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문제 정의
- 달걀껍질의 주 구성성분이 탄산칼슘인 것에 착안하여 산성폐수의 중화효과를 살펴보기 위한 실험을수행하였다. 이를 위하여 10.
- 이들 연구에서 살펴보면 탄산칼슘이 함유된 폐기물들이 비교적 짧은 평형시간에서 높은 효율을 나타내면서 중금속과 유기물 등을 제거하고 있음이 실험을 통해 입증되었다. 따라서 본 연구에서는 이들과 유사한 조성을 가지고 있으며 다공성 구조로 이루어진 달걀껍질을 폐수처리에 응용하는 방 안을 검 토해 보고자 이에 대한 물성조사를 수행 하였으며 현재 국내에서 연구가 이루어지지 않은 달걀껍질을 수처 리제로 사용하는 방안에 대한 가능성 을 검토해 보고자 다단계 흡착칼럼을 이용한 흡착 특성 및 중화제로서의 가능성에 대한 기초조사를 수행하였다.
- 본 연구에서는 폐달걀껍질의 재활용을 위한 기초자료로서 그 물성을 조사하고 이를 폐수처리에서 중화및 흡착제로 이용하기 위한 가능성을 평가하기 위하여 칼럼식 흡착실험과 회분식 중화실험을 수행하였으며, 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
가설 설정
- 일반적인 경우에는 흡착충의 파과가 #에서 일어나며, 파과곡선의 전체적인 형태는 식(4)의 매개변수 N에 의존한다. 한편, 모든 저항이 외부막에 존재하고 이때를 물질전달계수가 일정한 비가역적 흡착으로 가정하면. 식 (1)과 (2)를 결합하여 적분시 농도분포곡선을 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있다.
제안 방법
- 이를 위하여 10. 30 그리고 70g/I의 달걀껍질(35~60 mesh)과 pH가 조절된 인공 산성폐수 50ml를 100ml 삼각 플라스크에 넣고 25P에서 200rpm으로 교반하면서 30분 간격으로 pH의 변화를 측정하였다(pH meter; ORION, 420A). 인공산성폐수는 산의 종류에 따른 중화특성의 차이를 관찰하기 위하여 각각 1N의 HC1, H2SO4, HN03를사용하여 제조하였다.
- Ar 분위기 하에서의 달걀껍질의 열분해 특성을 air 분위기에서의 분해양상과 비교 검토해보기 위해 air가 존재하는 상태에서 TGA/DTA 분석을 수행하였다(Fig. 6). 그 결과를 살펴보면.
- RIGAKU, X-RAY DIFFRACTOMETER SYSTEM "GEIGERFLEX." D/MAX-RB)로 측정하였고. 이를 달걀껍질의 주성분으로 파악되고 있는 CaCQj의 XRD 스펙트럼과 비교하였다.
- 달걀껍질로 충전되어 있는 고정층에 50ppm 카드뮴 인공페수를 연속적으로 통과시켜 각각의 흡착층출구에서 폐수의 농도변화를 시간에 따라 측정하였다. Fig.
- 달걀껍질을 흡착제로 이용하기 위한 준비 과정에서 처리온도에 따른 달걀껍질의 물성변화를 관찰하고자 내막 제거 및 수세만을 거친 달걀껍질을 105℃와 700℃에서 열처리하여 이들의 물적특성을 비교 검토하였다. 먼저 각 온도에서의 구조적인 특성을 조사하기 위하여 FT-IR 분석을 수행하였다(Fig.
- 달걀껍질의 구성성분이 대부분 CaCO3로 되어 있다는 점을 감안하여 합성된 CaCO3와 달걀 껍질을 각각 X-ray Diffraction(XRD)으로 분석하여 비교하였다(Fig. 4). 우선 105℃에서 처리한 달걀껍질의 XRD 결과를 살펴보면, 20 값이 23.
- 그리고. 달걀껍질의 온도에 따른 무게변화 및 분해특성을 살펴보기 위하여 35-60 mesh의 달걀껍질을 각각 아르곤과 공기 분위기에서 상온에서 L000℃까지 승온속도 lOt/min 의 조건에서 TGA/DTA(Thermal Gravimetric Analysis/Differential Thermal Analysis. PL Science. STA-1500) 분석을 수행하였다.
- 달걀껍질의 온도에 따른 물성변화를 알아보기 위하여 105℃에서 건조시킨 달걀껍질의 물성을 700℃ 에서 10분간 처리한 경우와 비교하였다. 그리고.
- 먼저 각 온도에서의 구조적인 특성을 조사하기 위하여 FT-IR 분석을 수행하였다(Fig. 3). 그 결과를 살펴보면 두 spectrum이 전체적으로 거의 유사한 형태를 보이고 있으나.
- 온도에 따른 달걀의 열분해 특성 및 무게변화를 측정하고. 열처리 과정에서 열역학적 반응의양상을 파악하기 위하여 TGA/DTA분석을 수행하였다. 먼저 Ar 분위기 하에서 측정한 결과를 살펴보면(Fig.
- 한편. 온도에 따른 달걀의 열분해 특성 및 무게변화를 측정하고. 열처리 과정에서 열역학적 반응의양상을 파악하기 위하여 TGA/DTA분석을 수행하였다.
- 그리고. 이들 온도에서 달걀껍질의 구조 및 정성적인 특성을 파악하기 위해 FT-IR Spectrometer (Fourier Transform Infrared Spectrometer, JASCO Co., F'T- IR 300E)를 사용하여 분석실험을 수행하였다. 또한.
- " D/MAX-RB)로 측정하였고. 이를 달걀껍질의 주성분으로 파악되고 있는 CaCQj의 XRD 스펙트럼과 비교하였다. 한편, 105℃와 700℃에서 처리한 달걀껍질의비 표면적 변화를 파악하기 위하여 BET법 (Micro- meritics Co.
- 폐수처리에서 달걀껍질을 흡착제로 사용하는 방안을 검토하고자 내경 LOcm의 칼럼에 35-60 mesh 크기의 달걀껍질 25cm를 충전한 3단의 흡착칼럼(충전 층의 충전밀도: lZg/cn?)을 연속적으로 연결하고 여기에 50ppm 카드뮴 인공폐수를 정밀펌프(CHEON SEI Ind. Co., AX 1-32-PFC-K)를사용하여 60ml/min의 유량으로 주입시키면서 25 ℃ 에서 시간에 따른 유출수의 농도 변화를 관찰하였다 (Fig. 2). 카드뮴 이온의 농도는 AAS(Atomic Absorption Spectrophotometer, PERKIN ELMER Co.
- 한편, 달걀껍질을 흡착제로서 이용하기 위해서는그 비표면적이 중요한 factor이므로 일반적인 건조온도인 105℃에서 BET 법을 사용하여 표면적을 측정하고, 이와 비교하기 위하여 700℃로 열처리한후의 표면적 변화를 함께 조사하였다. 실제 폐수처리 공정에서 흡착제로 가장 널리 사용되고 있는 활성탄의 경우 powder형과 granule형이 있는데, 이들 가운데 granule형의 활성탄은 그 잔류효과가 강해서 지속적으로 사용가능하며 또한 운반 및 취급등이 용이하기 때문에 수처리공정에 더 많이 적용되고 있는 실정이다.
- 4(b)). 한편, 열처리 시 온도에 따른 성분의 변화를 검토하기 위하여 FT-IR 분석에서의 결과를 참고하여 70(TC에서 처리한 달걀껍질의 XRD를 측정하였다(Fig. 4(c)).
- 현재 그대로 폐기되고 있는 달걀껍질을 자체 수거하여 내부막(Shell Membrane)을 제거한 후, 달걀껍질 표면에 붙어있는 조성과 양이 일정하지 않은유기물질 등을 제거하기 위하여 3차 증류수로 깨끗이 세척하여 1C5C에서 10분간 건조시킨 후 35~ 60 mesh의 일정 크기로 분쇄하여 사용하였다.
대상 데이터
- CDT5C)와 비중병을 사용하여 달걀껍질의 두께와 비중을 측정한 결과. 두께는 평균 약 0.35mm, 비중은 2.94 정도의 값을 보였으며 이러한 특성을 가지는 달걀껍질을 본 실험에서 사용하였다. 또한 dry oven을 이용하여 측정한 달걀껍질의 수분함유량은 약 1.
- 8(a)~(c)는 폐달걀껍질의 양에 따른 산성 폐수의 pH변화를 나타낸 것이다. 실험에 사용된 산성 폐수는 HC1, H2SO4. 그리고 HN03를 사용하여 제조되었는데, 각 반응시간에서 카드뮴 산성폐액은 폐달걀껍질 (CaCQj)의 용출로 인해 pH가 상승하는 현상이 관찰되었다.
- 30 그리고 70g/I의 달걀껍질(35~60 mesh)과 pH가 조절된 인공 산성폐수 50ml를 100ml 삼각 플라스크에 넣고 25P에서 200rpm으로 교반하면서 30분 간격으로 pH의 변화를 측정하였다(pH meter; ORION, 420A). 인공산성폐수는 산의 종류에 따른 중화특성의 차이를 관찰하기 위하여 각각 1N의 HC1, H2SO4, HN03를사용하여 제조하였다.
이론/모형
- 2). 카드뮴 이온의 농도는 AAS(Atomic Absorption Spectrophotometer, PERKIN ELMER Co. LTD, ANALYST 100)를 사용하여 분석하였으며. 인공 카드뮴 폐수는 시약급 질산카드뮴Cd(NC>3)2 .
- 이를 달걀껍질의 주성분으로 파악되고 있는 CaCQj의 XRD 스펙트럼과 비교하였다. 한편, 105℃와 700℃에서 처리한 달걀껍질의비 표면적 변화를 파악하기 위하여 BET법 (Micro- meritics Co.. ASAP 2010)을 이용하여 각 온도에서의 표면적을 측정하였다. 그리고.
성능/효과
- 2) 3단계 연속 흡착칼럼을 이용한 파과 및 흡착실험을 통하여 흡착시간에 따라 일정 농도의 카드뮴 폐수의 흡착 정도와 파과시간을 관찰하였으며, 흡착칼럼이 진행됨에 따라 파과점이연장되는 현상이 나타났다.
- 3) 달걀껍질의 흡착층에 대한 카드뮴 이온의 물질전달의 정도를 산출하기 위하여 각 흡착칼럼당 물질전달계수를 측정하였으며, 흡착층의분배효과에 의하여 흡착칼럼이 진행됨에 따라물질전달 영역이 확장됨을 파악하였다.
- 4) 달걀껍질의 주성분이 CaC03로 이루어져 있음에 착안하여 중화효과를 검토해 본 결과, 중화제로서의 효과가 있는 것으로 확인되었으며산의 종류에 따라서 중화양상이 다르게 나타나는 것으로 관찰되었다. 이를 통해 중금속을 함유한 산성폐수에 달걀껍질을 수처리제로 적용시 중화와 흡착의 효과를 동시에 얻을 수 있고폐기물을 활용할 수 있다는 점에서 의의가 있을 것으로 사료된다.
- 각각 FT-IR. BET, XRD, 그리고 TGA/DTA 분석을 수행한 결과, 각 온도에서다소 물성이 변화되는 양상을 나타냈으며 이를통해 전처리나 열분해시 달걀껍질의 특성 변화를 예측할 수 있었다.
- 그 결과를 살펴보면. CO2 방출로 인한 무게변화가 약 660℃(초기 무게대비 93.5 wt%) 와 850℃(초기 무게대비 51 wt%) 범위의 온도에서 관찰되는데 이에 따른 무게감량 정도는 약 45.5% 인 것으로 나타났다. 이렇게 Air 분위기에서 무게 감량이 더 증가하는 현상은 산소에 의한 달걀 껍질 내의 일부 고온 난분해성 물질 및 기타 유기물질들의 산화분해에 의한 것으로 사료된다.
- I.값은 물질전달속도를 일정하게 하였으므로 모든 경우에 있어 1보다 작은 값으로 나타났고, 카드뮴 이온의 흡착이 차후 단계의 column으로 이동함에 따라 물질전달저항은 줄어들어 실제 파과시간이 더 길어짐으로써 그 값이 점차 증가하는 것으로 사료된다. 또한.
- TGA 분석에서 상온에서 약 600'C에이르기까지는 무게감량이 서서히 진행되는 것으로나타났는데 이는 달걀껍질의 표면 및 내부구조에 잔류하는 미량의 유기물 분해에 의한 것으로 사료된다. 그 이상의 온도에서는 무게감량이 급격히 진행되며 약 800℃ 정도의 온도에서 일정한 무게를 유지하는 것으로 관찰되었다. 이렇게 무게가 급격히감소함은 달걀껍질의 열분해에 따른 CO2의 탈리에기인하는 것으로 사료된다.
- 94 정도의 값을 보였으며 이러한 특성을 가지는 달걀껍질을 본 실험에서 사용하였다. 또한 dry oven을 이용하여 측정한 달걀껍질의 수분함유량은 약 1.5% 정도의 값 을 보이는 것으로 파악되었다.
- 즉 CaSQj가 미반응달걀껍질의 표면에 불용성 피막을 형성하여 그 중화효과를 감소시키기 때문인 것으로 생각된다. 또한, 각 산성폐수의 경우에 대해 달걀껍질의 양이 증가할수록 더 높은 중화효과를 보였으며 중화 반응시간 이경과 함에 따라 PH 증가율은 감소하는 것으로 관찰되었다.
- 이에 반해 XRD는 시료가상대적으로 많은 양이 필요하고 감지도 면에 있어서도 FT-IR의 경우에 비해서 낮은 것으로 파악되고있으므로. 본 실험의 결과에서 보여지는 것처럼 열분해시의 미약한 변화가 peak로 관찰되지 않은 것으로 사료된다. 따라서 달걀껍질의 열분해에 따른 CaO로의 변화양상을 파악하기 위하여 실제로 TGA/ DTA 분석에서 CaCQj가 CaO로 완전히 전환되는온도라고 간주되는 850℃에서 처리한 달걀껍질의 XRD pattern을 검토한 결과, CaO의 특성 peak오! 거의 일치하는 것으로 나타났다-(Fig.
- 4397)정도일 것으로 예측된다. 실제 Fig. 5에서 관찰되는 무게 감량은 감량이 끝나는 지점의 초기 달걀 껍질 의무게 대비 54% 대 무게감량이 급격하게 시작되는 지점에서의 무게대비 95.5%의 비율로 실험 결과로부터의 계산값은 이론상의 값과 거의 유사한 43.5% 정도인 것으로 나타났다.
- 형성하고 있음을 보이고 있는데. 이는 TGA의 결과와 함께 고려해 볼 때 CO2의 방출에 의한 것으로해석될 수 있으며 그 반응온도가 상호 일치하는 것으로 나타났다. 일반적으로 DTA에서 관찰되는 peak는 물질의 용해 및 비등, 그리고 고체물질의 구조적인 전이 등을 포함하는 물리적인 변화와 함꺼L 물질 자체에서 일어나는 반응 및 물질과 분해된 산물과의 2차적인 반응을 포함하는 화학적 변화를 의미하는 것으로 생각할 수 있다.
- 또한. 첫 번째 칼럼에서 차후의 칼럼으로 흡착이 진행됨에 따라 파과점에 도달하는 시간이 더 증가하는 양상을 보였다.
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