제곱법을 사용한다. 3차 회귀모 형도 고려될 수 있으나, 실제적으로는 거의 사용되고 있지 않다.
- 유량의 영향을 받는다. 따라서 각각의 공정변수가 미치는 영향의 정도와 함수관계 및 최적공정조건을 구하기 위해 선형회귀모형을 이용하였다.
- 본 연구에서는 부식산 분리에 대한 한외여과막 공정에서의 공정변수의 영향과 최적운전조건을 구하기 위해 모든 실험은 응답표면분석법에 의하여 수행하였다. 분리막의 성능에 영향을 미치는 공정변수로는 유량.
- 부식산의 한외여과막 투과실험 결과로부터 각각의 공정변수의 영향의 상대적인 크기와 최적운전조 건을 구하기 위하여 중심합성계획법에 의해 실험을 수행하였으며, 실험결과를 Table 3에 나타내었다. 이러한 실험결과를 응답표면분석(RSM)을 이용하여 해석한 결과인 공정변수와 막 성능과의 관계를 식(7), (8), (9)에 나타내었다.
성능/효과
- 1) 일정한 압력차(Z/P=2atm)와 공급유량(30cc/ min) 에서 투과량의 변화는 유입용액의 부식산의 농도가 lOppm, 40ppm, 70ppm으로 증가함에 따라 순수한 물의 투과량에 비해 각각 17.7%,26.7% 32.2% 감소하였다.
- 2) 압력차(4P)를 latm, 2atm, 3atm으로 증가하였을 경우 latm에서의 투과량보다 각각 66%, 152%만큼 증가하였고, 투과부에서의 부식산의 농도는 각각 0.5ppm, 1.5ppm, 3.5ppm으로 압력차가 증가함에 따라 증가하였다. 또한 유입유량이 20cc/min에서 40cc/min으로 증가함에 따라 투과량은 약 2배 증가하였다.
- 3)2차희귀모형의 결과로부터 투과플럭스의 경우 압력차에 의한 영향이 가장 크며 최적운전조건 은 유입 부식산의 농도 38.5~40ppm. 유입유량 30~30.
- 4) 투과저항의 경우 유입유량과 압력차에 의한 영향이 크며 최적운전조건은 유입 부식산의 농도38.5~40Ppm, 유입유량 30~37.5cc/min, 압력차 L33~2atm일 때 투과저항은 73.7~84.4 (atm - cm2 , min/cc)을 나타내었다.
- 5) 투과부에서의 부식산 농도는 유입농도가 낮아질수록, 유입유량이 증가할수록 투과부에서의 부식산의 농도가 낮아졌다. 최적운전조건온 유입 부식산의 농도 10.
- 6) 위의 3가지 경우를 동시에 만족하는 최적운전 조건은 부식산의 농도가 38.5~40ppm, 유량 30-30.7cc/min, 압력 2atm의 범위로 나타났다. 본 실험에 사용된 폴리설폰막의 부식산 분리의 경우 각 영향인자들의 영향이 독립적이기보다는 상호관계를 가지고 있다는 것을 회귀모형의 2차항의 계수의 절대값으로 알 수 있었고, 각 인자들이 미치는 영향의 상대적인 크기를 알 수 있었다.
- 12에 나타내었다. 동일농도에서 유량과 압력이 증가함에 따라 투과량(flux)도 증가하였으며 최적운전조건은 유입농도 38.5~40ppm. 유입유량 30~30.
- 7cc/min, 압력 2atm의 범위로 나타났다. 본 실험에 사용된 폴리설폰막의 부식산 분리의 경우 각 영향인자들의 영향이 독립적이기보다는 상호관계를 가지고 있다는 것을 회귀모형의 2차항의 계수의 절대값으로 알 수 있었고, 각 인자들이 미치는 영향의 상대적인 크기를 알 수 있었다.
- 위의 3가지 조건을 만족하는 영역이 한외여과막에 의한 부식산 분리공정의 최적운전조건을 나타낸다. 본 실험에서의 최적운전조건은 유입농도 38.5- 40ppm, 유입유량 30 - 30.7cc/min, 압력차 2atm 일 때 최적조건을 나타낸다. 최적운전조건으로부터 종합적으로 보면 투과플럭스는 압력의 영향이 크고, 투과저항은 유량과 압력의 영향이 크며 .
- 분리막의 성능에 영향을 미치는 공정변수로는 유량. 압력차(/P), 농도, pH, 온도 둥이 있으나 본 실험에서는 기존의 연구를 고찰한 결과 유기고분 자물질과 막의 오염에 영향이 큰 유입유량. 압력차(JP), 유입농도로 선정하였다.
- 5, 6에 나타내었다. 압력차(ZP)가 1, 2, 3atm으로 증가할수록 투과량온 각각 1.37, 2.27, 3.45(xl(f2cc/cm2・min)로써 latm일 때보다 66%, 152% 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 투과부에서의 부식산의 농도는 latm과 2atm의 경우 각각 약 0.
- 압력차(4P)가 투과량에 미치는 영향이 제일 크며 농도와 유입유량의 영향은 거의 같다. 영향인자들의 2차항의 계수는 유입유량이 3.6기로 투과량에미치는 기여도가 가장 크고, 농도는 0.1 기로 영향이 적은 것으로 나타났다. 또한, 인자들간의 상호작용은 각각 -2.
- 7cc/min, 압력차 2atm 일 때 최적조건을 나타낸다. 최적운전조건으로부터 종합적으로 보면 투과플럭스는 압력의 영향이 크고, 투과저항은 유량과 압력의 영향이 크며 . 투과농도는 유입농도의 영향이 큰 것을 알 수 있다.
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